CN106040180A - 一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用，属于纳米材料技术领域。该吸附剂以二氧化硅纳米材料为载体表面接枝季铵盐；该改性的二氧化硅是按照下述步骤制备得到的：将纳米二氧化硅放入乙醇，然后加入二甲基十八烷基[3‑(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和氨水，回流反应后将得到的产物迅速离心分离烘干后得到纳米二氧化硅材料。本发明制备得到的纳米材料可以吸附水溶液中的阴离子染料，原材料廉价易得，制备方法简单，能够快速有效的处理印染废水，并且可以循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性纳米二氧化硅材料及其制备方法和应用，属于纳米材料技术领域。
背景技术
随着工业的发展，水污染问题变得越来越严重，其中染料废水是重要的水体污染源。食品、纺织、印刷、皮革、造纸和塑料等许多行业在生产过程排放出大量的染料废水。由于染料具有复杂的芳香结构，其对光、加热、氧化剂具有很高的稳定性，难以降解。而且染料对生物具有很高的毒性，对人体有致癌作用。因此这些染料废水必须经过处理才能排放，如何有效地处理染料废水就成为了非常重要且亟待解决的问题。
染料废水通常通过物理化学方法进行处理。这些方法包括吸附、絮凝、电解、膜过滤、离子交换、高级氧化、沉降、生物处理和臭氧化处理等方法。然而，这些染料污水处理技术通常包含许多缺点，如产生二次污染，费用昂贵，效率低下等。在这些方法中吸附法因其高效，操作简便和成本低成为应用最多的方法。吸附法通常采用固相物质作为吸附剂，如活性炭、沸石、二氧化硅、工农业废弃物等。开发更高效、经济的吸附剂来处理染料废水是目前研究的热点。
近来纳米材料的发展吸引了人们的注意，纳米材料因为具有较高的比表面积而被广泛应用。在众多纳米材料中，二氧化硅纳米材料具有稳定性好、可重复利用、机械强度高、比表面积大、廉价易得、易于表面修饰等优点。但未经改性的二氧化硅纳米材料其吸附量小，无法达到应用要求。精确设计的有机-无机杂化材料包含了功能性的有机部分与机构性的无机部分，提高了吸附剂的吸附效率与选择性，所以改性修饰后纳米二氧化硅被大量应用于污水处理。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种改性纳米二氧化硅材料，改性二氧化硅纳米材料可用作吸附剂，能够更有效快速的处理染料废水；
式中： 为纳米二氧化硅。
本发明的目的之二在于提供所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：将纳米二氧化硅加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和氨水（市售），在60~75℃条件下回流反应20~30h后离心分离，取出固体物质烘干后得到改性纳米二氧化硅材料，标记为Q-SiO2。
优选的，本发明所述纳米二氧化硅的粒径为20~40nm。
优选的，本发明所述纳米二氧化硅与乙醇溶液的液固比为15:1~30:1。
优选的，本发明所述二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵在乙醇溶液中的质量百分数为2~5 wt %，氨水与乙醇溶液的体积比为1:50~1:60。
优选的，本发明所述所述离心分离的速度为8000~10000r/min，烘干温度为50~60℃。
本发明的目的之三在于将本发明所述表面改性纳米二氧化硅材料用作阴离子染料吸附剂。
本发明制备得到的吸附剂主要用于吸附染料废水中的阴离子染料，与现有技术相比，具有如下优点：
（1）对阴离子染料有很高的吸附能力，可广泛用于工业废水中染料的净化和处理。
（2）本发明的改性纳米二氧化硅制备方法简单，流程短，易于制备，原料廉价易得。
（3）本发明的制备纳米结构材料使用性好，无毒无害，化学稳定性好，易与水溶液分离，可循环使用，对环境不造成二次污染。
（4）具有广泛的应用价值和经济价值。
综上所述，本发明的纳米材料吸附剂Q-SiO2是一种很有潜力的阴离子染料吸附材料。
附图说明
图1 是本发明实施例1 制备的纳米材料中间体的红外光谱。
图中：1-二氧化硅纳米材料的红外光谱；2-Q-SiO2纳米材料的红外光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，具体包括以下步骤：按液固比为15:1的比例称取纳米二氧化硅（20nm）加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和氨水，在60℃条件下回流反应20h，然后在8000r/min下离心分离，取出固体物质在50℃下烘干24h，得到改性纳米二氧化硅材料，标记为Q-SiO2；其中，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵在乙醇溶液中的质量百分数为2 wt %，氨水与乙醇溶液的体积比为1:60。
本实施例制备得到的改性纳米二氧化硅材料的红外光谱见图1，从图1 中看到，各样品在1638cm-1处的吸收峰对应SiO2 中H-O-H 的弯曲振动吸收峰，在3430 cm-1处的宽峰对应于-O-H的伸缩振动吸收峰，在1110 cm-1处的峰对应于Si-O-Si的伸缩振动吸收峰，经化学改性后，2924和2853 cm-1处的峰对应于-CH2的伸缩振动吸收峰，1383 cm-1处的峰对应于-CH3的弯曲振动吸收峰，从而证明了季铵盐成功嫁接到了纳米二氧化硅表面。
对阴离子染料的吸附实验：
