CN109065360A - 一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法 - Google Patents

一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，本发明涉及一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法。本发明的目的是为了解决现有铝基复合材料磁场屏蔽性能很差的问题，本发明的制备方法为：一、除去铝基复合材料表面油污；二、酸洗出光；三、浸锌；四、酸洗；五、二次浸锌；六、电沉积铁镍合金；七、封孔。本发明在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜，构成“高导磁‑不导磁‑高导磁”的结构，通过二次分流作用，实现较高的磁屏蔽效果。本发明应用于表面电沉积处理技术领域。

Description

一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法。
背景技术
现代工业技术发展的突出特点是电子、电气设备的广泛应用和信息交换的级数式增长，这些设备在工作中会产生各类电磁波，会对周围其他的灵敏元器件造成电磁干扰，甚至功能失效。另外，大型的工业设施会产生高功率的电磁辐射及低频磁场，还会对人体造成危害。
屏蔽是解决电磁危害问题的有效手段。相对于电场屏屏蔽，磁场屏蔽的难度较大。与电场不同，磁场是空间连续分布的，无源有旋度的矢量。利用磁力线来描述磁场，根据磁场高斯定理，磁力线进入一个闭合曲面，必定从曲面内部出来，其始终是连续和闭合的。因此，磁力线不能被切断、反射或吸收，对于磁场屏蔽，只能利用分流疏导磁力线的方法来实现，避免磁场进入被保护区域，实现磁屏蔽效果。特别是对于静磁场或低频(100KHz以下)磁场的屏蔽，主要利用磁导率较高的性材料，常采用磁通量分流的方法，引导磁通量从屏蔽材料中流过，达到屏蔽的效果。
铝基复合材料具有高比强度、比模量、耐磨损和优异的尺寸稳定性等特点，广泛应用于航空、航天、兵器、汽车工业等领域。但是其磁场屏蔽性能很差，限制了其在对磁屏蔽有要求的应用场合。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有铝基复合材料磁场屏蔽性能很差的问题，提供了一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法。
本发明一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，按以下步骤进行：一、除去铝基复合材料表面油污：将陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸没于温度为60～85℃的混合溶液A中2-3min，得到去除表面油污的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；其中混合溶液A由Na3PO3和Na2SiO3混合而成，混合溶液A中Na3PO3的浓度为40～60g/L，Na2SiO3的浓度为15～30g/L；
二、酸洗出光：在室温下，将去除表面油污的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入HNO3溶液中酸洗40-50s，得到酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
三、浸锌：将酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入浸锌溶液中浸锌30-40s，得到浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；浸锌溶液由NaOH、ZnO和酒石酸钾钠组成，浸锌溶液中NaOH浓度为90～120g/L，ZnO浓度为5～20g/L，酒石酸钾钠浓度为40～60g/L，FeCl3浓度为2～10g/L；
四、酸洗：在室温下，将浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料用浸入HNO3溶液中酸洗20-30s，得到第二次酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
五、二次浸锌：将第二次酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入浸锌溶液中浸锌20-30s，得到第二次浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
六、电沉积铁镍合金：将第二次浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入电沉积溶液进行电沉积，工艺条件为温度45～65℃、pH值2.0～4.0、直流稳压电源、阴极电流密度0.75～10A/dm2、阳极采用铁镍合金、电镀20～120min，得到了电沉积后陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其中Ni含量为74-80％；电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为90～120g/L，六水氯化镍浓度为20～30g/L，硼酸浓度为30～50g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为3～30g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L；
七、封孔：在温度45～65℃、pH值2.0～4.0条件下，采用0.5～2A/dm2的低电流密度再次电沉积5～30min。
本发明的有益效果：
本发明实验操作过程简单，无毒，并且成本较低，可操作性很强，便于批量化生产。铁镍合金薄膜的成分可以通过调节溶液铁、镍的离子比和电流密度来控制，在Ni 74％～80％(wt.)之间具有很高的磁导率，磁导率为285.9，镀层中的晶粒大小由电流密度决定，厚度取决于电沉积时间。采用本发明的方法电沉积得到的铁镍合金薄膜有序相含量低，在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜，构成“高导磁-不导磁-高导磁”的结构，通过二次分流作用，实现较高的磁屏蔽效果。
附图说明
图1为实施例一中铁镍合金薄膜表面形貌图；
图2为实施例一中铁镍合金薄膜EDS分析图；
图3为实施例一中铁镍合金薄膜XRD结果图；
图4为实施例一中铁镍合金薄膜的透射组织图；
图5为实施例一中铁镍合金薄膜的电子衍射分析结果；
图6为实施例一中铁镍合金薄膜的磁导率随磁场强度的变化规律图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，按以下步骤进行：一、除去铝基复合材料表面油污：将陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸没于温度为60～85℃的混合溶液A中2-3min，得到去除表面油污的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；其中混合溶液A由Na3PO3和Na2SiO3混合而成，混合溶液A中Na3PO3的浓度为40～60g/L，Na2SiO3的浓度为15～30g/L；
二、酸洗出光：在室温下，将去除表面油污的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入HNO3溶液中酸洗40-50s，得到酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
三、浸锌：将酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入浸锌溶液中浸锌30-40s，得到浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；浸锌溶液由NaOH、ZnO和酒石酸钾钠组成，浸锌溶液中NaOH浓度为90～120g/L，ZnO浓度为5～20g/L，酒石酸钾钠浓度为40～60g/L，FeCl3浓度为2～10g/L；
