CN107720837B - 用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法 - Google Patents

用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属废料回收处理技术领域，尤其涉及用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，包括以下步骤：溶解浸出，废镍催化剂加酸球磨曝气氧化，得到溶解浆液；压滤分离，将溶解浆液压滤得到浸出液；萃取除杂，浸出液中加入萃取液和碳酸钠溶液进行萃取，加硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D；超声除油，将含镍反萃液D进行除油得到粗制硫酸镍溶液；镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂吸附分离得到精制硫酸镍溶液；沉碳酸镍，向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠得到碳酸镍；氧化亚镍制备，将碳酸镍干燥、焙烧得到氧化亚镍。本发明的方法工艺简单，设备成本较低，制备得到的氧化亚镍纯度较高。

Description

用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法
技术领域
本发明涉及金属废料回收处理技术领域，尤其涉及用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法。
背景技术
氧化亚镍为浅绿或深绿色粉末状固体，具有良好的催化活性、铁磁性、热敏气敏及电致发光性能，是一种重要的无机功能材料，广泛应用于电子信息、冶金、化学化工等国防安全和社会生活领域。例如，在推瓷工业中用作瓷釉的密着剂和着色剂，陶瓷工业用作色料的原料，磁性材料生产中用作镍锌铁氧体的原料，玻璃工业中茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂，也是制造镍盐、镍催化剂和二次电池的材料。目前国内生产氧化亚镍粉体主要是利用喷雾热解技术，通常是先用镍配制金属氯化镍溶液作为前驱体，在高压泵的输送下送入离心式机械喷嘴，形成射流进入高温气氛中进行喷雾热解生产氧化亚镍粉。
含镍催化剂，是指化学化工、石油工业、汽车行业使用的金属催化剂，随着近几年我国此类行业快速发展，该行业大量使用含镍催化剂，镍催化剂使用一段时间会失效而废弃，每年约有5万吨。工业应用中，由于操作过程中环境(如受高温，温度变动，压力波动，以及有害杂质等)的影响，镍催化剂经过长期使用以后活性会逐渐下降、衰退直至失活。尤其是低镍含量的催化剂对于硫的抗毒能力也较差。当催化剂寿命结束后成为废镍催化剂，无论从环保还是从资源的合理利用的角度考虑，都需要对废镍催化剂进行再回收，使之得到再利用。
中国专利CN1058810A提及从镍催化剂中回收镍，采用熔融法，所得产品为金属镍，中国专利CN1544666A提及的废镍催化剂，采用还原造镏熔炼法，所得产品为镍镏Ni3S2-FeS-Ni-Fe合金。中国专利CN101457296A提及的废催化剂回收，采用硫酸酸浸法，所得产品为硫酸镍。上述这些回收再生工艺得到了不同形态的镍，但是目前用废镍催化剂制备氧化亚镍却鲜有报道，且这些回收再生方法工艺较复杂，设备成本较大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，该方法工艺简单，设备成本较低，制备得到的氧化亚镍纯度较高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，包括以下步骤：
溶解浸出，将废镍催化剂加入球磨机中，并加入硫酸溶液将废镍催化剂湿润球磨后，转入溶解槽中加硫酸溶液曝气氧化反应2～3h，得到溶解浆液；
压滤分离，将溶解浆液转入板框压滤机中压滤分离，得到滤渣和浸出液；
萃取除杂，向浸出液中加入萃取液和碳酸钠溶液进行一级皂化萃取，得到含镍萃余液A和有机相A，萃余液A中继续加入萃取液和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理，得到萃余液C和含镍有机相C，有机相C中加入2mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D和有机相D；
超声除油，将含镍反萃液D进行分段除油、超声波气振和气浮除油后，再用纤维丝吸附除油，压滤得到粗制硫酸镍溶液；
镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂搅拌1h,浸泡5～8h，过滤得到低镍溶液和含镍复合颗粒，将含镍复合颗粒于35～45℃的3mol/L的硫酸溶液浸泡10～15h，过滤分离得到解吸复合颗粒和精制硫酸镍溶液；
沉碳酸镍，向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠调节pH＝9.5,搅拌反应3～5h，过滤得到碳酸镍；
氧化亚镍制备，将碳酸镍于75～90℃进行真空干燥后，转入马弗炉中焙烧5h，得到灰绿色的氧化亚镍。
