CN108914173A - 一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，属于电化学复合镀技术领域。本发明通过在铁镍合金镀液中加入分散的5nm‑1μm改性二氧化硅颗粒，在铜基体上进行复合电镀制备复合镀层。步骤如下：1)将二氧化硅颗粒用硅烷偶联剂改性；2)将硼酸、氯化镍、硫酸镍、糖精钠配置成镀液A，将硫酸亚铁、抗坏血酸配成镀液B，将改性二氧化硅与去离子水和分散剂混合制成溶液C，将溶液A、B、C混合得到含二氧化硅的电镀液；3)将铜基板通过除油进行活化处理；4)以纯镍板为阳极，置于镀液中电镀，得到Fe‑Ni‑SiO2复合镀层。该方法工艺简单成本低，镀层中SiO2复合量高，颗粒分布均匀，孔隙率低，性能良好。

Description

一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法
技术领域
本发明属于电化学复合镀技术领域，具体涉及一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法。
背景技术
对于采用系统级封装(SiP)或片上系统(SoC)设计的某些器件来说，微型电感器的制造是必不可少的。软磁材料器件的小型化、轻量化和高频化，一直是薄膜电感器芯片领域的研究热点。随着电子和能源领域等高科技的快速发展，对材料特别是金属材料的要求越来越高。单一结构已难以满足各行业的要求，因此特别需要具有优异性能的复合材料。
目前，芯片上薄膜电感器的核心材料主要采用CoCrTa和CoZrO复合薄膜等，通过溅射镀膜技术制备，可以实现良好的综合性能。但是，溅射镀膜成本昂贵，并且效率比电镀低。电沉积Fe-Ni合金是一种众所周知的具有良好电磁性能的软磁材料。为了进一步提高铁镍合金电阻率并保持一定的磁性能，采用电化学复合电镀工艺在镀层中埋入绝缘氧化物颗粒，如二氧化硅，有望获得综合性能良好的复合薄膜。
微纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好，且有优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用，为相关工业领域的发展提供了新材料基础。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，广泛用于结构材料，微电子学等领域。
近年，以二氧化硅为掺杂颗粒的电沉积金属基复合材料备受关注，尽管金属离子在其颗粒表面具有高度吸附性，但其共沉积量却很低，高于1.0wt％(无添加剂)的情况未见报道。据此，将二氧化硅引入电沉积Fe-Ni合金镀层中，有望直接提高电沉积Fe-Ni合金镀层的电阻率，降低薄膜电感在使用过程中的涡流损耗。目前，在微电子领域有关Fe-Ni-SiO2电化学复合镀的研究尚未见报道，本发明可为提高薄膜电感器的电阻率提供一种新思路与新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，该方法将改性后的二氧化硅加入Fe-Ni合金电镀液中，在铜基体表面实现Fe-Ni-SiO2共沉积；本方法可在铜基体表面获得光亮细致、电阻率高、磁性能良好的Fe-Ni-SiO2复合镀层。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，该方法是首先制备含有改性二氧化硅颗粒的铁镍合金电镀液，然后在铜基体上进行复合电镀，获得所述含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层。该方法具体包括如下步骤：
(1)制备改性二氧化硅颗粒：将二氧化硅颗粒用硅烷偶联剂改性，获得改性二氧化硅颗粒；
(2)制备含有改性二氧化硅颗粒的铁镍合金电镀液：
将硼酸、氯化镍、硫酸镍和糖精钠溶解于水中配置成镀液A，将硫酸亚铁、抗坏血酸溶于水中配成镀液B，将改性后的二氧化硅、分散剂与去离子水混合制成溶液C，将溶液C充分搅拌并超声分散30分钟后，将溶液A、B、C充分混合搅拌并超声分散，得到含有改性二氧化硅颗粒的铁镍合金电镀液；
(3)将铜基板依次进行除油和活化处理后，再用去离子水清洗；
(4)以纯镍板为阳极，置于所述含有改性二氧化硅颗粒的铁镍合金电镀液中电镀，得到含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层。
所述改性二氧化硅颗粒的制备过程为：将二氧化硅颗粒(粒度为5nm～1μm)加入水和乙醇的混合液中(水与乙醇的体积比例为1：(3-5)，二氧化硅加入量为1g：(5-20)mL混合，在超声波分散仪中分散30分钟，并用3-10wt.％盐酸将溶液pH调节至3-5，再向体系中滴加10-20wt.％的硅烷偶联剂，超声分散30分钟，升温到一定温度并搅拌条件下反应一段时间后，依次进行冷却、洗涤、离心分离和干燥，即得到改性后的二氧化硅颗粒，其粒度为5nm～1μm。
