CN106693924B - 一种纳米二氧化硅吸附剂、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米二氧化硅吸附剂、制备方法及其应用，属于纳米材料制备技术领域。首先将二氧化硅纳米颗粒与乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷加入到无水乙醇溶液中，回流反应后离心分离，固体物质洗涤后得到的产物Ⅰ；将得到的产物Ⅰ加入到无水乙醇溶液中，然后加入聚醚胺，回流反应后离心分离，固体物质洗涤后得到的产物Ⅱ；将得到的产物Ⅱ加入到二甲基甲酰胺中，再加入溴柳氯苯胺，回流反应后离心分离，固体物质洗涤后得到的产物Ⅲ；将得到产物Ⅲ加入到无水乙醇溶液中，加入2‑巯基苯并噻唑，再加入碘化钾，回流反应后离心分离，取出固体物质得到纳米二氧化硅吸附剂。该纳米二氧化硅吸附剂能作为银离子选择性吸附剂在吸附银离子中应用。

Description

一种纳米二氧化硅吸附剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化硅吸附剂、制备方法及其应用，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
随着重金属有毒重金属工业废水污染已成为一个严重的世界性问题。重金属是不能进行生物降解的，因此它们能稳定循环存在于生态系统和食物链中，重金属的富集使得食物链顶端生物所受到的污染程度急剧增加。在众多重金属中，银是一种贵金属和非常有用的原料。由于其良好的可塑性、延展性、导热性、光敏性和抗菌性能，银被广泛应用于各种工业领域中，包括电镀、催化剂、摄影、医疗、铸币、电子电器和金属合金产业，进而导致银资源的相对短缺。与此同时，银在人体内的浓度达到一定程度，会引发各种疾病和突发病，如高血压、肝肾病、行为变化、学习障碍等。因此，从工业废水中有效的去除和回收银离子已成为一个亟待解决的问题。而今，人们已陆续开发出各种将银离子从工业废水中去除回收的方法，包括吸附法、离子交换、浊点萃取、液液萃取和膜技术等，由于高吸附量、低成本、操作简单和节约时间等特点，吸附法被认为是最有效的方法。许多材料已经被研究用于吸附剂，如纳米二氧化硅、活性炭、沸石、树脂、工农业废弃物等。其中，二氧化硅纳米材料由于具有高比表面积、成本廉价、易于合成改性、绿色环保等优点，是吸附剂材料的理想之选。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种纳米二氧化硅吸附剂、制备方法及其应用。该纳米二氧化硅吸附剂是经改性后的二氧化硅纳米颗粒，可以选择性吸附溶液中的银离子，原材料廉价，制备工艺简单，易与水溶液分离，具有选择性、高吸附性和可循环性，本发明通过以下技术方案实现。
一种纳米二氧化硅吸附剂，该纳米二氧化硅吸附剂结构式为：
其中为纳米二氧化硅颗粒。
一种纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)首先将二氧化硅纳米颗粒与乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷加入到无水乙醇溶液中，在60～70℃条件下回流反应30～42h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤，真空干燥后得到的产物标记为VTS-SNPs；
(2)将步骤(1)得到的VTS-SNPs加入到无水乙醇溶液中，然后加入聚醚胺，在65～75℃条件下回流反应30～42h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到的产物标记为PEA-SNPs；
(3)将步骤(2)得到的PEA-SNPs加入到二甲基甲酰胺中，再加入溴柳氯苯胺，在70～80℃条件下回流反应42～54h后离心分离，取出固体物质用二甲基甲酰胺洗涤后真空干燥，得到的产物标记为BCH-SNPs；
(4)将步骤(3)得到的BCH-SNPs加入到无水乙醇溶液中，加入2-巯基苯并噻唑，再加入碘化钾，然后在75～85℃条件下回流反应42～54h，最后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅吸附剂，标记为BZT-SNPs。
所述步骤(1)中乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷与二氧化硅纳米颗粒液固比为2:1～4:1ml/g，无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为9:1～11:1ml/g。
所述步骤(2)中无水乙醇溶液与VTS-SNPs的液固比为11:1～13:1ml/g，聚醚胺与VTS-SNPs的液固比为2:1～4:1ml/g。
所述步骤(3)中二甲基甲酰胺与PEA-SNPs的液固比为14:1～16:1ml/g，溴柳氯苯胺与PEA-SNPs质量比为1.5:1～1.7:1。
