CN114574708B - 从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的方法，该方法将搜集的废旧尾气三元催化器拆解得到含有催化剂的基体；然后将基体进行粉碎和研磨，过筛得到粉体材料；加入N‑甲基吡咯烷酮中超声处理，烘干得到干粉；将干粉加入碱熔剂中混合，焙烧，冷却得到碱熔物；将碱熔物用热水浸出，得到滤渣；向滤渣中加入氢溴酸进行酸洗，对固体通电进行电解，利用磷酸三丁酯对所得溶液进行萃取；得到萃取液；向萃取液中加入硼氢化钠反应，收集得到固体。本发明考虑三元催化器中贵金属铂含量很少，常规酸溶的方法污染严重，对环境十分不友好。本发明旨在降低贵金属回收的强酸用量，在节约成本的同时，减少了对废弃酸液的处理步骤，达到环保的作用。
Description
技术领域
本发明涉及废旧汽车尾气三元催化器贵金属回收，具体涉及一种从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的方法。
背景技术
随着时代的发展，人们对汽车的需求愈发巨大。而尾气三元催化剂作为将发动机生成的有毒有害气体转变为无毒无害气体排放至空气中，对我们的生活环境的保护有着至关重要的作用。因此，尾气三元催化剂凭借其至关重要的作用，在目前生产的汽车上大规模使用。但随着尾气三元催化剂的使用数量不断增加，废旧尾气三元催化剂的数量也在以惊人的数量增加。这些报废的尾气三元催化剂如果不经过回收处理，不仅造成铂族金属材料浪费，对经济的损失巨大，同时由于其上在使用过程中可能附着的重金属还会对环境造成破坏。
铂族金属包括铂(Pt)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、钌 (Ru)、铑(Rh)六种金属元素由于其自身具有的高熔点、高温抗氧化性，抗腐蚀性等系列特性，使得其被广泛应用于汽车工业、珠宝手饰和金融业、高端武器、石化工业、电子工业、玻璃工业、医药卫生、能源及环境保护等领域，是国民经济和国防建设中必不可少的材料。尤其是汽车工业中的燃料电池催化剂，尾气三元催化剂等使用均少不了铂族金属的参与。三元催化剂的反应如下表所示：
表1三元催化剂主要催化的化学反应
铂族金属固然重要，但是其在自然界的含量却仅有6.9万t，而高达91.3％的储量在南非，俄罗斯的储量达到全球的5.65％。其他地区均在2％以下，可以说储量稀少且分布极为不均。同时铂族金属的价格都较为昂贵，我国的储量又较为稀少，因此回收再利用工作迫在眉睫。
现在的工业回收方式，多以王水溶解作为主要的回收手段，其最大的问题便是污染严重，副产物众多且无害化处理成本大。我们的使用了氢溴酸代替盐酸，过氧化氢代替硝酸的方式，不但降低了整个反应结构的酸度，对设备的要求降低。，副反应主要是氢溴酸和过氧化氢反应生成单质溴，由于溴常温常压是液态，不会向空气扩散，易于收集污染小，同时副反应数量较少，且相对可控。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂(Pt)的方法，该方法实现尾气三元催化器中催化材料的有效回收，缓解铂族金属资源的匮乏，减少废旧尾气三元催化器中可能附着的重金属对环境的危害，起到保护环境、节约资源的作用。
为实现上述目的，本发明所设计一种从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的方法，包括以下步骤：
1)将搜集的废旧尾气三元催化器拆解得到含有催化剂的基体；然后将基体进行粉碎和研磨，过筛得到粉体材料(三元催化器粉末)；
2)将粉体材料加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在常温下超声处理，过滤洗涤后放入烘箱中烘干；得到干粉；
3)按质量比1:1～2将干粉加入碱熔剂中混合，焙烧，冷却得到碱熔物；
4)将碱熔物用热水浸出，并过滤，得到滤渣，然后滤渣重复热水和过滤，直至滤渣质量不再变化；
5)向步骤4)得到的滤渣中加入氢溴酸进行酸洗，离心，烘干得到固体；
6)对步骤5)得到的固体通电进行电解并在电解过程中加入过氧化氢溶液(H2O2)，得到电解溶液；
7)利用磷酸三丁酯(TBP)对所得电解溶液进行萃取；得到萃取液(萃取液为含铂的有机溶液)；
8)向萃取液中加入硼氢化钠(NaBH4)反应，水洗离心，收集得到固体。
进一步地，所述步骤1)中，筛网为200～1000目。
再进一步地，所述步骤2)中，超声处理时间为0.5～2小时。
再进一步地，所述步骤3)中，碱熔剂为研磨后粉末状NaOH，且碱熔剂与干粉的质量比为1:1.5，焙烧温度为650℃～700℃，焙烧时间为2～4小时。
再进一步地，所述步骤4)中，热水的温度为70℃～75℃。
再进一步地，所述步骤6)中，固体电解时，在导电布胶带上固定，电解液为pH为0.5～2.0的氢溴酸溶液且氢溴酸溶液中，溴化钠浓度为5mol/L，反应过程中，电解液中加入质量分数为10％的H2O2，H2O2的加入频率为0.6mL/小时；反应时间为0.5～1.5小时(使铂(Pt)在酸性介质下转化为溴络铂(Pt)离子)。
再进一步地，所述步骤6)中，通电电流的密度为180mA/cm2。
本发明的有益效果：
