CN109930006B - 一种回收tdi焦油残渣中贵金属铂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工回收技术领域，涉及一种用于回收甲苯二异氰酸脂（TDI）焦油残渣中贵金属铂方法。含有微量贵金属铂的TDI焦油残渣置于高温高压反应釜中，加入适量低沸点极性溶剂，搅拌均匀。控制温度、压力和时间进行消解反应，得消解固液混合物。过滤，进行固液分离，分别得到消解滤液和和含贵金属铂剩余残渣。消解混合液备用。含铂剩余残渣低温灰化除去积碳后的固体灰分，按照一定的固液比加入到酸性溶剂溶解浸取，得含铂络离子的浸出液。阴离子交换树脂吸附浸出液中的铂络离子，淋洗洗脱，铵化沉淀，煅烧得铂粗产品。该方法工艺简单、操作简便、条件易控，环境污染风险较小，利于焦油残渣资源化、减量化、无害化回收，实现经济效益与环境保护的目标。
Description
技术领域
本发明属于化学与化工技术领域，一种从化工产品的残渣中提取化工原料，具体涉及一种用于甲基二异氰酸脂（TDI）焦油残渣回收贵金属铂等物质的方法。
背景技术
甲苯二异氰酸酯 (Toluene Dissocyanate，TDI)，有 2，4-甲苯二异氰酸酯和2，6-甲苯二异氰酸酯两种异构体，商品多为两种异构体的混合物。近几年，随着聚氨酯行业的发展对TDI的需求量也在大幅度上升，国内近几年增长速度均在7％，据有关单位预测，在未来10年内全球 TDI的消费需求将以年4％的速度增长。国际和国内TDI市场均具有很大的发展空间。
甲苯二异氰酸酯的生产方法有三种：光气化法、硝基化合物羰基化法和碳酸二甲酯法。
光气化法制备TDI中，光气剧毒，污染严重；工艺流程长，技术复杂；生产设备投资大，产生的氯化氢对设备腐蚀性严重，生产要求苛刻，操作危险性大，存在很大的安全隐患。但是其工艺成熟，产品质量稳定，适用于工业化生产。目前为止，全世界TDI生产方法仍以光气化法。
光气化法生产过程的造气、水煤气净化、一氧化碳精制、光气合成、催化剂制备、TDA生产、TDI生产等工序及中间产品及成品贮存等过程中，会产生废气、废水、废渣等污染物。
TDI焦油残渣的主要来源：（1）制气工段，主要产生残渣有活性炭、分子筛、硅胶以及少量催化剂铂、钯、铁和锰等。（2）氯化工段产生炭黑。（3）TDI工段产生邻甲苯二胺（OTD）。（4）光气合成产生活性炭。（5）TDI回收产生焦油颗粒。
各类载体催化剂广泛应用于化工及石化工业等领域。各类载体中多以Al2O3、SiO2、CaCO3以及非金属矿沸石等载体为主。金属铂等与载体形成Pt/ Al2O3、Pt/ SiO2、Pt/ CaCO3。一般情况下，金属铂以微粒（＜500nm占70~80%）吸附在载体表面或载体空隙中。随着应用领域和目的不同，铂催化剂含量以0.01%~0.5%，多为低品位废料。
针对废旧催化剂中金属铂的处置方法涉及方法主要包括：酸/碱溶解-吸附-灰化法、酸溶解-氧化剂/还原剂/络合剂-灰化法以及酸/碱溶解-沉淀法等。这些方法目的即为去除废催化剂载体同时富集回收金属铂。
刘时杰编著“铂族金属冶金学”（中南大学出版社，2013.06，第一版，第444页）中所及，“11.4从各类载体废催化剂及其他废渣中回收铂、钯、铑，……。再生回收技术的关键是铂或者钯与载体有效分离，提取出铂钯富集物或者粗金属。一种方法是直接用酸或者其他化学试剂搅拌（渗滤、浸泡）浸出铂钯，在从溶液中用阴离子交换、锌（或者铁、铝）置换、活性炭吸附、硫化钠沉淀、乙基黄药沉淀等方法富集。相反的方法是浸出载体获得富集铂钯的残渣。”
酸浸出-吸附灰化法应用，如申壮植等在“用于从含有铂族金属的工业废弃物回收铂族金属的方法”（编号CN103502484 A）专利权利书披露，发明从含有铂族金属的铂（Pt）、钌（Ru）、锇（Os）、铑（Rh）、铱（Ir）、钯（Pd）的工业废弃物浸出铂族，将铂族金属离子吸附到浸出液内的吸附剂上，使用解吸剂吸附附着到所述吸附剂的所述铂族金属离子以回收高浓度铂族金属离子混合溶液，且还通过灰化具有附着到其上的所述铂族金属离子的所述吸附剂而以金属形式回收所述铂族金属离子。另外，可将通过在所述灰化过程之后混合有所述铂族金属的灰分的溶解过程而溶解的铂回收为高浓度铂离子，且可以金属形式隔离未溶解的钌。