进一步，所述浸出液的pH＝1.0～1.5。
进一步，所述一级皂化萃取和二级皂化萃取均控制皂化率为70～75％。
进一步，所述分段除油为将含镍反萃液D经斜板隔油池除去粒径大于70μm的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于70μm的分散油粒。
进一步，所述萃取液为体积比为1：3的P507和260#溶剂油的混合溶液。
进一步，所述磁性吸镍复合剂是在Fe3O4上包覆一层致密的SiO2层，形成Fe3O4/SiO2复合微球，再将Fe3O4/SiO2复合微球与木质纤维素/蒙脱土复合制得，其中的木质纤维素/蒙脱土是木质纤维素和蒙脱土的混合物。
木质纤维素是木质素、纤维素和半纤维素三种高分子物质共同组成的可再生天然高分子聚合物，其结构中存在多种活性功能基团如酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基等，为镍离子提供了活性吸附位点；蒙脱土是具有纳米级片层结构的硅酸盐类矿物，其与木质纤维素复合，蒙脱土的纳米片层结构被打开，并分散到木质纤维素的基体中，且结构中含有许多微孔，这些微孔为吸附镍离子提供了接触面积，既能提高磁性吸镍复合剂对镍离子的吸附能力，又能改善磁性吸镍复合剂在粗制硫酸镍溶液中的分散性；而将Fe3O4/SiO2复合微球与木质纤维素/蒙脱土复合，利用Fe3O4的磁性作用，方便进行分离洗涤，SiO2的致密包覆可避免Fe3O4对镍离子吸附造成干扰。
进一步，所述Fe3O4/SiO2复合微球中的Fe3O4是采用溶剂热法一步合成的介孔Fe3O4中空微球。
进一步，所述氧化亚镍制备步骤中焙烧的温度为650～800℃。
本发明的有益效果：本发明的方法经过溶解浸出、压滤分离、萃取除杂、超声除油、镍吸附、沉碳酸镍和氧化亚镍制备步骤，工艺简单，涉及的设备都比较常见易得，设备成本较低；本发明使用了磁性吸镍复合剂进行镍吸附，磁性吸镍复合剂是将Fe3O4/SiO2复合微球与木质纤维素/蒙脱土复合，对镍的吸附选择性较强，能够有效地从粗制硫酸镍溶液中将镍离子吸附出来，从而得到精制硫酸镍溶液，提高了氧化亚镍的纯度。本发明的方法工艺简单，设备成本较低，制备得到的氧化亚镍纯度较高。
附图说明
图1是本发明用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明：
如图1所示，本发明的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，包括以下步骤：
溶解浸出，将废镍催化剂加入球磨机中，并加入硫酸溶液将废镍催化剂湿润球磨后，转入溶解槽中加硫酸溶液曝气氧化反应2～3h，得到溶解浆液；
压滤分离，将溶解浆液转入板框压滤机中压滤分离，得到滤渣和浸出液；
萃取除杂，向浸出液中加入萃取液和碳酸钠溶液进行一级皂化萃取，得到含镍萃余液A和有机相A，萃余液A中继续加入萃取液和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理，得到萃余液C和含镍有机相C，有机相C中加入2mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D和有机相D；
超声除油，将含镍反萃液D进行分段除油、超声波气振和气浮除油后，再用纤维丝吸附除油，压滤得到粗制硫酸镍溶液；
镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂搅拌1h,浸泡5～8h，过滤得到低镍溶液和含镍复合颗粒，将含镍复合颗粒于35～45℃的3mol/L的硫酸溶液浸泡10～15h，过滤分离得到解吸复合颗粒和精制硫酸镍溶液；
沉碳酸镍，向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠调节pH＝9.5,搅拌反应3～5h，过滤得到碳酸镍；
氧化亚镍制备，将碳酸镍于75～90℃进行真空干燥后，转入马弗炉中焙烧5h，得到灰绿色的氧化亚镍。
本发明的镍吸附步骤中使用了磁性吸镍复合剂吸附粗制硫酸镍溶液中的镍离子，将镍离子分离出，得到含镍复合颗粒，再对含镍复合颗粒用硫酸溶液进行浸泡解吸，得到精制硫酸镍溶液，该磁性吸镍复合剂是在Fe3O4上包覆一层致密的SiO2层，形成Fe3O4/SiO2复合微球，再将Fe3O4/SiO2复合微球与木质纤维素/蒙脱土复合制得，具体制备如下：
实施例一：磁性吸镍复合剂的制备
介孔Fe3O4中空微球的制备，称取乙酸钠加入到乙二醇中，超声波辅助溶解得到含35wt％乙酸钠的乙二醇溶液，于每100mL温度为45℃的乙二醇中，加入6gFeCl3·6H2O和0.3g柠檬酸钠搅拌至完全溶解，得到溶解液，将乙酸钠的乙二醇溶液加热至45℃后，将体积比为1:1的乙酸钠的乙二醇溶液和溶解液搅拌混匀，转入带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，于200℃下反应15个小时，冷却取出产物，用无水乙醇和去离子水磁分离洗涤多次后，将洗涤后的产物于70℃的温度下干燥10h，得到介孔Fe3O4中空微球。