1.本发明首先对拆解得到的废旧尾气三元催化器材料进行粉碎，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)洗去其上可能附着的有机物；再将反应之后的粉末与NaOH混合，进行焙烧，去除其上附着的积碳以及将基体中的不溶物转化为可溶物，并释放铂金属；将得到的金属进行酸洗电解得到所需的贵金属铂。该发明具有工艺简单、成本低的优点。同时，安全性高，避免了有毒中间产物的产生和过度用酸导致的环境污染。
2.本发明工艺环保，副产物可控，易于收集，对生产人员更为安全。
3.本发明回收得到的铂经过精炼可以直接用于三元催化剂的制备，实现回收再利用的效果，符合目前提倡的绿色环保的理念
4.本发明所获得的碱浸出液可用于水玻璃或干燥剂等的制备
5.本发明方法中，副产物收集得到的溴单质可用于氢溴酸制备进行二次利用，或者以溴单质形式售出节约成本。
综上所述：本发明旨在降低贵金属回收的强酸用量，将回收得到的铂再次用到汽车三元催化剂的制备当中，同时对于反应过程中的中间产物进行合理利用；在节约成本的同时，减少了对废弃酸液的处理步骤，达到环保的作用。
附图说明
图1为从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
实施例1
如图1所述的从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的方法，包括以下步骤：
1)将搜集的废旧尾气三元催化器拆解得到含有催化剂的基体；然后将基体进行粉碎和研磨，过200～1000目筛得到粉体材料(三元催化器粉末)；
2)将粉体材料加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在常温下超声处理1小时，过滤洗涤后放入烘箱中烘干；得到干粉；
3)按质量比1:1.5将干粉加入碱熔剂(研磨后粉末状NaOH) 中混合，在温度为650℃的条件下焙烧3小时，冷却得到碱熔物；
4)将碱熔物用温度为70℃的热水浸出，并过滤，得到滤渣，然后滤渣重复热水和过滤，直至滤渣质量不再变化；
5)向步骤4)得到的滤渣中加入氢溴酸进行酸洗，离心，烘干得到固体；其中，氢溴酸中酸的质量分数≥40％(纯度为分析纯)；
6)对步骤5)得到的固体在导电布胶带上固定然后放入电解液中通电进行电解1小时并在电解过程中加入过氧化氢溶液(H2O2)，得到电解溶液；其中，电解液为pH为1.5的氢溴酸溶液且氢溴酸溶液中，溴化钠浓度为5mol/L，通电电流的密度为180mA/cm2； H2O2的加入频率为0.6mL/h，质量分数为10％；
7)利用磷酸三丁酯(TBP)对所得溶液进行萃取；得到萃取液(萃取液为含铂的有机溶液)；
8)向萃取液中加入硼氢化钠(NaBH4)反应，水洗离心，得到固体。
实施例2
本实施例与实施例1的方法基本相同，不同之处在于：
1)步骤3)中焙烧温度为700℃；
2)步骤4)中的热水的温度为75℃。
3)步骤6)中的电解液的pH＝2，电解时间为1.5h。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (5)
1.一种从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将搜集的废旧尾气三元催化器拆解得到含有催化剂的基体；然后将基体进行粉碎和研磨，过筛得到粉体材料；
2)将粉体材料加入N-甲基吡咯烷酮中，在常温下超声处理，过滤洗涤后放入烘箱中烘干；得到干粉；
3)按质量比1:1.5将干粉加入研磨后粉末状NaOH中混合，在温度为650℃～700℃焙烧2～4小时，冷却得到碱熔物；
4)将碱熔物用热水浸出，并过滤，得到滤渣，然后滤渣重复热水和过滤，直至滤渣质量不再变化；
5)向步骤4)得到的滤渣中加入氢溴酸进行酸洗，离心，烘干得到固体；其中，氢溴酸中酸的质量分数≥40％；
6)对步骤5)得到的固体通电进行电解并在电解过程中加入过氧化氢溶液，得到电解溶液；固体电解时，在导电布胶带上固定，电解液为pH为0.5～2.0的氢溴酸溶液且氢溴酸溶液中，溴化钠浓度为5mol/L，反应过程中，电解液中加入质量分数为10％的H2O2，H2O2的加入频率为0.6mL/小时；反应时间为0.5～1.5小时；
7)利用磷酸三丁酯对所得电解溶液进行萃取；得到萃取液；
8)向萃取液中加入硼氢化钠反应，水洗离心，收集得到固体。
2.根据权利要求1所述从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的方法，其特征在于：所述步骤1)中，筛网为200～1000目。
3.根据权利要求1所述从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的方法，其特征在于：所述步骤2)中，超声处理时间为0.5～2小时。
4.根据权利要求1所述从废旧汽车尾气三元催化器回收金属铂的方法，其特征在于：所述步骤4)中，热水的温度为70℃～75℃。
5.根据权利要求书1所述的从废旧汽车尾气三元催化器中回收铂的方法，其特征在于，所述步骤6)中，通电电流的密度为180mA/cm2。
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