CN111592054A - 一种低温煅烧低温水洗除杂法制备氧化亚镍的方法 - Google Patents

一种低温煅烧低温水洗除杂法制备氧化亚镍的方法 Download PDF

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郭廷彪
陈琴
丁雨田
胡勇
贾智
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Lanzhou University of Technology
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Lanzhou University of Technology
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

一种低温煅烧低温水洗除杂法制备氧化亚镍的方法，其步骤为：步骤1：对原料碳酸镍进行成分检测，确保原料碳酸镍中的杂质元素含量能够符合原料采购标准要求；步骤2：把原料碳酸镍在箱式电阻炉中进行烘干，烘烤温度为100~110℃；步骤3：将碳酸镍放入坩埚中，放入煅烧炉中，煅烧温度为83~‑850℃，当煅烧炉温度升到设定值时，开始计时，煅烧时间为25~35min；步骤4：打开炉门取出坩埚，使煅烧产物氧化亚镍降温，进行水洗；水加热到40℃，加入氧化亚镍，搅拌5~10min，压滤，烘干，制备成氧化亚镍。

Description

一种低温煅烧低温水洗除杂法制备氧化亚镍的方法
技术领域
本发明涉及氧化亚镍的制备技术。
背景技术
目前制备氧化亚镍的成熟技术有利用喷雾热解氯化镍法和高温煅烧碳酸镍法两种方法生产氧化亚镍。喷雾热解氯化镍法是使氯化镍雾化成烟雾气态，使氯化镍形成亚微米级溶液的雾滴，然后利用风机将亚微米级氯化镍溶液的雾滴抽送到高温气氛中进行喷雾热解而生成氧化亚镍。利用此法生产氧化亚镍，主要存在产能低，成本高。目前国内利用该法生产氧化亚镍仍处于研究与试生产阶段，批量化、连续化进行高效率的生产仍需要探索一段时间。主要原因是生产成本太高，而利润空间极小。采用高温煅烧碳酸镍生产氧化亚镍的方法在国内属于成熟技术，通常在下1150-1450℃这样的一个范围内煅烧煅烧碳酸镍，使其在高温达到瞬间分解生成氧化亚镍的方法。这种高温煅烧碳酸镍生产氧化亚镍的方法存在能耗高，且利用此法生产氧化亚镍时，目前惯用的水洗除杂温度为90-97℃，这个水洗温度通过查询资料得知是没有科学依据的，因为碳酸钠以及硫酸钠的最高溶解温度为40℃，因而传统的水洗工序中的工艺参数不是最优化。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温煅烧低温水洗除杂法制备氧化亚镍的方法。
本发明是一种低温煅烧低温水洗除杂法制备氧化亚镍的方法，其步骤为：
步骤1：对原料碳酸镍进行成分检测，确保原料碳酸镍中的杂质元素含量能够符合原料采购标准要求；
步骤2：把原料碳酸镍在箱式电阻炉中进行烘干，烘烤温度为100~110℃；
步骤3：将碳酸镍放入坩埚中，放入煅烧炉中，煅烧温度为83~-850℃，当煅烧炉温度升到设定值时，开始计时，煅烧时间为25~35min；
步骤4：打开炉门取出坩埚，使煅烧产物氧化亚镍降温，进行水洗；水加热到40℃，加入氧化亚镍，搅拌5~10min，压滤，烘干，制备成氧化亚镍。
本发明的有益之处是：对传统生产工艺的工艺参数进行优化，旨在降低能耗，降低生产成本，增加单位吨产品的利润，同时提高生产效率。
具体实施方式
本发明是一种低温煅烧低温水洗除杂法制备氧化亚镍的方法，其步骤为：
步骤1：对原料碳酸镍进行成分检测，确保原料碳酸镍中的杂质元素含量能够符合原料采购标准要求；
步骤2：把原料碳酸镍在箱式电阻炉中进行烘干，烘烤温度为100~110℃；
步骤3：将碳酸镍放入坩埚中，放入煅烧炉中，煅烧温度为83~850℃，当煅烧炉温度升到设定值时，开始计时，煅烧时间为25~35min；
步骤4：打开炉门取出坩埚，使煅烧产物氧化亚镍降温，进行水洗；水加热到40℃，加入氧化亚镍，搅拌5~10min，压滤，烘干，制备成氧化亚镍。
水洗时，为了使除钠盐杂质达到最大化，水温选择低温。下面用更为具体的实施例进一步展开本发明。
实施例1：
取设定量的碳酸镍，放入坩埚中，然后放进马弗炉中，送电并设定煅烧温度为830℃，当马弗炉温度升到830℃时，马上开始计时，当恒温830℃加热时间达到25min后，取出坩埚，使煅烧产物氧化亚镍进行自然冷却，然后对冷却后的氧化亚镍进行称重，然后按照固液比为1:25进行水洗。水的量为所称氧化亚镍的25倍，然后加热到40℃后，已称好的氧化亚镍加入到水中，然后进行不断搅拌，搅拌时间为5min后，进行压滤，烘干，取样检测化学成分。检测结果如下表1所示：
表1 制备氧化亚镍取样检测结果：
Figure 824047DEST_PATH_IMAGE001
实施例2：
取设定量的碳酸镍放入坩埚中，放进马弗炉后进行送电，然后设定煅烧温度840℃。当马弗炉温度升到840℃时开始计时，当在设定温度下进行加热的时间达到30min后，取出坩埚使其自然冷却，然后对冷却好的煅烧产物氧化亚镍进行称重，然后按照固液比为1:28进行水洗。水的量为所称氧化亚镍的28倍，然后加热到40℃后，将已称好的氧化亚镍加入到水中，然后进行不断搅拌，搅拌时间为8min后，进行压滤，烘干，取样检测化学成分。检测结果如下表2所示：
表2 制备氧化亚镍取样检测结果：
Figure 131401DEST_PATH_IMAGE002
实施例3：
取设定量的碳酸镍放入坩埚中，放进马弗炉后进行送电，然后设定煅烧温度850℃。当马弗炉温度升到850℃时开始计时，当在设定温度加热时间达到35min后，取出坩埚使其自然冷却，然后对冷却好的煅烧产物氧化亚镍进行称重，然后按照固液比为1:20进行水洗。水的量为所称氧化亚镍的20倍，并对水加热到40℃后，将已称好的氧化亚镍加入到水中，然后进行不断搅拌，搅拌时间为10min后，进行压滤，烘干，取样检测化学成分。检测结果如下表3所示：
表3 制备氧化亚镍取样检测结果：
Figure 955480DEST_PATH_IMAGE003