所述步骤(4)中无水乙醇与BCH-SNPs的液固比为19:1～21:1ml/g，2-巯基苯并噻唑与BCH-SNPs的质量比为1:1～3:1，碘化钾与BCH-SNPs的质量比为1:6～1:8。
一种纳米二氧化硅吸附剂能作为银离子选择性吸附剂在吸附银离子中应用。
上述溶液试剂均为分析纯试剂，涉及到与固体产品质量比的试剂为固体分析纯试剂。
本发明的有益效果是：
(1)对银离子吸附具有选择性且吸附量高，可用于工业废水中银离子的去除与回收。
(2)本发明的改性方法简单、成本较低。
(3)本发明的改性二氧化硅纳米颗粒无毒无害，理化性能稳定，易于分离，可循环使用，不造成二次污染。
(4)具有广泛的应用价值和经济价值。
综上所述，本发明的改性二氧化硅纳米颗粒BZT-SNPs是一种很有潜力的银离子吸附材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该纳米二氧化硅吸附剂，该纳米二氧化硅吸附剂结构式为：
其中为纳米二氧化硅颗粒。
该纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)首先将二氧化硅纳米颗粒与乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷加入到无水乙醇溶液中，其中中乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷与二氧化硅纳米颗粒液固比为2:1ml/g，无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为9:1ml/g，在60℃条件下回流反应30h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤，真空干燥后得到的产物标记为VTS-SNPs；
(2)将步骤(1)得到的VTS-SNPs加入到无水乙醇溶液中，然后加入聚醚胺，其中无水乙醇溶液与VTS-SNPs的液固比为11:1ml/g，聚醚胺与VTS-SNPs的液固比为2:1ml/g，在65℃条件下回流反应30h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到的产物标记为PEA-SNPs；
(3)将步骤(2)得到的PEA-SNPs加入到二甲基甲酰胺中，再加入溴柳氯苯胺，其中二甲基甲酰胺与PEA-SNPs的液固比为14:1ml/g，溴柳氯苯胺与PEA-SNPs质量比为1.5:1，在70℃条件下回流反应42h后离心分离，取出固体物质用二甲基甲酰胺洗涤后真空干燥，得到的产物标记为BCH-SNPs；
(4)将步骤(3)得到的BCH-SNPs加入到无水乙醇溶液中，加入2-巯基苯并噻唑，再加入碘化钾，其中无水乙醇与BCH-SNPs的液固比为19:1ml/g，2-巯基苯并噻唑与BCH-SNPs的质量比为1:1，碘化钾与BCH-SNPs的质量比为1:6，然后在75℃条件下回流反应42h，最后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅吸附剂，标记为BZT-SNPs。
吸附银离子性能测定：
(1)取20mgBZT-SNPs吸附剂投入初始浓度为120mg/L的银离子溶液中震荡吸附1h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为13.6mg/L，吸附率为88.7％。将吸附过银离子的吸附剂在硫脲溶液(20wt％)中搅拌洗涤2h，然后用蒸馏水洗涤4次，最后将吸附剂在50℃下真空干燥12h。取上述吸附剂20mg投入初始浓度为120mg/L的银离子溶液中震荡吸附1h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为14.1mg/L，吸附率为88.3％。说明本发明的改性二氧化硅纳米颗粒BZT-SNPs是可重复使用。
(2)取初始浓度均为120mg/L的Cu2+、Zn2+、Co3+、Ni2+、Mn2+溶液各15mL，分别与15mL的Ag+溶液(120mg/L)混合，加入20mgBZT-SNPs吸附剂震荡吸附2h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余的Cu2+浓度为116.8mg/L、Zn2+浓度为117.5mg/L、Co3+浓度为118.4mg/L、Ni2+浓度为119.2mg/L、Mn2+浓度为118.8mg/L，吸附率分别为2.67％、2.08％、1.33％、0.67％、1.0％。Ag+的浓度分别为16.8mg/L、16.1mg/L、15.2mg/L、14.4mg/L、14.8mg/L，平均吸附率为87.2％。说明本发明的改性二氧化硅纳米颗粒BZT-SNPs具有选择吸附性。
实施例2
该纳米二氧化硅吸附剂，该纳米二氧化硅吸附剂结构式为：
其中为纳米二氧化硅颗粒。
该纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)首先将二氧化硅纳米颗粒与乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷加入到无水乙醇溶液中，其中中乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷与二氧化硅纳米颗粒液固比为3:1ml/g，无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为10:1ml/g，在65℃条件下回流反应36h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤，真空干燥后得到的产物标记为VTS-SNPs；
(2)将步骤(1)得到的VTS-SNPs加入到无水乙醇溶液中，然后加入聚醚胺，其中无水乙醇溶液与VTS-SNPs的液固比为12:1ml/g，聚醚胺与VTS-SNPs的液固比为3:1ml/g，在70℃条件下回流反应36h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到的产物标记为PEA-SNPs；
(3)将步骤(2)得到的PEA-SNPs加入到二甲基甲酰胺中，再加入溴柳氯苯胺，其中二甲基甲酰胺与PEA-SNPs的液固比为15:1ml/g，溴柳氯苯胺与PEA-SNPs质量比为1.6:1，在75℃条件下回流反应48h后离心分离，取出固体物质用二甲基甲酰胺洗涤后真空干燥，得到的产物标记为BCH-SNPs；
(4)将步骤(3)得到的BCH-SNPs加入到无水乙醇溶液中，加入2-巯基苯并噻唑，再加入碘化钾，其中无水乙醇与BCH-SNPs的液固比为20:1ml/g，2-巯基苯并噻唑与BCH-SNPs的质量比为2:1，碘化钾与BCH-SNPs的质量比为1:7，然后在80℃条件下回流反应48h，最后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅吸附剂，标记为BZT-SNPs。
吸附银离子性能测定：
(1)取20mgBZT-SNPs吸附剂投入初始浓度为120mg/L的银离子溶液中震荡吸附1h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为10.1mg/L，吸附率为91.6％。将吸附过银离子的吸附剂在硫脲溶液(20wt％)中搅拌洗涤2h，然后用蒸馏水洗涤4次，最后将吸附剂在50℃下真空干燥12h。取上述吸附剂20mg投入初始浓度为120mg/L的银离子溶液中震荡吸附1h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为10.9mg/L，吸附率为90.9％。说明本发明的改性二氧化硅纳米颗粒BZT-SNPs是可重复使用。
(2)取初始浓度均为120mg/L的Cu2+、Zn2+、Co3+、Ni2+、Mn2+溶液各15mL，分别与15mL的Ag+溶液(120mg/L)混合，加入20mgBZT-SNPs吸附剂震荡吸附2h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余的Cu2+浓度为117.5mg/L、Zn2+浓度为118.2mg/L、Co3+浓度为118.6mg/L、Ni2+浓度为119.1mg/L、Mn2+浓度为118.9mg/L，吸附率分别为2.08％、1.5％、1.17％、0.75％、0.92％。Ag+的浓度分别为12.6mg/L、11.9mg/L、11.5mg/L、11.1mg/L、11.2mg/L，平均吸附率为90.28％。说明本发明的改性二氧化硅纳米颗粒BZT-SNPs具有选择吸附性。
实施例3
该纳米二氧化硅吸附剂，该纳米二氧化硅吸附剂结构式为：
其中为纳米二氧化硅颗粒。
该纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)首先将二氧化硅纳米颗粒与乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷加入到无水乙醇溶液中，其中中乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷与二氧化硅纳米颗粒液固比为4:1ml/g，无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为11:1ml/g，在70℃条件下回流反应42h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤，真空干燥后得到的产物标记为VTS-SNPs；
(2)将步骤(1)得到的VTS-SNPs加入到无水乙醇溶液中，然后加入聚醚胺，其中无水乙醇溶液与VTS-SNPs的液固比为13:1ml/g，聚醚胺与VTS-SNPs的液固比为4:1ml/g，在75℃条件下回流反应42h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到的产物标记为PEA-SNPs；
(3)将步骤(2)得到的PEA-SNPs加入到二甲基甲酰胺中，再加入溴柳氯苯胺，其中二甲基甲酰胺与PEA-SNPs的液固比为16:1ml/g，溴柳氯苯胺与PEA-SNPs质量比为1.7:1，在80℃条件下回流反应54h后离心分离，取出固体物质用二甲基甲酰胺洗涤后真空干燥，得到的产物标记为BCH-SNPs；
