CN108930053A - 一种铝基层状屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝基层状屏蔽材料的制备方法，本发明涉及一种铝基层状屏蔽材料的制备方法。本发明的目的是为了解决现有屏蔽材料屏蔽性能不高、屏蔽功能单一的问题，本发明的制备方法为：一、除去铝合金表面氧化膜；二、除去铝合金表面油污；三、酸洗出光；四、浸锌；五、酸洗；六、二次浸锌；七、电沉积铁镍合金。本发明同时实现了电磁屏蔽和地磁屏蔽，屏蔽性能优异，在750MHz～2GHz的测试范围内电磁屏蔽效能，远高于2A12铝合金基体，增量最高可达25dB，地磁屏蔽性能达到12.21dB，提升效果显著。本发明应用于表面电沉积处理技术领域。

Description

一种铝基层状屏蔽材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝基层状屏蔽材料的制备方法。
背景技术
电磁干扰对运行中的电子产品产生严重影响，它已成为引起电子系统性能下降的主要原因之一。电磁干扰难以消除，无论是来自宇宙空间的辐射还是运行中的电子设备产生的电磁波，亦或是地球本身的磁场。可以采用屏蔽材料来减小电磁干扰造成的不良影响。针对不同类型的电磁干扰，可采取不同的屏蔽方式：对于静磁场或低频(100KHz以下)磁场的屏蔽，常采用磁通量分流的方法，引导磁通量从屏蔽材料中流过，从而使关键器件的磁通量减少，这要求屏蔽材料具有高的磁导率，低的矫顽力；对于高频的磁场，涡流效应影响很大，其要求高电导率、低磁导率的屏蔽材料：高频磁场经过良导体时，由于电磁感应现象会在导体表面产生涡流，进而形成反向磁场来抑制或抵消外磁场，实现高频磁场屏蔽；与磁场屏蔽不同，电磁场屏蔽主要是利用屏蔽体对电磁波的反射和吸收等效应，实现对电磁场的衰减，从而达到屏蔽和削弱电磁场的目的。一般的电磁屏蔽材料为良导体，增加屏蔽体材料的导电性可提高电磁屏蔽效能。由于不同类型的电磁干扰对屏蔽材料的要求不同，目前所采用的屏蔽材料，往往存在着屏蔽效能不高，屏蔽功能单一等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有屏蔽材料屏蔽性能不高、屏蔽功能单一的问题，提供了一种铝基层状屏蔽材料的制备方法。
本发明一种铝基层状屏蔽材料的制备方法按以下步骤进行：一、除去铝合金表面氧化膜：将铝合金浸没于混合溶液A中1-3min，然后采用HNO3溶液酸洗10-30s，再用超声波清洗，得到去除表面氧化膜的铝合金；其中混合溶液A由氢氧化钠和柠檬酸钠混合而成，混合溶液A中氢氧化钠的浓度为30～50g/L，柠檬酸钠的浓度为2～10g/L；
二、除去铝合金表面油污：将去除表面氧化膜的铝合金浸没于温度为60～85℃的混合溶液B中2-3min，得到去除表面油污的铝合金；其中混合溶液B由Na3PO3和Na2SiO3混合而成，混合溶液B中Na3PO3的浓度为40～60g/L，Na2SiO3的浓度为15～30g/L；
三、酸洗出光：在室温下，将去除表面油污的铝合金浸入1:1HNO3溶液中酸洗40-50s，得到酸洗后的铝合金；
四、浸锌：将酸洗后的铝合金浸入浸锌溶液中浸锌30-40s，得到浸锌后的铝合金；浸锌溶液由NaOH、ZnO和酒石酸钾钠组成，浸锌溶液中NaOH浓度为90～120g/L，ZnO浓度为5～20g/L，酒石酸钾钠浓度为40～60g/L，FeCl3浓度为2～10g/L；
五、酸洗：在室温下，将浸锌后的铝合金用浸入HNO3溶液中酸洗20-30s，得到第二次酸洗后的铝合金；
六、二次浸锌：将第二次酸洗后的铝合金浸入浸锌溶液中浸锌20-30s，得到第二次浸锌后的铝合金；
七、电沉积铁镍合金：将第二次浸锌后的铝合金浸入电沉积溶液进行电沉积，工艺条件为温度45～65℃，pH值2.0～4.0，直流稳压电源，阴极电流密度0.75～10A/dm2，阳极采用铁镍合金，电镀20～120min，得到了铝基层状屏蔽材料，其中Ni含量为74-80％；电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为90～120g/L，六水氯化镍浓度为20～30g/L，硼酸浓度为30～50g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为3～30g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L。