杨志平等在CN107267772A中公开了“一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法”以及CN108220614A中披露“从废催化剂中分离回收铂铼的方法”，本方法采取载体全溶铂铼同时浸出，同时被树脂吸附，分步淋洗工艺回收铼与铂。工艺线路如下：低温焙烧除积碳-载体与铂铼全溶-R410树脂同时吸附铂铼-选择合适淋洗剂淋洗铼-淋洗铂-吸附尾液明矾回收铝。
酸溶铵化的应用如张方宇等在“从废重整催化剂中回收铂、铼、铝等金属的方法”（CN1342779A）专利权利书中披露，将重整催化剂化学除铁，在浓硫酸、浓盐酸及水按比例混合成的溶液中全溶，离子交换，酸化分锡，铵化分铂，钾盐沉铼，回收铂、铼、铝等金属。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，更有效地达到综合回收治理、实现减量化、无害化处置固体残渣的目标，基于轻溶剂制备TDI法产生的焦油残渣的主要成分特点，拟用低沸点极性溶剂消解固体残渣颗粒、酸浸取金属铂、沉淀煅烧工艺回收焦油残渣中微量的金属铂。
一种回收TDI焦油残渣物中贵金属铂的方法，包括如下步骤：
步骤一）将TDI焦油残渣固体原料，研磨为粉末；称取经研磨TDI焦油残渣粉末置于带有搅拌装置的高温高压反应釜内，按固液比1:1~20kg/L加入低沸点极性溶剂，混合并搅拌均匀，得含有TDI焦油残渣的固液混合物A；
步骤二）将内含固液混合物A反应釜从室温升温至200~300℃，保持压力2~12MPa，保温时间15~120min进行消解反应，得到消解固液混合物B，减压并冷却至常温常压；
步骤三）将消解固液混合物B作固液分离，分别得到消解滤液和含有金属铂的固体残渣；再使用所述的低沸点极性溶剂洗涤消解固体残渣，并将与上述消解滤液合并，得到消解总滤液，备用；
步骤四）在300~500℃下灰化含铂消解固体残渣，除去积碳，得含金属铂固体灰分；将含金属铂固体灰分，按照固液比1:5~20kg/L加入酸性溶剂，搅拌酸浸取铂，浸取温度为20~100℃、时间为5~24小时；冷却至室温，调整浸取液pH为2~10，再使用阴离子交换树脂吸附浸取液中铂络离子，再使用洗脱液淋洗阴离子交换树脂，得到含铂络离子洗脱液；
步骤五）向含铂络离子洗脱液中加入沉淀剂氯化铵溶液，搅拌，生成氯铂酸铵沉淀，得氯铂酸铵沉淀混液；氯铂酸铵沉淀混液中加入乙醇溶液，放置10~24小时陈化，沉淀完全后过滤并洗涤沉淀，再煅烧氯铂酸铵沉淀得铂粗产品。
进一步的改进，所述低沸点极性溶剂是由极性参数为2~8且沸点为60~160℃的一种或者数种溶剂的混合物；
所述低沸点极性溶剂包括：结构中碳氢氧原子数比为1~8：4~10：1~2的醇类物质、酮类物质、酯类物质和芳香烃类物质及其衍生物。
进一步的改进，涉及的酸性溶剂为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸按体积比1~3:3~1:0~0.5组成的混合酸性溶剂。
进一步的改进，所述酸性溶剂为王水或逆王水。
进一步的改进，所述沉淀剂氯化铵溶液加入量为，生成氯铂酸铵沉淀摩尔数的1.5~3倍。
进一步的改进，氯铂酸铵沉淀混液中乙醇溶液加入量，按照液液体积比1:1进行混合。
进一步的改进，洗涤氯铂酸铵沉淀，首先使用氯化铵溶液洗涤沉淀5~20次，再使用乙醇溶液洗涤3~5次，干燥沉淀，过滤沉淀滤液和洗涤沉淀滤液合并，精馏回收乙醇，循环使用。
进一步的改进，所述氯化铵洗涤溶液浓度为0.5~5g/100ml。
本发明的优点在于：
经过TDI生产各个工序，TDI焦油残渣中，含金属铂废催化剂表面吸附了大量的聚合物以及积碳，使用低沸点极性溶剂消解焦油残渣颗粒，极易将金属铂从中分离开来，再分阶段分别回收有用的有机物以及金属铂。本发明与常规的废催化剂回收技术相比，应用低沸点极性溶剂消解焦油残渣颗粒，分阶段回收有价值的有机物以及催化剂金属铂，工艺简单、操作简便、条件易控，消解效率高，环境污染风险较小，实现焦油残渣固废资源化、减量化、无害化综合处置的目标。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施方法一