所述硅烷偶联剂为WD-31(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)、KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)或WD-80(γ-巯丙基三甲氧基硅烷)。
上述步骤(2)中，所述镀液A的组成为：硼酸为15-25mol/L，氯化镍为10-25mol/L，硫酸镍为100-140mol/L，糖精钠为1-5mol/L，余量为水；所述镀液B的组成为：硫酸亚铁为10-80g/L，抗坏血酸为1-3g/L，余量为水；所述溶液C中分散剂含量为0.1-1g/L二氧化硅颗粒含量为5-20g/L；所述分散剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠；所述镀液A、镀液B与镀液C的体积比例为(1-3):(1-3):(1-3)。
上述步骤(3)中，采用除油液进行除油处理，所述除油液的组成为：磷酸三钠为3％，氢氧化钠为0.5％，碳酸钠为1％，余量为水；采用活化液进行活化处理，所述活化液为浓度5wt.％的硫酸水溶液。
上述步骤(3)中，所述铜基板为铜板、含有Cu种子层的晶圆(半导体晶圆上的铜种子层薄膜)或印刷电路板上的铜布线带材或箔材等。
上述步骤(4)中，电镀工艺参数为：温度40-60℃，电流密度为1-3A/dm2，在搅拌速度为0-4800r/min下电镀，得到Fe-Ni-SiO2复合镀层。
所制备的Fe-Ni-SiO2复合镀层中，通过调整镀液成分，Ni成分含量可在20-95wt％之间，Fe成分含量可在5-80wt％之间，二氧化硅含量可在1-70％之间，电阻率大于40μΩ·cm，磁导率在500-1000之间，矫顽力在1-8Oe之间，镀层厚度不低于3微米。
本发明的优点是：
1、常见的电沉积Fe-Ni合金虽然具有良好电磁性能的软磁材料，但是由于其较低的电阻率和较高的矫顽力，导致在薄膜电感器芯片领域难于满足较高的需求。本发明提供了一种新的Fe-Ni-SiO2复合镀层的制备方法，通过复合镀在电沉积Fe-Ni合金层中加入二氧化硅颗粒，可以大幅度增加其电阻率并降低矫顽力。
2、本发明可以通过对镀液中主盐的含量、镀液中络合剂的含量、二氧化硅含量、化学沉积过程中的工艺参数进行调节，能够得到不同组分的合金镀层，扩大了材料的使用范围；
3、本发明制备的Fe-Ni-SiO2复合镀层，其二氧化硅复合量可达6％。
4、本发明制备的Fe-Ni-SiO2复合镀层，其孔隙率较低，颗粒分布较均匀。
5、本发明制备的Ni-P镀层，通过调节化学沉积时间，能够实现镀层厚度的可控制备。
6、本发明涉及的镀液体系简单、稳定性高、各组分浓度低，具有易于推广、节约成本的经济效益。
7、本发明涉及的化学沉积工艺所涉及设备少、步骤简单，具有易于推广、易于实现大规模生产、节约生产成本的经济效益。
8、本发明制备的Fe-Ni-SiO2复合镀层，与相同成分的Fe-Ni合金镀层相比，电阻率可以提高两倍以上，磁导率提高20％以上，可应用于高性能薄膜电感器件。说明书附图
图1为实施例1镀层截面及对应EDS成分分析。
图2为实施例1镀层表面形貌图。
图3为实施例2镀层磁滞回线图。
图4为实施例3镀层表明形貌图。
图5为实施例3镀层磁滞回线图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
本发明为Fe-Ni-SiO2复合镀层的制备方法，包括如下步骤：
1)将二氧化硅与一定量的水和乙醇(水与乙醇体积比例为1：3-1：5)混合，在超声波分散仪中分散30分钟，并用HCl水溶液将溶液pH调节至3-5，再向体系中滴加10％-20％质量分数的硅烷偶联剂，超声分散30分钟，升温到80℃温度并搅拌反应一段时间后，冷却、洗涤、离心分离、干燥得到改性后的二氧化硅颗粒；
2)将硼酸、氯化镍、硫酸镍、糖精钠配置成镀液A，将硫酸亚铁、抗坏血酸配成镀液B，将步骤1)的二氧化硅与一定量的去离子水和分散剂混合制成溶液C，将溶液C充分搅拌并超声分散30分钟；将溶液A、B、C充分混合搅拌并超声分散，得到含二氧化硅的电镀液；
3)将铜基板通过除油、活化处理，之后在用去离子水清洗；
4)以纯镍版为阳极，铜基板为阴极，置于步骤2)的镀液中电镀，温度40-60℃，电流密度为1-3A/dm2，在搅拌速度为0-4800r/min条件下电镀，电镀后通过去离子水清洗、吹干得到Fe-Ni-SiO2复合镀层。
实施例1：
