CN109569547A - 一种功能化磁性材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种功能化磁性材料的制备方法和应用，属于材料制备技术领域。本发明所述方法为将Ni0.6•Fe2.4O4与γ‑（2,3‑环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷依次加入到乙醇中，回流反应后液固分离，洗涤干燥得到Ni0.6•Fe2.4O4‑SNP；最后将Ni0.6•Fe2.4O4‑SNP与2‑氨基‑5‑疏基‑1,3,4‑噻二唑依次加入乙醇与去离子水的混合液体中，回流反应后液固分离，洗涤干燥得到最终产物Ni0.6•Fe2.4O4‑SCK。该改性磁性材料可用作吸附剂，吸附酸性浸出液中的金离子，使用材料成本低，制备工艺简单，易与水溶液分离，具有高吸附性且可重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能化磁性材料及其制备方法和应用，属于材料制备技术领域。
背景技术
金是重要的贵金属元素，在很多世纪以来一直都被用作货币、保值物及珠宝。同时也是电子材料，珠宝，催化剂等行业不可缺少的材料。人们对黄金的需求不断增加，但是可用的黄金资源越来越少减少。工业生产排放的废水中含有大量的金，所以从溶液中回收金，具有巨大的经济效益和社会意义。
目前金的提取方法主要有电解，沉淀，溶剂萃取和吸附法等等。上述所有方法中，吸附是高效且经济的，因为成本低，易于操作，特别适用于低浓度的金。传统的磁性材料吸附法，没有选择性且吸附量低。
基于此本发明借鉴磁性材料在吸附剂领域的成功应用，提出一种功能化材料制备方法及其应用，可以提高选择性和吸附量。该改性功能化材料可用作吸附剂，吸附酸性浸出液中的金离子。本方法简单清晰，材料成本低，工艺制备简单，且吸附剂具有选择性可重复使用，具备较好的应用前景。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种功能化磁性材料，该功能化磁性材料可用作吸附剂，用于吸附酸性浸出液中的金离子，材料成本低，制备工艺简单，且易与水溶液分离，具有高吸附性且可重复使用，本发明通过以下技术方案实现。
一种功能化磁性材料，其结构式为：
本发明的另一目的在于提供所述功能化磁性材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Ni0.6•Fe2.4O4与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷依次加入到乙醇溶液中，回流反应后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SNP；
（2）将Ni0.6•Fe2.4O4-SNP与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑依次加入乙醇与去离子水的混合液体中，回流反应后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤离心分离后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅，标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SCK。
优选的，本发明步骤（1）中乙醇溶液与Ni0.6•Fe2.4O4液固比为16:1~20:1ml/g，乙醇溶液与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷体积比为8:1~10:1ml/ml。
优选的，本发明步骤（2）中乙醇与Ni0.6•Fe2.4O4-SNP液固比为8:1~10:1ml/g，乙醇与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑体积比为4:1~5:1，乙醇与去离子水的体积比为1:1~1.5:1。
优选的，本发明步骤（1）中在65~70℃条件下回流反应24~48h。
优选的，本发明步骤（2）中在65~70℃下回流反应12~18h。
将本发明所述功能化磁性材料用于在酸性浸出液中吸附分离金。
本发明所述有机试剂和无机试剂都为市购的分析纯。
本发明所述Ni0.6•Fe2.4O4通过常规方法制备得到。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备得到的功能化磁性材料吸附剂用于从酸性浸出液中吸附分离金离子，对金离子有较高的选择性和吸附量；具有区别于其他磁性材料吸附剂较好的选择性，且改吸附剂可重复使用，具备较好的应用前景。
（2）本发明所述方法简单、成本较低；制备得到的磁性材料吸附剂无毒无害，性能稳定，易于分离，可重复利用，对环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例所用Ni0.6Fe2.4O4由以下方法制备得到：（1）将1mmol AOT溶解在由10ml乙二醇（EG）和4ml水组成的混合溶剂中搅拌30分钟直至其变得透明得到混合溶液A；（2）将0.2mmol NiCl2·6H2O加入到溶液A中得到溶液B，将0.8mmol FeSO4·7H2O和1mmolH2C2O4·2H2O加入到溶液A中得到溶液C；（3）在剧烈搅拌下将溶液B和溶液C液缓慢混合，在25℃下再搅拌6小时；反应后，通过离心收集黄色沉淀，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，然后在60℃下真空干燥12小时得到前驱体；（4）将所制备的前驱体在马弗炉中以1℃min -1的加热速率加热至400℃达2小时，最后获得棕色Ni0.6Fe2.4O4粉末，备用。
实施例1
本实施例所述功能化磁性材料，其结构式为：
该功能化磁性材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将Ni0.6•Fe2.4O4与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷依次加入到乙醇溶液中，回流反应（在65℃条件下回流反应48h）后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SNP；其中，乙醇溶液与Ni0.6•Fe2.4O4液固比为16:1ml/g，乙醇溶液与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷体积比为8:1。
（2）将Ni0.6•Fe2.4O4-SNP与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑依次加入乙醇与去离子水的混合液体中，回流反应（在65℃条件下回流反应48h）后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤离心分离后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅，标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SCK；乙醇与Ni0.6•Fe2.4O4-SNP液固比为8:1ml/g，乙醇与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑体积比为4:1，乙醇与去离子水的体积比为1:1。
吸附金离子性能测定：
取10mg的Ni0.6•Fe2.4O4- SCK吸附剂投入初始浓度为100mg/L的金离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为3.2mg/L，吸附率为96.8 %；将吸附过金离子的吸附剂在硫脲溶液(10 wt%)中搅拌洗涤12 h，然后用蒸馏水洗涤5次，最后将吸附剂在60℃下真空干燥14h；取上述吸附剂10mg投入初始浓度为100mg/L的金离子溶液中震荡吸附12h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为4.1mg/L，吸附率为95.9%；说明本发明的吸附分离金的磁性材料吸附剂Ni0.6•Fe2.4O4-SCK可循环利用。