将TDI焦油残渣固体原料，经机械研磨成80~200目粒径的TDI焦油残渣粉末；称取适量经研磨TDI焦油残渣粉末置于带有搅拌装置的高温高压反应釜内，按固液比1:5~10（质量：体积比，千克：升）加入甲醇溶剂，混合并搅拌均匀，得含有TDI焦油残渣的固液混合物1。将内含固液混合物1的高温高压反应釜从室温升温至230~250℃，保持压力4~5MPa，保温时间15~120min进行消解反应，得到消解固液混合物2。关闭高温高压反应釜开关，减压并冷却至常温常压。
将消解固液混合物2作固液分离，分别得到消解滤液和含有金属铂等消解固体残渣。使用少量上述甲醇溶剂洗涤消解固体残渣3~5次。每次所得洗涤消解固体残渣滤液与上述消解滤液合并，得消解总滤液。备用。
300~500℃温度内灰化含铂消解固体残渣，以除去积碳，得含金属铂固体灰分。含金属铂固体灰分，按照固液比1:5~10kg/L加入王水酸性溶剂，搅拌，酸浸取铂，浸取温度为20~100℃、时间为5~24小时。冷却至室温，调整浸取液pH为5~8，阴离子交换树脂吸附浸取液中铂络离子。洗脱液淋洗阴离子交换树脂，得含铂络离子洗脱液。按照生成氯铂酸铵沉淀摩尔数的3倍，加入沉淀剂氯化铵溶液，搅拌，生成氯铂酸铵沉淀，得氯铂酸铵沉淀混液。氯铂酸铵沉淀混液中，按照1:1体积比加入乙醇溶液，放置10小时陈化，使其沉淀完全。过滤并洗涤沉淀。首先使用氯化铵溶液洗涤沉淀10次，再使用乙醇溶液洗涤3~5次。干燥沉淀。过滤沉淀滤液和洗涤沉淀滤液合并，精馏回收乙醇，循环使用。煅烧氯铂酸铵沉淀得铂粗产品。
实施方法二
将TDI焦油残渣固体原料，经机械研磨成80~200目粒径的TDI焦油残渣粉末；称取适量经研磨TDI焦油残渣粉末置于带有搅拌装置的高温高压反应釜内，按固液比1:5~10（质量：体积比，千克：升）加入乙醇溶剂，混合并搅拌均匀，得含有TDI焦油残渣的固液混合物1。将内含固液混合物1的高温高压反应釜从室温升温至240~260℃，保持压力4~6MPa，保温时间15~120min进行消解反应，得到消解固液混合物2。关闭高温高压反应釜开关，减压并冷却至常温常压。
将消解固液混合物2作固液分离，分别得到消解滤液和含有金属铂等消解固体残渣。使用少量上述乙醇溶剂洗涤消解固体残渣3~5次。每次所得洗涤消解固体残渣滤液与上述消解滤液合并，得消解总滤液。备用。
300~500℃温度内灰化含铂消解固体残渣，以除去积碳，得含金属铂固体灰分。含金属铂固体灰分，按照固液比1:5~10kg/L加入逆王水溶剂，搅拌，酸浸取铂，浸取温度为60~100℃、时间为10小时。冷却至室温，调整浸取液pH为4~7，阴离子交换树脂吸附浸取液中铂络离子。洗脱液淋洗阴离子交换树脂，得含铂络离子洗脱液。按照生成氯铂酸铵沉淀摩尔数的2.5倍，加入沉淀剂氯化铵溶液，搅拌，生成氯铂酸铵沉淀，得氯铂酸铵沉淀混液。氯铂酸铵沉淀混液中，按照1:1体积比加入乙醇溶液，放置10小时陈化，使其沉淀完全。过滤并洗涤沉淀。首先使用氯化铵溶液洗涤沉淀5~10次，再使用乙醇溶液洗涤3~5次。干燥沉淀。过滤沉淀滤液和洗涤沉淀滤液合并，精馏回收乙醇，循环使用。煅烧氯铂酸铵沉淀得铂粗产品。
实施方法三
将TDI焦油残渣固体原料，经机械研磨成80~200目粒径的TDI焦油残渣粉末；称取适量经研磨TDI焦油残渣粉末置于带有搅拌装置的高温高压反应釜内，按固液比1:1~20（质量：体积比，千克：升）加入异丙醇溶剂，混合并搅拌均匀，得含有TDI焦油残渣的固液混合物1。将内含固液混合物1的高温高压反应釜从室温升温至240~260℃，保持压力2~12MPa，保温时间15~120min进行消解反应，得到消解固液混合物2。关闭高温高压反应釜开关，减压并冷却至常温常压。
将消解固液混合物2作固液分离，分别得到消解滤液和含有金属铂等消解固体残渣。使用少量上述异丙醇溶剂洗涤消解固体残渣3~5次。每次所得洗涤消解固体残渣滤液与上述消解滤液合并，得消解总滤液。备用。