本发明的有益效果：
本发明制备了“铁镍合金薄膜-铝合金基体-铁镍合金薄膜”结构的铝基层状屏蔽材料，铁镍合金薄膜的成分可以通过调节溶液铁、镍的离子比和电流密度来控制，在Ni74％～80％(wt.)之间具有很高的磁导率，镀层中的晶粒大小由电流密度决定，厚度取决于电沉积时间。采用本发明在铝合金表面电沉积铁镍合金层，基体可为纯铝或铝合金。制备的铝基层状屏蔽材料，构成了“高导磁-高导电-高导磁”的结构，同时实现了电磁屏蔽和地磁屏蔽，屏蔽性能优异，在750MHz～2GHz的测试范围内电磁屏蔽效能，远高于2A12铝合金基体，增量最高可达25dB，地磁屏蔽性能达到12.21dB，提升效果显著。本发明实验操作过程简单，无毒，并且成本较低，可操作性很强，便于批量化生产。
附图说明
图1为实施例一中铁镍合金薄膜表面SEM形貌图；
图2为实施例一中铁镍合金薄膜XRD结果图；
图3为实施例一中铝基层状屏蔽材料侧面金相图；
图4为实施例一中铁镍合金薄膜的EDS分析图；
图5为实施例一中2A12铝合金和铝基层状屏蔽材料屏蔽筒的电磁屏蔽性能图；其中曲线a为铝基层状屏蔽材料，曲线b为2A12铝合金。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种铝基层状屏蔽材料的制备方法按以下步骤进行：一、除去铝合金表面氧化膜：将铝合金浸没于混合溶液A中1-3min，然后采用HNO3溶液酸洗10-30s，再用超声波清洗，得到去除表面氧化膜的铝合金；其中混合溶液A由氢氧化钠和柠檬酸钠混合而成，混合溶液A中氢氧化钠的浓度为30～50g/L，柠檬酸钠的浓度为2～10g/L；
二、除去铝合金表面油污：将去除表面氧化膜的铝合金浸没于温度为60～85℃的混合溶液B中2-3min，得到去除表面油污的铝合金；其中混合溶液B由Na3PO3和Na2SiO3混合而成，混合溶液B中Na3PO3的浓度为40～60g/L，Na2SiO3的浓度为15～30g/L；
三、酸洗出光：在室温下，将去除表面油污的铝合金浸入1:1HNO3溶液中酸洗40-50s，得到酸洗后的铝合金；
四、浸锌：将酸洗后的铝合金浸入浸锌溶液中浸锌30-40s，得到浸锌后的铝合金；浸锌溶液由NaOH、ZnO和酒石酸钾钠组成，浸锌溶液中NaOH浓度为90～120g/L，ZnO浓度为5～20g/L，酒石酸钾钠浓度为40～60g/L，FeCl3浓度为2～10g/L；
五、酸洗：在室温下，将浸锌后的铝合金用浸入HNO3溶液中酸洗20-30s，得到第二次酸洗后的铝合金；
六、二次浸锌：将第二次酸洗后的铝合金浸入浸锌溶液中浸锌20-30s，得到第二次浸锌后的铝合金；
七、电沉积铁镍合金：将第二次浸锌后的铝合金浸入电沉积溶液进行电沉积，工艺条件为温度45～65℃，pH值2.0～4.0，直流稳压电源，阴极电流密度0.75～10A/dm2，阳极采用铁镍合金，电镀20～120min，得到了铝基层状屏蔽材料，其中Ni含量为74-80％；电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为90～120g/L，六水氯化镍浓度为20～30g/L，硼酸浓度为30～50g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为3～30g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L。
本实施方式制备了“铁镍合金薄膜-铝合金基体-铁镍合金薄膜”结构的铝基层状屏蔽材料，铁镍合金薄膜的成分可以通过调节溶液铁、镍的离子比和电流密度来控制，在Ni74％～80％(wt.)之间具有很高的磁导率，镀层中的晶粒大小由电流密度决定，厚度取决于电沉积时间。采用本实施方式在铝合金表面电沉积铁镍合金层，基体可为纯铝或铝合金。制备的铝基层状屏蔽材料，构成了“高导磁-高导电-高导磁”的结构，同时实现了电磁屏蔽和地磁屏蔽，屏蔽性能优异，在750MHz～2GHz的测试范围内电磁屏蔽效能，远高于2A12铝合金基体，增量最高可达25dB，地磁屏蔽性能达到12.21dB，提升效果显著。