四、酸洗：在室温下，将浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料用浸入HNO3溶液中酸洗20-30s，得到第二次酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
五、二次浸锌：将第二次酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入浸锌溶液中浸锌20-30s，得到第二次浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
六、电沉积铁镍合金：将第二次浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入电沉积溶液进行电沉积，工艺条件为温度45～65℃、pH值2.0～4.0、直流稳压电源、阴极电流密度0.75～10A/dm2、阳极采用铁镍合金、电镀20～120min，得到了电沉积后陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其中Ni含量为74-80％；电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为90～120g/L，六水氯化镍浓度为20～30g/L，硼酸浓度为30～50g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为3～30g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L；
七、封孔：在温度45～65℃、pH值2.0～4.0条件下，采用0.5～2A/dm2的低电流密度再次电沉积5～30min。
本实施方式实验操作过程简单，无毒，并且成本较低，可操作性很强，便于批量化生产。铁镍合金薄膜的成分可以通过调节溶液铁、镍的离子比和电流密度来控制，在Ni74％～80％(wt.)之间具有很高的磁导率，磁导率为285.9，镀层中的晶粒大小由电流密度决定，厚度取决于电沉积时间。采用本实施方式的方法电沉积得到的铁镍合金薄膜有序相含量低，在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜，构成“高导磁-不导磁-高导磁”的结构，通过二次分流作用，实现较高的磁屏蔽效果。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二和步骤四中HNO3溶液体积浓度均为50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：混合溶液A中Na3PO3的浓度为45～55g/L，Na2SiO3的浓度为20～25g/L。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：浸锌溶液中NaOH浓度为100～120g/L，ZnO浓度为8～18g/L，酒石酸钾钠浓度为45～55g/L，FeCl3浓度为6～9g/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为95～115g/L，六水氯化镍浓度为22～26g/L，硼酸浓度为40-50g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为15～25g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤六和步骤七采用相同的电沉积溶液。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：Ni含量为75.6％。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：铁镍合金为1J79铁镍合金。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：陶瓷颗粒增强铝基复合材料中陶瓷颗粒的体积含量为10-60％，陶瓷颗粒粒径为1-50微米。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：陶瓷颗粒为SiC颗粒、Si颗粒、Al2O3颗粒或B4C颗粒。其它与具体实施方式一至九之一相同。
实施例1、本实施例一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，按以下步骤进行：一、除去铝基复合材料表面油污：将陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸没于温度为85℃的混合溶液A中2.5min，得到去除表面油污的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；其中混合溶液A由Na3PO3和Na2SiO3混合而成，混合溶液A中Na3PO3的浓度为50g/L，Na2SiO3的浓度为25g/L；
二、酸洗出光：在室温下，将去除表面油污的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入HNO3溶液中酸洗45s，得到酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
三、浸锌：将酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入浸锌溶液中浸锌30-40s，得到浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；浸锌溶液由NaOH、ZnO和酒石酸钾钠组成，浸锌溶液中NaOH浓度为120g/L，ZnO浓度为15g/L，酒石酸钾钠浓度为50g/L，FeCl3浓度为8g/L；
四、酸洗：在室温下，将浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料用浸入HNO3溶液中酸洗25s，得到第二次酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
五、二次浸锌：将第二次酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入浸锌溶液中浸锌25s，得到第二次浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
六、电沉积铁镍合金：将第二次浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入电沉积溶液进行电沉积，工艺条件为温度60℃、pH值2.8、直流稳压电源、阴极电流密度4A/dm2、阳极采用铁镍合金、电镀40min，得到了电沉积后陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其中Ni含量为74-80％；电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为100g/L，六水氯化镍浓度为20g/L，硼酸浓度为50g/L，抗坏血酸浓度为2g/L，七水硫酸亚铁浓度为15g/L，糖精浓度为5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.2g/L；
七、封孔：在温度60℃、pH值2.8条件下，采用0.5A/dm2的低电流密度再次电沉积25min。
其中，复合材料为粒径5微米的SiC颗粒增强铝基复合材料，SiC颗粒含量为45％。步骤二和步骤四中HNO3溶液体积浓度均为50％。
通过以上工艺得到的铁镍合金薄膜表面形貌如图1所示，可以发现薄膜表面没有孔洞等缺陷，晶粒较大，有利于减小其矫顽力。铁镍合金薄膜的EDS分析如图2所示，可知其Ni含量为76.5％。铁镍合金薄膜的XRD结果如图3所示，其主要成分为FeNi3，同时可以发现XRD中并未出现有序相的峰。为了进一步明确电沉积层中是否存在严重影响磁性能的有序相，观察了铁镍合金薄膜的透射组织(图4)，并做衍射分析(图5)。与标准电子衍射花样对比可知，铁镍合金薄膜的晶体结构为面心立方，且衍射斑点没有发现有序相的超点阵斑点，有利于薄膜的磁性能。铁镍合金薄膜的磁导率随外加磁场的变化规律如图6所示，其最大磁导率为285.9，磁性能优异。