Fe3O4/SiO2复合微球的制备，将体积比4:1的无水乙醇和去离子水混合得到乙醇溶液，于每500mL乙醇溶液中加入2gFe3O4微球，超声波30min分散得到磁性悬浮液，搅拌磁性悬浮液的同时滴加10mL质量浓度为26％的NH3·H2O，继续搅拌再滴加10mLTEOS，继续搅拌反应8h，磁分离辅助清洗数次，干燥便得到包覆有SiO2致密层的Fe3O4微球，即Fe3O4/SiO2复合微球。
木质纤维素/蒙脱土复合物的制备，取片状氢氧化钠加入去离子水中搅拌至完全溶解，配置得到质量分数为15％的氢氧化钠溶液，于每100mL氢氧化钠溶液中加入4g木质纤维素，超声波分散均匀，得到木质纤维素悬浮液；于每100mL去离子水中加入4g蒙脱土，搅拌分散均匀，得到蒙脱土悬浮液，向蒙脱土悬浮液中搅拌缓慢加入等体积的木质纤维素悬浮液，加热至65℃，搅拌反应10h，离心分离得到的固体，用乙酸和水洗涤后，在120℃的温度条件下干燥，研磨得到木质纤维素/蒙脱土复合物。
磁性吸镍复合剂的制备，向500mL的乙醇中加入10g木质纤维素/蒙脱土复合物，超声波振荡分散均匀，加入氨水调节pH＝8.5，加入6gTEOS搅拌1h，再进行超声波分散0.5h，加入8g Fe3O4/SiO2复合物微球在50℃温度条件下搅拌反应20h,磁分离洗涤后，在80℃下干燥至恒重，得到Fe3O4/SiO2/LNC-MMT，将10g Fe3O4/SiO2/LNC-MMT加入球磨机中，再向球磨机中加入N-甲基吡咯烷酮将Fe3O4/SiO2/LNC-MMT浸湿，加入5g木质纤维素/蒙脱土复合物球磨3h，得到磁性吸镍复合剂。
实施例二：用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法
本实施例的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，包括以下步骤：
溶解浸出，将废镍催化剂加入球磨机中，并加入质量浓度为27％硫酸溶液将废镍催化剂湿润球磨1h后，转入溶解槽中加质量浓度为27％硫酸溶液曝气氧化反应2h，得到溶解浆液；
压滤分离，将溶解浆液转入板框压滤机中压滤分离，得到滤渣和浸出液，检测得到浸出液的pH＝1.3；
萃取除杂，将体积比为1：3的P507和260#溶剂油混匀得到萃取液，向浸出液中加入碳酸钠溶液和萃取液进行一级皂化萃取处理，控制皂化率为72％，得到含镍萃余液A1和有机相A1，有机相A1中加入硫酸溶液进行反萃取，得到反萃液B1和有机相B1，有机相B1回收用于一级连续皂化萃取，萃余液A1中继续加入萃取液和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理，控制皂化率为73％，得到萃余液C1和含镍有机相C1，有机相C1中加入2mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D1和有机相D1，有机相D1回收用于二级皂化萃取步骤；
超声除油，将含镍反萃液D1进行分段除油，经斜板隔油池除去粒径大于70μm的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于70μm的分散油粒，随后进行超声波气振和气浮除油，再用纤维丝吸附除油，压滤得到粗制硫酸镍溶液；
镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂搅拌1h,浸泡6h，过滤得到低镍溶液和含镍复合颗粒，将含镍复合颗粒于40℃的3mol/L的硫酸溶液浸泡10h，过滤分离得到解吸复合颗粒和精制硫酸镍溶液；
沉碳酸镍，向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠调节pH＝9.5,搅拌反应3h，过滤得到碳酸镍；
氧化亚镍制备，将碳酸镍于80℃进行真空干燥后，转入马弗炉中于750℃焙烧5h，得到灰绿色的氧化亚镍。
对本实施例制备得到的氧化亚镍进行质量检测，结果如表1，由表中数据可以看出本实施例制备的氧化亚镍复合标准品。
成分 标准(％) 样品检测结果(％)
Ni ≥78.5 78.75
Co ≤0.05 0.041
Cu ≤0.05 0.039
Fe ≤0.1 0.054
Zn ≤0.05 0.025
S ≤0.03 0.018
Ca+Mg+Na ≤0.5 0.29
表1
实施例三：用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法
本实施例的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，包括以下步骤：
溶解浸出，将废镍催化剂加入球磨机中，并加入质量浓度为27％硫酸溶液将废镍催化剂湿润球磨1h后，转入溶解槽中加质量浓度为27％硫酸溶液曝气氧化反应2h，得到溶解浆液；
压滤分离，将溶解浆液转入板框压滤机中压滤分离，得到滤渣和浸出液，检测得到浸出液的pH＝1.0；
萃取除杂，将体积比为1：3的P507和260#溶剂油混匀得到萃取液，向浸出液中加入碳酸钠溶液和萃取液进行一级皂化萃取处理，控制皂化率为70％，得到含镍萃余液A1和有机相A1，有机相A1中加入硫酸溶液进行反萃取，得到反萃液B1和有机相B1，有机相B1回收用于一级连续皂化萃取，萃余液A1中继续加入萃取液和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理，控制皂化率为73％，得到萃余液C1和含镍有机相C1，有机相C1中加入2mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D1和有机相D1，有机相D1回收用于二级皂化萃取步骤；