(4)将步骤(3)得到的BCH-SNPs加入到无水乙醇溶液中，加入2-巯基苯并噻唑，再加入碘化钾，其中无水乙醇与BCH-SNPs的液固比为21:1ml/g，2-巯基苯并噻唑与BCH-SNPs的质量比为3:1，碘化钾与BCH-SNPs的质量比为1:8，然后在85℃条件下回流反应54h，最后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅吸附剂，标记为BZT-SNPs。
吸附银离子性能测定：
(1)取20mg BZT-SNPs吸附剂投入初始浓度为120mg/L的银离子溶液中震荡吸附1h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为12.4mg/L，吸附率为89.7％。将吸附过银离子的吸附剂在硫脲溶液(20wt％)中搅拌洗涤2h，然后用蒸馏水洗涤4次，最后将吸附剂在50℃下真空干燥12h。取上述吸附剂20mg投入初始浓度为120mg/L的银离子溶液中震荡吸附1h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余银离子浓度为13.1mg/L，吸附率为89.1％。说明本发明的改性二氧化硅纳米颗粒BZT-SNPs是可重复使用。
(2)取初始浓度均为120mg/L的Cu2+、Zn2+、Co3+、Ni2+、Mn2+溶液各15mL，分别与15mL的Ag+溶液(120mg/L)混合，加入20mg BZT-SNPs吸附剂震荡吸附2h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余的Cu2+浓度为116.5mg/L、Zn2+浓度为117.7mg/L、Co3+浓度为118.1mg/L、Ni2+浓度为118.6mg/L、Mn2+浓度为118.4mg/L，吸附率分别为2.92％、1.92％、1.58％、1.17％、1.33％。Ag+的浓度分别为15.9mg/L、14.7mg/L、14.3mg/L、13.8mg/L、14.1mg/L，平均吸附率为87.87％。说明本发明的改性二氧化硅纳米颗粒BZT-SNPs具有选择吸附性。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）首先将二氧化硅纳米颗粒与乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷加入到无水乙醇溶液中，在60~70℃条件下回流反应30~42h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤，真空干燥后得到的产物标记为VTS-SNPs；
（2）将步骤（1）得到的VTS-SNPs加入到无水乙醇溶液中，然后加入聚醚胺，在65~75℃条件下回流反应30~42h后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到的产物标记为PEA-SNPs；
（3）将步骤（2）得到的PEA-SNPs加入到二甲基甲酰胺中，再加入溴柳氯苯胺，在70~80℃条件下回流反应42~54h后离心分离，取出固体物质用二甲基甲酰胺洗涤后真空干燥，得到的产物标记为BCH-SNPs；
（4）将步骤（3）得到的BCH-SNPs加入到无水乙醇溶液中，加入2-巯基苯并噻唑，再加入碘化钾，然后在75~85℃条件下回流反应42~54h，最后离心分离，取出固体物质用无水乙醇洗涤后真空干燥，得到最终改性的纳米二氧化硅吸附剂，标记为BZT-SNPs。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷与二氧化硅纳米颗粒液固比为2:1~4:1ml/g，无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为9:1~11:1ml/g。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中无水乙醇溶液与VTS-SNPs的液固比为11:1~13:1ml/g，聚醚胺与VTS-SNPs的液固比为2:1~4:1ml/g。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中二甲基甲酰胺与PEA-SNPs的液固比为14:1~16:1ml/g，溴柳氯苯胺与PEA-SNPs质量比为1.5:1~1.7:1。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中无水乙醇与BCH-SNPs的液固比为19:1~21:1ml/g，2-巯基苯并噻唑与BCH-SNPs的质量比为1:1~3:1，碘化钾与BCH-SNPs的质量比为1:6~1:8。
6.一种根据权利要求1至5任一所述的纳米二氧化硅吸附剂作为银离子选择性吸附剂在吸附银离子中应用。
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