本实施方式实验操作过程简单，无毒，并且成本较低，可操作性很强，便于批量化生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一、二和五中HNO3溶液体积浓度均为50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：混合溶液A中氢氧化钠的浓度为35～45g/L，柠檬酸钠的浓度为4～6g/L。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：混合溶液B中Na3PO3的浓度为45～55g/L，Na2SiO3的浓度为20～25g/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：浸锌溶液中NaOH浓度为95～105g/L，ZnO浓度为8～18g/L，酒石酸钾钠浓度为45～55g/L，FeCl3浓度为6～9g/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为95～115g/L，六水氯化镍浓度为22～26g/L，硼酸浓度为33～36g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为15～25g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：Ni含量为74.9％。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：铁镍合金为1J79铁镍合金。其它与具体实施方式一至七之一相同。
实施例1、本实施例铝基层状屏蔽材料的制备方法按以下步骤进行：一、除去铝合金表面氧化膜：将铝合金浸没于混合溶液A中2min，然后采用HNO3溶液酸洗20s，再用超声波清洗，得到去除表面氧化膜的铝合金；其中混合溶液A由氢氧化钠和柠檬酸钠混合而成，混合溶液A中氢氧化钠的浓度为35g/L，柠檬酸钠的浓度为4g/L；
二、除去铝合金表面油污：将去除表面氧化膜的铝合金浸没于温度为65℃的混合溶液B中2.5min，得到去除表面油污的铝合金；其中混合溶液B由Na3PO3和Na2SiO3混合而成，混合溶液B中Na3PO3的浓度为40g/L，Na2SiO3的浓度为20g/L；
三、酸洗出光：在室温下，将去除表面油污的铝合金浸入1:1HNO3溶液中酸洗45s，得到酸洗后的铝合金；
四、浸锌：将酸洗后的铝合金浸入浸锌溶液中浸锌35s，得到浸锌后的铝合金；浸锌溶液由NaOH、ZnO和酒石酸钾钠组成，浸锌溶液中NaOH浓度为100g/L，ZnO浓度为15g/L，酒石酸钾钠浓度为50g/L，FeCl3浓度为5g/L；
五、酸洗：在室温下，将浸锌后的铝合金用浸入HNO3溶液中酸洗25s，得到第二次酸洗后的铝合金；
六、二次浸锌：将第二次酸洗后的铝合金浸入浸锌溶液中浸锌25s，得到第二次浸锌后的铝合金；
七、电沉积铁镍合金：将第二次浸锌后的铝合金浸入电沉积溶液进行电沉积，工艺条件为温度65℃，pH值2.0，直流稳压电源，阴极电流密度4A/dm2，阳极采用1J79铁镍合金，电镀25min，得到了铝基层状屏蔽材料，其中Ni含量为74.9％；电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为120g/L，六水氯化镍浓度为25g/L，硼酸浓度为30g/L，抗坏血酸浓度为2g/L，七水硫酸亚铁浓度为20g/L，糖精浓度为5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1g/L。
本实施例中的HNO3溶液的体积浓度均为50％。
通过以上工艺得到“铁镍合金薄膜-铝合金基体-铁镍合金薄膜”结构的铝基层状屏蔽材料。其中步骤一中所述铝合金为2A12，HNO3溶液体积浓度为50％。得到的铁镍合金薄膜表面SEM形貌如图1所示，可以发现表面晶粒较大，有利于减小其矫顽力。XRD结果如图2所示，其主要成分为FeNi3，铝基层状屏蔽材料侧面金相如图3所示，铁镍合金薄膜厚度约为20μm，镀层沉积效率较高。铁镍合金薄膜的EDS分析如图4所示，其Ni含量为74.9％，最大磁导率可以达到280，磁性能优异。采用网络矢量分析仪与法兰同轴装置对2A12铝合金和铝基层状屏蔽材料的中高频电磁屏蔽性能进行测试，结果如图5所示。在750MHz～2GHz的测试范围内，铝基层状屏蔽材料的屏蔽效能则远高于2A12铝合金基体，增量最高可达25dB。同时，利用圆筒型屏蔽罩，采用FVM-400型磁通门计测试了2A12铝合金和铝基层状屏蔽材料屏蔽筒的地磁屏蔽性能。2A12铝基体地磁屏蔽效能仅为0.11dB，几乎没有屏蔽性能；而“铁镍合金薄膜-铝合金基体-铁镍合金薄膜”结构的铝基层状屏蔽材料，地磁屏蔽性能达到12.21dB，提升效果显著。本实施例同时实现了电磁屏蔽和地磁屏蔽，屏蔽性能优异，提升效果显著。