Claims (1)

1.一种低温煅烧低温水洗除杂法制备氧化亚镍的方法，其特征在于，其步骤为：
步骤1：对原料碳酸镍进行成分检测，确保原料碳酸镍中的杂质元素含量能够符合原料采购标准要求；
步骤2：把原料碳酸镍在箱式电阻炉中进行烘干，烘烤温度为100~110℃；
步骤3：将碳酸镍放入坩埚中，放入煅烧炉中，煅烧温度为83~-850℃，当煅烧炉温度升到设定值时，开始计时，煅烧时间为25~35min；
步骤4：打开炉门取出坩埚，使煅烧产物氧化亚镍降温，进行水洗；水加热到40℃，加入氧化亚镍，搅拌5~10min，压滤，烘干，制备成氧化亚镍。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1923710A (zh) * 2006-10-13 2007-03-07 金川集团有限公司 一种连续干燥煅烧制取氧化亚镍的方法
CN107720837A (zh) * 2017-09-28 2018-02-23 上海至铂环保科技服务有限公司 用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法
CN108706640A (zh) * 2018-07-13 2018-10-26 金川集团股份有限公司 一种氧化亚镍粉体材料的制备方法

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Title
杨在志等: "不同气氛中热分解碳酸镍制备纳米氧化镍", 《科学技术与工程》 *

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