1)将10g的0.5-1μm二氧化硅与一定量的水和乙醇(1：3—1：5)混合，在超声波分散仪中分散30分钟，并用HCl水溶液将溶液pH调节至3-5，再向体系中滴加10％-20％质量分数的WD-31(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)，超声分散30分钟，升温到80℃温度并搅拌反应一段时间后，冷却、洗涤、离心分离、干燥得到改性后的二氧化硅颗粒；
2)将29g/L硼酸、26.4g/L氯化镍、135g/L硫酸镍、5g/L糖精钠配置成镀液A，将40g/L硫酸亚铁、1.25g/L抗坏血酸配成镀液B，将10g/L的步骤1)的二氧化硅与一定量的去离子水和0.4g/L的十二烷基硫酸钠配成溶液C，将溶液C充分搅拌并超声分散60分钟；将溶液A、B、C充分混合搅拌并超声分散，得到含二氧化硅的电镀液；
3)将铜基板放入50摄氏度的除油液中处理1-2min，除油液组分为：3％磷酸三钠、0.5％氢氧化钠、1％碳酸钠；再用去离子水洗净，放入5％硫酸溶液中处理5-10秒，再用去离子水清洗；
4)以纯镍板为阳极，纯铜基板为阴极，置于步骤2)的镀液中电镀，温度50℃，电流密度为2A/dm2，搅拌速度为660r/min，电镀30min，电镀后通过去离子水清洗、吹干得到Fe-Ni-SiO2复合镀层。
经上述工艺在铜表面沉积的Fe-Ni-SiO2复合镀层光亮细致与基体结合良好，颗粒分布较均匀，厚度约为20.6μm，镀层截面及对应X射线成分分析见图1，镀层表面形貌见图2。
实施例2：
1)改变添加量，将15g/L的1μm二氧化硅与一定量的水和乙醇(1：3—1：5)混合，在超声波分散仪中分散30分钟，并用HCl水溶液将溶液pH调节至3-5，再向体系中滴加10％-20％质量分数的WD-80(γ-巯丙基三甲氧基硅烷)，超声分散30分钟，升温到80℃温度并搅拌反应一段时间后，冷却、洗涤、离心分离、干燥得到改性后的二氧化硅颗粒；
2)将29g/L硼酸、26.4g/L氯化镍、135g/L硫酸镍、5g/L糖精钠配置成镀液A，将40g/L硫酸亚铁、1.25g/L抗坏血酸配成镀液B，将10g/L的步骤1)的二氧化硅与一定量的去离子水和0.8g/L的十二烷基硫酸钠配成溶液C，将溶液C充分搅拌并超声分散60分钟；将溶液A、B、C充分混合搅拌并超声分散，得到含二氧化硅的电镀液；
3)将0.25mm厚的铜基板放入50摄氏度的除油液中处理1-2min，除油液组分为：3％磷酸三钠、0.5％氢氧化钠、1％碳酸钠；再用去离子水洗净，放入5％硫酸溶液中处理5-10秒，再用去离子水清洗；
4)以纯镍板为阳极，纯铜板为阴极，置于步骤2)的镀液中电镀，温度50℃，电流密度为2A/dm2，搅拌速度为2000r/min，电镀15min，电镀后通过去离子水清洗、吹干得到Fe-Ni-SiO2复合镀层。
经上述工艺在0.25mm纯铜板表面沉积的Fe-Ni-SiO2复合镀层光亮细致，颗粒分布较均匀，厚度为3.67μm，镀层成分含量为Fe：56.9％、Ni：37.79％、SiO2：5.31％。磁滞回线如图3，测量镀层侧表面电阻为3.01*10-5Ω，平行镀层方向磁化强度为881.83emu/cm3，磁导率为424.2。
实施例3：
1)将15g/L的1μm二氧化硅与一定量的水和乙醇(1：3—1：5)混合，在超声波分散仪中分散30分钟，并用HCl水溶液将溶液pH调节至3-5，再向体系中滴加10％-20％质量分数的WD-31(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)，超声分散30分钟，升温到80℃温度并搅拌反应一段时间后，冷却、洗涤、离心分离、干燥得到改性后的二氧化硅颗粒；
2)将29g/L硼酸、26.4g/L氯化镍、135g/L硫酸镍、5g/L糖精钠配置成镀液A，将40g/L硫酸亚铁、1.25g/L抗坏血酸配成镀液B，将10g/L的步骤1)的二氧化硅与一定量的去离子水和0.8g/L的十二烷基硫酸钠配成溶液C，将溶液C充分搅拌并超声分散60分钟；将溶液A、B、C充分混合搅拌并超声分散，得到含二氧化硅的电镀液；
3)改变铜基体，在晶圆上进行100nmTi层、400nmCu层的溅射沉积处理，划片至合适尺寸；将试样在50摄氏度的除油液中处理1-2min，除油液组分为：3％磷酸三钠、0.5％氢氧化钠、1％碳酸钠；再用去离子水洗净，放入5％硫酸溶液中处理5-10秒，再用去离子水清洗；
4)以纯镍版为阳极，置于步骤2)的镀液中电镀，温度50℃，电流密度为2A/dm2，搅拌速度为1800r/min，电镀30min，电镀后通过去离子水清洗、吹干得到Fe-Ni-SiO2复合镀层。
经上述工艺在含有Cu种子层的晶圆表面沉积的Fe-Ni-SiO2复合镀层光亮细致，颗粒分布较均匀，厚度为3.67μm，镀层表面形貌如图4所示，镀层成分含量为Fe：59.61％、Ni：35.66％、SiO2：4.74％。测量镀层电阻率70.68μΩ·cm，镀层磁滞回线如图5所示，平行镀层方向磁化强度为2126emu/cm3，磁导率为768.73。