300~500℃温度内灰化含铂消解固体残渣，以除去积碳，得含金属铂固体灰分。含金属铂固体灰分，按照固液比1:5~10kg/L加入王水溶剂，搅拌酸浸取铂，浸取温度为60~100℃、时间为5~24小时。冷却至室温，调整浸取液pH为4~8，阴离子交换树脂吸附浸取液中铂络离子。洗脱液淋洗阴离子交换树脂，得含铂络离子洗脱液。按照生成氯铂酸铵沉淀摩尔数的2.5倍，加入沉淀剂氯化铵溶液，搅拌，生成氯铂酸铵沉淀，得氯铂酸铵沉淀混液。氯铂酸铵沉淀混液中，按照1:1体积比加入乙醇溶液，放置10小时陈化，使其沉淀完全。过滤并洗涤沉淀。首先使用氯化铵溶液洗涤沉淀5~10次，再使用乙醇溶液洗涤3~5次。干燥沉淀。过滤沉淀滤液和洗涤沉淀滤液合并，精馏回收乙醇，循环使用。煅烧氯铂酸铵沉淀得铂粗产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施用例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种回收TDI焦油残渣物中贵金属铂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一）将TDI焦油残渣固体原料，研磨为粉末；称取经研磨TDI焦油残渣粉末置于带有搅拌装置的高温高压反应釜内，按固液比1:1~20kg/L加入低沸点极性溶剂，混合并搅拌均匀，得含有TDI焦油残渣的固液混合物A；
步骤二）将内含固液混合物A反应釜从室温升温至100~350℃，保持压力2~12MPa，保温时间15~120min进行消解反应，得到消解固液混合物B，减压并冷却至常温常压；
步骤三）将消解固液混合物B作固液分离，分别得到消解滤液和含铂消解固体残渣；
步骤四）在300~500℃下灰化含铂消解固体残渣，除去积碳，得含金属铂固体灰分；将含金属铂固体灰分，按照固液比1:5~20kg/L加入酸性溶剂，搅拌酸浸取铂，浸取温度为20~100℃、时间为5~24小时；冷却至室温，调整浸取液pH为2~10，再使用阴离子交换树脂吸附浸取液中铂络离子，再使用洗脱液淋洗阴离子交换树脂，得到含铂络离子洗脱液；
步骤五）向含铂络离子洗脱液中加入沉淀剂氯化铵溶液，搅拌，生成氯铂酸铵沉淀，得氯铂酸铵沉淀混液；氯铂酸铵沉淀混液中加入乙醇溶液，放置10~24小时陈化，沉淀完全后过滤并洗涤沉淀，再煅烧氯铂酸铵沉淀得铂粗产品。
2.如权利要求1所述的一种回收TDI焦油残渣物中贵金属铂的方法，其特征在于：所述低沸点极性溶剂是由极性参数为2~8且沸点为60~160℃的一种或者数种溶剂的混合物；
所述低沸点极性溶剂包括：结构中碳氢氧原子数比为1~8：4~10：1~2的醇类物质、酮类物质、酯类物质和芳香烃类物质及其衍生物。
3.如权利要求1所述的一种回收TDI焦油残渣物中贵金属铂的方法，其特征在于：涉及的酸性溶剂为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸按体积比1~3:3~1:0~0.5组成的混合酸性溶剂。
4.如权利要求1所述的一种回收TDI焦油残渣物中贵金属铂的方法，其特征在于：所述酸性溶剂为王水或逆王水。
5.如权利要求1所述的一种回收TDI焦油残渣物中贵金属铂的方法，其特征在于：所述沉淀剂氯化铵溶液加入量为生成氯铂酸铵沉淀摩尔数的1.5~3倍。
6.如权利要求1所述的一种回收TDI焦油残渣物中贵金属铂的方法，其特征在于：氯铂酸铵沉淀混液中乙醇溶液加入量，按照液液体积比为1:1进行混合。
7.如权利要求1所述的一种回收TDI焦油残渣物中贵金属铂的方法，其特征在于：所述步骤五）中洗涤沉淀首先使用氯化铵溶液洗涤沉淀5~20次，再使用乙醇溶液洗涤3~5次，干燥沉淀，过滤沉淀滤液和洗涤沉淀滤液合并，精馏回收乙醇，循环使用。
8.如权利要求7所述的一种回收TDI焦油残渣物中贵金属铂的方法，其特征在于：所述氯化铵溶液浓度为0.5~5g/100ml。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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