超声除油，将含镍反萃液D1进行分段除油，经斜板隔油池除去粒径大于70μm的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于70μm的分散油粒，随后进行超声波气振和气浮除油，再用纤维丝吸附除油，压滤得到粗制硫酸镍溶液；
镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂搅拌1h,浸泡5h，过滤得到低镍溶液和含镍复合颗粒，将含镍复合颗粒于35℃的3mol/L的硫酸溶液浸泡10h，过滤分离得到解吸复合颗粒和精制硫酸镍溶液；
沉碳酸镍，向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠调节pH＝9.5,搅拌反应3h，过滤得到碳酸镍；
氧化亚镍制备，将碳酸镍于75℃进行真空干燥后，转入马弗炉中于650℃焙烧5h，得到灰绿色的氧化亚镍。
对本实施例制备得到的氧化亚镍进行质量检测，结果如表2，由表中数据可以看出本实施例制备的氧化亚镍复合标准品。
成分 标准(％) 样品检测结果(％)
Ni ≥78.5 79.81
Co ≤0.05 0.020
Cu ≤0.05 0.035
Fe ≤0.1 0.065
Zn ≤0.05 0.030
S ≤0.03 0.019
Ca+Mg+Na ≤0.5 0.28
表2
实施例四：用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法
本实施例的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，包括以下步骤：
溶解浸出，将废镍催化剂加入球磨机中，并加入质量浓度为27％硫酸溶液将废镍催化剂湿润球磨1h后，转入溶解槽中加质量浓度为27％硫酸溶液曝气氧化反应2.5h，得到溶解浆液；
压滤分离，将溶解浆液转入板框压滤机中压滤分离，得到滤渣和浸出液，检测得到浸出液的pH＝1.2；
萃取除杂，将体积比为1：3的P507和260#溶剂油混匀得到萃取液，向浸出液中加入碳酸钠溶液和萃取液进行一级皂化萃取处理，控制皂化率为73％，得到含镍萃余液A1和有机相A1，有机相A1中加入硫酸溶液进行反萃取，得到反萃液B1和有机相B1，有机相B1回收用于一级连续皂化萃取，萃余液A1中继续加入萃取液和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理，控制皂化率为73％，得到萃余液C1和含镍有机相C1，有机相C1中加入2mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D1和有机相D1，有机相D1回收用于二级皂化萃取步骤；
超声除油，将含镍反萃液D1进行分段除油，经斜板隔油池除去粒径大于70μm的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于70μm的分散油粒，随后进行超声波气振和气浮除油，再用纤维丝吸附除油，压滤得到粗制硫酸镍溶液；
镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂搅拌1h,浸泡6h，过滤得到低镍溶液和含镍复合颗粒，将含镍复合颗粒于45℃的3mol/L的硫酸溶液浸泡15h，过滤分离得到解吸复合颗粒和精制硫酸镍溶液；
沉碳酸镍，向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠调节pH＝9.5,搅拌反应4h，过滤得到碳酸镍；
氧化亚镍制备，将碳酸镍于75℃进行真空干燥后，转入马弗炉中于700℃焙烧5h，得到灰绿色的氧化亚镍。
对本实施例制备得到的氧化亚镍进行质量检测，结果如表3，由表中数据可以看出本实施例制备的氧化亚镍复合标准品。
表3
实施例五：用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法
本实施例的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，包括以下步骤：
溶解浸出，将废镍催化剂加入球磨机中，并加入质量浓度为27％硫酸溶液将废镍催化剂湿润球磨1h后，转入溶解槽中加质量浓度为27％硫酸溶液曝气氧化反应3h，得到溶解浆液；
压滤分离，将溶解浆液转入板框压滤机中压滤分离，得到滤渣和浸出液，检测得到浸出液的pH＝1.5；
萃取除杂，将体积比为1：3的P507和260#溶剂油混匀得到萃取液，向浸出液中加入碳酸钠溶液和萃取液进行一级皂化萃取处理，控制皂化率为75％，得到含镍萃余液A1和有机相A1，有机相A1中加入硫酸溶液进行反萃取，得到反萃液B1和有机相B1，有机相B1回收用于一级连续皂化萃取，萃余液A1中继续加入萃取液和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理，控制皂化率为73％，得到萃余液C1和含镍有机相C1，有机相C1中加入2mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D1和有机相D1，有机相D1回收用于二级皂化萃取步骤；