Claims (10)

1.一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：该方法是首先制备含有改性二氧化硅颗粒的铁镍合金电镀液，然后在铜基体上进行复合电镀，获得所述含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层。
2.根据权利要求1所述的含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)制备改性二氧化硅颗粒：将二氧化硅颗粒用硅烷偶联剂改性，获得改性二氧化硅颗粒；
(2)制备含有改性二氧化硅颗粒的铁镍合金电镀液：
将硼酸、氯化镍、硫酸镍和糖精钠溶解于水中配置成镀液A，将硫酸亚铁、抗坏血酸溶于水中配成镀液B，将改性后的二氧化硅、分散剂与去离子水混合制成溶液C，将溶液C充分搅拌并超声分散30分钟后，将溶液A、B、C充分混合搅拌并超声分散，得到含有改性二氧化硅颗粒的铁镍合金电镀液；
(3)将铜基板依次进行除油和活化处理后，再用去离子水清洗；
(4)以纯镍板为阳极，置于所述含有改性二氧化硅颗粒的铁镍合金电镀液中电镀，得到含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层。
3.根据权利要求1或2所述的含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：所述改性二氧化硅颗粒的粒度为5nm～1μm。
4.根据权利要求1或2所述的含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：所述改性二氧化硅颗粒的制备过程如下：
将二氧化硅颗粒加入水和乙醇的混合液中，二氧化硅加入量为1g：(5-20)mL混合，在超声波分散仪中分散30分钟，并用3-10wt.％盐酸将溶液pH调节至3-5，再向体系中滴加10-20wt.％的硅烷偶联剂，超声分散30分钟，升温到一定温度并搅拌条件下反应一段时间后，依次进行冷却、洗涤、离心分离和干燥，即得到改性后的二氧化硅颗粒。
5.根据权利要求4所述的含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为WD-31(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)、KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)或WD-80(γ-巯丙基三甲氧基硅烷)。
6.根据权利要求2所述的含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述镀液A的组成为：硼酸为15-25mol/L，氯化镍为10-25mol/L，硫酸镍为100-140mol/L，糖精钠为1-5mol/L，余量为水；所述镀液B的组成为：硫酸亚铁为10-80g/L，抗坏血酸为1-3g/L，余量为水；所述溶液C中分散剂含量为0.1-1g/L二氧化硅颗粒含量为5-20g/L；所述镀液A、镀液B与镀液C的体积比例为(1-3):(1-3):(1-3)。
7.根据权利要求6所述的含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
8.根据权利要求2所述的含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，采用除油液进行除油处理，所述除油液的组成为：磷酸三钠为3％，氢氧化钠为0.5％，碳酸钠为1％，余量为水；采用活化液进行活化处理，所述活化液为浓度5wt.％的硫酸水溶液。
9.根据权利要求1所述的含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述铜基板为铜板、含有Cu种子层的晶圆(半导体晶圆上的铜种子层薄膜)或印刷电路板上的铜布线带材或箔材等。
10.根据权利要求2所述的含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，电镀工艺参数为：温度40-60℃，电流密度为1-3A/dm2，在搅拌速度为0-4800r/min下电镀，得到Fe-Ni-SiO2复合镀层。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109569547A (zh) * 2018-12-05 2019-04-05 昆明理工大学 一种功能化磁性材料及其制备方法和应用
CN111218109A (zh) * 2020-03-03 2020-06-02 贵州森远增材制造科技有限公司 一种选择性激光烧结用玻璃纤维增强型尼龙粉末材料及其制造方法