Claims (10)

1.一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法按以下步骤进行：一、除去铝基复合材料表面油污：将陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸没于温度为60～85℃的混合溶液A中2-3min，得到去除表面油污的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；其中混合溶液A由Na3PO3和Na2SiO3混合而成，混合溶液A中Na3PO3的浓度为40～60g/L，Na2SiO3的浓度为15～30g/L；
二、酸洗出光：在室温下，将去除表面油污的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入HNO3溶液中酸洗40-50s，得到酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
三、浸锌：将酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入浸锌溶液中浸锌30-40s，得到浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；浸锌溶液由NaOH、ZnO和酒石酸钾钠组成，浸锌溶液中NaOH浓度为90～120g/L，ZnO浓度为5～20g/L，酒石酸钾钠浓度为40～60g/L，FeCl3浓度为2～10g/L；
四、酸洗：在室温下，将浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料用浸入HNO3溶液中酸洗20-30s，得到第二次酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
五、二次浸锌：将第二次酸洗后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入浸锌溶液中浸锌20-30s，得到第二次浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料；
六、电沉积铁镍合金：将第二次浸锌后的陶瓷颗粒增强铝基复合材料浸入电沉积溶液进行电沉积，工艺条件为温度45～65℃、pH值2.0～4.0、直流稳压电源、阴极电流密度0.75～10A/dm2、阳极采用铁镍合金、电镀20～120min，得到了电沉积后陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其中Ni含量为74-80％；电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为90～120g/L，六水氯化镍浓度为20～30g/L，硼酸浓度为30～50g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为3～30g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L；
七、封孔：在温度45～65℃、pH值2.0～4.0条件下，采用0.5～2A/dm2的低电流密度再次电沉积5～30min。
2.根据权利要求1所述的一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于步骤二和步骤四中HNO3溶液体积浓度均为50％。
3.根据权利要求1所述的一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于混合溶液A中Na3PO3的浓度为45～55g/L，Na2SiO3的浓度为20～25g/L。
4.根据权利要求1所述的一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于：浸锌溶液中NaOH浓度为100～120g/L，ZnO浓度为8～18g/L，酒石酸钾钠浓度为45～55g/L，FeCl3浓度为6～9g/L。
5.根据权利要求1所述的一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于电沉积溶液中六水硫酸镍浓度为95～115g/L，六水氯化镍浓度为22～26g/L，硼酸浓度为40-50g/L，抗坏血酸浓度为1～2g/L，七水硫酸亚铁浓度为15～25g/L，糖精浓度为3～5g/L，十二烷基硫酸钠浓度为0.1～0.3g/L。
6.根据权利要求1所述的一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于步骤六和步骤七采用相同的电沉积溶液。
7.根据权利要求1所述的一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于Ni含量为75.6％。
8.根据权利要求1所述的一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于铁镍合金为1J79铁镍合金。
9.根据权利要求1所述的一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于陶瓷颗粒增强铝基复合材料中陶瓷颗粒的体积含量为10-60％，陶瓷颗粒粒径为1-50微米。
10.根据权利要求1或9所述的一种在铝基复合材料上电沉积高磁导率铁镍合金薄膜的制备方法，其特征在于陶瓷颗粒为SiC颗粒、Si颗粒、Al2O3颗粒或B4C颗粒。
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