实施例2
本实施例所述功能化磁性材料，其结构式为：
该功能化磁性材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将Ni0.6•Fe2.4O4与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷依次加入到乙醇溶液中，回流反应（在70℃条件下回流反应24h）后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SNP；其中，乙醇溶液与Ni0.6•Fe2.4O4液固比为18:1ml/g，乙醇溶液与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷体积比为9:1。
（2）将将Ni0.6•Fe2.4O4-SNP与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑依次加入乙醇与去离子水的混合液体中，回流反应（在70℃条件下回流反应24h）后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤离心分离后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅，标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SCK。乙醇与Ni0.6•Fe2.4O4-SNP液固比为9:1ml/g，乙醇与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑体积比为3:1，乙醇与去离子水的体积比为1.2:1。
吸附金离子性能测定：
取10mg的Ni0.6•Fe2.4O4-SCK投入初始浓度为100 mg/L的金离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为1.4mg/L，吸附率为98.6 %；将吸附过金离子的吸附剂在硫脲溶液(10 wt%)中搅拌洗涤12h，然后用蒸馏水洗涤5次，最后将吸附剂在60℃下真空干燥14h；取上述吸附剂10mg投入初始浓度为100mg/L的金离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为6.3mg/L，吸附率为97.7%；说明本发明的吸附分离金的磁性材料吸附剂Ni0.6•Fe2.4O4-SCK可循环利用。
实施例3
本实施例所述功能化磁性材料，其结构式为：
该功能化磁性材料的制备方法，其具体步骤如下：
该功能化磁性材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将Ni0.6•Fe2.4O4与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷依次加入到乙醇溶液中，回流反应（在68℃条件下回流反应30h）后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SNP；其中，乙醇溶液与Ni0.6•Fe2.4O4液固比为20:1ml/g，乙醇溶液与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷体积比为10:1ml/ml。
（2）将将Ni0.6•Fe2.4O4-SNP与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑依次加入乙醇与去离子水的混合液体中，回流反应（在65℃条件下回流反应30h）后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤离心分离后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅，标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SCK。乙醇与Ni0.6•Fe2.4O4-SNP液固比为10:1ml/g，乙醇与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑体积比为5:1 ml/ml，乙醇与去离子水的体积比为1.5:1 ml/ml。
吸附金离子性能测定：
取10mg的Ni0.6•Fe2.4O4-SCK吸附剂投入初始浓度为100 mg/L的金离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为0.4mg/L，吸附率为99.6%；将吸附过金离子的吸附剂在硫脲溶液(10 wt%)中搅拌洗涤12h，然后用蒸馏水洗涤5次，最后将吸附剂在60℃下真空干燥14h；取上述吸附剂10mg投入初始浓度为100mg/L的金离子溶液中震荡吸附12 h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为1.3mg/L，吸附率为98.7%；说明本发明的吸附分离金的磁性材料吸附剂Ni0.6•Fe2.4O4-SCK可循环利用。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (7)
1.一种功能化磁性材料，其特征在于，其结构式为：
。
2.权利要求1所述功能化磁性材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将Ni0.6•Fe2.4O4与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷依次加入到乙醇溶液中，回流反应后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤然后离心分离后真空干燥，将得到的产物标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SNP；
（2）将Ni0.6•Fe2.4O4-SNP与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑依次加入乙醇与去离子水的混合液体中，回流反应后液固分离，取出固体物质用乙醇洗涤离心分离后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅，标记为Ni0.6•Fe2.4O4-SCK。
3.根据权利要求2所述功能化磁性材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙醇溶液与Ni0.6•Fe2.4O4液固比为16:1~20:1ml/g，乙醇溶液与γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷体积比为8:1~10:1。
4.根据权利要求2所述功能化磁性材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中乙醇与Ni0.6•Fe2.4O4-SNP液固比为8:1~10:1ml/g，乙醇与2-氨基-5-疏基-1,3,4-噻二唑体积比为4:1~5:1，乙醇与去离子水的体积比为1:1~1.5:1。
5.根据权利要求2所述功能化磁性材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中回流反应条件为：在65~70℃条件下回流反应24~48h。
6.根据权利要求2所述功能化磁性材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中回流反应条件为：在65~70℃条件下回流反应12~18h。
7.权利要求1所述功能化磁性材料在酸性浸出液中吸附分离金过程中的应用。
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