CN111910224A (zh) * 2020-08-10 2020-11-10 深圳市广诚达电路技术有限公司 一种pcb板电镀层制作工艺
CN112981502A (zh) * 2021-03-05 2021-06-18 赵琳琳 一种高分散复合电镀用悬浮剂
CN113174622A (zh) * 2021-04-29 2021-07-27 北京航空航天大学 具有微米级粗糙度的复合镀层、制备方法及应用
CN116516429A (zh) * 2023-03-02 2023-08-01 江苏东方九天新能源材料有限公司 一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法
CN117512745A (zh) * 2024-01-08 2024-02-06 聊城大学 一种适用于海洋强腐蚀环境下的金属表面镀层结构的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1854351A (zh) * 2004-04-12 2006-11-01 昆明理工大学 一种Zn－Fe－SiO2复合电解液
CN101985770A (zh) * 2010-11-11 2011-03-16 北京科技大学 一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法
CN102066622A (zh) * 2008-07-15 2011-05-18 埃托特克德国有限公司 在基材上电化学沉积金属的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1854351A (zh) * 2004-04-12 2006-11-01 昆明理工大学 一种Zn－Fe－SiO2复合电解液
CN102066622A (zh) * 2008-07-15 2011-05-18 埃托特克德国有限公司 在基材上电化学沉积金属的方法
CN101985770A (zh) * 2010-11-11 2011-03-16 北京科技大学 一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
M. RAMASUBRAMANIAN等: "Anomalous Codeposition of Fe-Ni Alloys and Fe-Ni-SiO2 Composites under Potentiostatic Conditions", 《J.ELECTROCHEM.SOC.》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109569547A (zh) * 2018-12-05 2019-04-05 昆明理工大学 一种功能化磁性材料及其制备方法和应用
CN111218109A (zh) * 2020-03-03 2020-06-02 贵州森远增材制造科技有限公司 一种选择性激光烧结用玻璃纤维增强型尼龙粉末材料及其制造方法
CN111910224A (zh) * 2020-08-10 2020-11-10 深圳市广诚达电路技术有限公司 一种pcb板电镀层制作工艺
CN112981502A (zh) * 2021-03-05 2021-06-18 赵琳琳 一种高分散复合电镀用悬浮剂
CN112981502B (zh) * 2021-03-05 2024-04-12 东莞市金稻田化工有限公司 一种高分散复合电镀用悬浮剂
CN113174622A (zh) * 2021-04-29 2021-07-27 北京航空航天大学 具有微米级粗糙度的复合镀层、制备方法及应用
CN113174622B (zh) * 2021-04-29 2023-10-31 北京航空航天大学 具有微米级粗糙度的复合镀层、制备方法及应用
CN116516429A (zh) * 2023-03-02 2023-08-01 江苏东方九天新能源材料有限公司 一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法
CN116516429B (zh) * 2023-03-02 2023-11-10 江苏东方九天新能源材料有限公司 一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法
CN117512745A (zh) * 2024-01-08 2024-02-06 聊城大学 一种适用于海洋强腐蚀环境下的金属表面镀层结构的制备方法

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