超声除油，将含镍反萃液D1进行分段除油，经斜板隔油池除去粒径大于70μm的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于70μm的分散油粒，随后进行超声波气振和气浮除油，再用纤维丝吸附除油，压滤得到粗制硫酸镍溶液；
镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂搅拌1h,浸泡8h，过滤得到低镍溶液和含镍复合颗粒，将含镍复合颗粒于45℃的3mol/L的硫酸溶液浸泡15h，过滤分离得到解吸复合颗粒和精制硫酸镍溶液；
沉碳酸镍，向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠调节pH＝9.5,搅拌反应5h，过滤得到碳酸镍；
氧化亚镍制备，将碳酸镍于90℃进行真空干燥后，转入马弗炉中于800℃焙烧5h，得到灰绿色的氧化亚镍。
对本实施例制备得到的氧化亚镍进行质量检测，结果如表4，由表中数据可以看出本实施例制备的氧化亚镍复合标准品。
成分 标准(％) 样品检测结果(％)
Ni ≥78.5 78.79
Co ≤0.05 0.045
Cu ≤0.05 0.032
Fe ≤0.1 0.04
Zn ≤0.05 0.029
S ≤0.03 0.021
Ca+Mg+Na ≤0.5 0.47
表4
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (7)

1.用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
溶解浸出，将废镍催化剂加入球磨机中，并加入硫酸溶液将废镍催化剂湿润球磨后，转入溶解槽中加硫酸溶液曝气氧化反应2～3h，得到溶解浆液；
压滤分离，将溶解浆液转入板框压滤机中压滤分离，得到滤渣和浸出液；
萃取除杂，向浸出液中加入萃取液和碳酸钠溶液进行一级皂化萃取，得到含镍萃余液A和有机相A，萃余液A中继续加入萃取液和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理，得到萃余液C和含镍有机相C，有机相C中加入2mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D和有机相D；
超声除油，将含镍反萃液D进行分段除油、超声波气振和气浮除油后，再用纤维丝吸附除油，压滤得到粗制硫酸镍溶液；
镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂搅拌1h,浸泡5～8h，过滤得到低镍溶液和含镍复合颗粒，将含镍复合颗粒于35～45℃的3mol/L的硫酸溶液浸泡10～15h，过滤分离得到解吸复合颗粒和精制硫酸镍溶液；
沉碳酸镍，向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠调节pH＝9.5,搅拌反应3～5h，过滤得到碳酸镍；
氧化亚镍制备，将碳酸镍于75～90℃进行真空干燥后，转入马弗炉中焙烧5h，得到灰绿色的氧化亚镍；
所述磁性吸镍复合剂是在介孔Fe3O4中空微球上包覆一层致密的SiO2层得到的Fe3O4/SiO2复合微球，再与木质纤维素和蒙脱土的混合物搅拌反应、球磨制得。
2.根据权利要求1所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，其特征在于，所述浸出液的pH＝1.0～1.5。
3.根据权利要求2所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，其特征在于，所述一级皂化萃取和二级皂化萃取均控制皂化率为70～75％。
4.根据权利要求3所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，其特征在于，所述分段除油为将含镍反萃液D经斜板隔油池除去粒径大于70μm的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于70μm的分散油粒。
5.根据权利要求4所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，其特征在于，所述萃取液为体积比为1：3的P507和260#溶剂油的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，其特征在于，所述Fe3O4/SiO2复合微球中的Fe3O4是采用溶剂热法一步合成的介孔Fe3O4中空微球。
7.根据权利要求6所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，其特征在于，所述氧化亚镍制备步骤中焙烧的温度为650～800℃。
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