Claims (8)

1.一种铝基层状屏蔽材料的制备方法，其特征在于铝基层状屏蔽材料的制备方法按以下步骤进行：一、除去铝合金表面氧化膜：将铝合金浸没于混合溶液A中1-3min，然后采用HNO3溶液酸洗10-30s，再用超声波清洗，得到去除表面氧化膜的铝合金；其中混合溶液A由氢氧化钠和柠檬酸钠混合而成，混合溶液A中氢氧化钠的浓度为30～50g/L，柠檬酸钠的浓度为2～10g/L；
二、除去铝合金表面油污：将去除表面氧化膜的铝合金浸没于温度为60～85℃的混合溶液B中2-3min，得到去除表面油污的铝合金；其中混合溶液B由Na3PO3和Na2SiO3混合而成，混合溶液B中Na3PO3的浓度为40～60g/L，Na2SiO3的浓度为15～30g/L；
三、酸洗出光：在室温下，将去除表面油污的铝合金浸入HNO3溶液中酸洗40-50s，得到酸洗后的铝合金；
四、浸锌：将酸洗后的铝合金浸入浸锌溶液中浸锌30-40s，得到浸锌后的铝合金；浸锌溶液由NaOH、ZnO和酒石酸钾钠组成，浸锌溶液中NaOH浓度为90～120g/L，ZnO浓度为5～20g/L，酒石酸钾钠浓度为40～60g/L，FeCl3浓度为2～10g/L；
五、酸洗：在室温下，将浸锌后的铝合金用浸入HNO3溶液中酸洗20-30s，得到第二次酸洗后的铝合金；
六、二次浸锌：将第二次酸洗后的铝合金浸入浸锌溶液中浸锌20-30s，得到第二次浸锌后的铝合金；
七、电沉积铁镍合金：将第二次浸锌后的铝合金浸入电沉积溶液进行电沉积，工艺条件为温度45～65℃，pH值2.0～4.0，直流稳压电源，阴极电流密度0.75～10A/dm2，阳极采用铁镍合金，电镀20～120min，得到了铝基层状屏蔽材料，其中Ni含量为74-80％；电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为90～120g/L，六水氯化镍浓度为20～30g/L，硼酸浓度为30～50g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为3～30g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L。
2.根据权利要求1所述的一种铝基层状屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤一、二和五中HNO3溶液体积浓度均为50％。
3.根据权利要求1所述的一种铝基层状屏蔽材料的制备方法，其特征在于混合溶液A中氢氧化钠的浓度为35～45g/L，柠檬酸钠的浓度为4～6g/L。
4.根据权利要求1所述的一种铝基层状屏蔽材料的制备方法，其特征在于混合溶液B中Na3PO3的浓度为45～55g/L，Na2SiO3的浓度为20～25g/L。
5.根据权利要求1所述的一种铝基层状屏蔽材料的制备方法，其特征在于浸锌溶液中NaOH浓度为95～105g/L，ZnO浓度为8～18g/L，酒石酸钾钠浓度为45～55g/L，FeCl3浓度为6～9g/L。
6.根据权利要求1所述的一种铝基层状屏蔽材料的制备方法，其特征在于电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为95～115g/L，六水氯化镍浓度为22～26g/L，硼酸浓度为33～36g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为15～25g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L。
7.根据权利要求1所述的一种铝基层状屏蔽材料的制备方法，其特征在于Ni含量为74.9％。
8.根据权利要求1所述的一种铝基层状屏蔽材料的制备方法，其特征在于铁镍合金为1J79铁镍合金。
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