取0.02 g Q-SiO2 吸附剂投入初始浓度为50mg/L 的10ml 二甲酚橙溶液中震荡拌吸附1 h 后，离心分离吸附剂后，用紫外-可见分光光度计测定滤液中剩余染料浓度为4.7mg/L，吸附率为90.6%；在同等条件下，未改性二氧化硅对水溶液中染料的吸附率为3.5%。
将吸附过染料的吸附剂在2mol/L 的氢氧化钠乙醇溶液中搅拌洗涤3 h，然后用蒸馏水洗涤吸附剂至pH不再变化，最后将吸附剂在40℃下真空干燥10 h；取上述吸附剂0.02g 投入初始浓度为50mg/L 的10ml 二甲酚橙溶液中震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用紫外-可见分光光度计测定滤液中剩余染料浓度为6.6 mg/L，吸附率为86.8%；说明本实施例制备得到的Q-SiO2是可循环使用的。
实施例2
本实施例所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，具体包括以下步骤：
按液固比为20:1的比例称取纳米二氧化硅（30nm）加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和氨水，在70℃条件下回流反应25h，然后在9000r/min下离心分离，取出固体物质在55℃下烘干24h，得到改性纳米二氧化硅材料，标记为Q-SiO2；其中，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵在乙醇溶液中的质量百分数为3.5 wt %，氨水与乙醇溶液的体积比为1:55。
对阴离子染料的吸附实验：
取0.02 g Q-SiO2吸附剂投入初始浓度为50 mg/L 的10 ml 二甲酚橙溶液中震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用紫外-可见分光光度计测定滤液中剩余染料浓度为4.3 mg/L，吸附率为91.4%。在同等条件下，未改性二氧化硅对水溶液中染料的吸附率为3.5%。
将吸附过染料的吸附剂在2mol/L 的氢氧化钠乙醇溶液中搅拌洗涤3 h，然后用蒸馏水洗涤吸附剂至pH不再变化，最后将吸附剂在40℃下真空干燥10 h。取上述吸附剂0.02g 投入初始浓度为50mg/L 的10ml 二甲酚橙溶液中震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用紫外-可见分光光度计测定滤液中剩余染料浓度为5.1 mg/L，吸附率为89.8%，说明本实施例制备得到的Q-SiO2是可循环使用的。
实施例3
本实施例所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，具体包括以下步骤：
按液固比为30:1的比例称取纳米二氧化硅（40nm）加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和氨水，在75℃条件下回流反应30h，然后在10000r/min下离心分离，取出固体物质在60℃下烘干24h，得到改性纳米二氧化硅材料，标记为Q-SiO2；其中，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵在乙醇溶液中的质量百分数为5 wt %，氨水与乙醇溶液的体积比为1:50。
对阴离子染料的吸附实验：
取0.02 g Q-SiO2吸附剂投入初始浓度为50 mg/L 的10 ml 二甲酚橙溶液中震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用紫外-可见分光光度计测定滤液中剩余染料浓度为3.1 mg/L，吸附率为93.8%。在同等条件下，未改性二氧化硅对水溶液中染料的吸附率为3.5%。
将吸附过染料的吸附剂在2mol/L 的氢氧化钠乙醇溶液中搅拌洗涤3 h，然后用蒸馏水洗涤吸附剂至pH不再变化，最后将吸附剂在40℃下真空干燥10 h。取上述吸附剂0.02g 投入初始浓度为50mg/L 的10ml 二甲酚橙溶液中震荡吸附1h 后，离心分离吸附剂，用紫外-可见分光光度计测定滤液中剩余染料浓度为4.4 mg/L，吸附率为91.2%，说明本实施例制备得到的Q-SiO2是可循环使用的。
Claims (8)
1.一种改性纳米二氧化硅材料，其特征在于：其结构式为：
式中： 为纳米二氧化硅。
2.权利要求1所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：将纳米二氧化硅加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和氨水，回流反应后离心分离，取出固体物质烘干后得到改性纳米二氧化硅材料，标记为Q-SiO2。
3.根据权利要求2所述的吸附阴离子染料的纳米材料的制备方法，其特征在于：纳米二氧化硅的粒径为20~40nm。
4.根据权利要求2所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：纳米二氧化硅与乙醇溶液的液固比为15:1~30:1。
5.根据权利要求2所述改性纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵在乙醇溶液中的质量百分数为2~5 wt %，氨水与乙醇溶液的体积比为1:50~1:60。
6.根据权利要求2所述的吸附阴离子染料的纳米材料的制备方法，其特征在于：所述离心分离的速度为8000~10000r/min，烘干温度为50~60℃。
7.根据权利要求2所述的吸附阴离子染料的纳米材料的制备方法，其特征在于：回流反应的条件为：60~75℃条件下回流反应20~30h。
8.权利要求1~7任意一项所述表面改性纳米二氧化硅材料用作阴离子染料吸附剂。
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