CN113354253A - 一种絮沉材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种絮沉材料及其制备方法和应用。本发明的絮沉材料由经过季铵盐、酰胺类聚合物和金属氧化物表面改性后的石英砂组成，所述季铵盐、所述酰胺类聚合物和所述金属氧化物的质量比为(0.6～1.0)：(0.04～0.08)：(0.02～0.06)；所述季铵盐、所述酰胺类聚合物和所述金属氧化物的总质量与石英砂的质量比为(0.45～1.08)：1。本发明的絮沉材料可快速高效去除水中有机物，并改善浊度。

Description

一种絮沉材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种絮沉材料及其制备方法和应用。
背景技术
二沉池是活性污泥处理工艺中最常用的操作单元，其主要作用是使含活性污泥的混合液澄清，其上清液进入后续处理流程，下部污泥混合液浓缩并且将分离的污泥回流到曝气池。二沉池一般采用重力沉降法，在重力作用下使带有负电荷的污泥絮体与流体分离从而达到污泥沉降。二沉池污泥浓度高(2000～4000mg/L)、有絮凝性、絮体质轻且分散性较好，导致其具有重力沉降耗时较长、沉降速率较慢等沉降特点，使絮体加速沉降的方法包括：控制温度、pH值等运行条件，加装助沉装置、投加絮凝剂或絮沉材料。其中，由于受气候、原水水质条件、活性污泥性质等诸多因素共同影响，控制运行条件的方法往往难以实现；而对池体加装竖向电磁场干预装置、前端曝气装置等助沉装置则需要高额的安装与运行维护费用；投加絮凝剂或絮沉材料在实际应用过程中更为常用。絮沉剂的投加会对水体产生污染，并有可能改变污泥性能，回流后影响生物池的运行效果；而投加石英砂等絮沉材料可以形成凝聚核，提高凝聚性能从而加大沉降速度，在二沉池的运用具有巨大前景。
石英砂是污水处理中常用的絮沉剂，其优点是价格低廉，来源充足，适用范围广，密度大。石英砂絮沉的添加方法是：在含有悬浮颗粒等杂质的待处理水中直接投加，或加入化学絮凝剂共同进行絮凝沉降。在显微镜下观察可以发现，沉淀物中大部分石英砂助沉剂颗粒表面上悬浮物吸附率不高或者没有产生吸附，产生吸附的石英砂表面吸附到的悬浮物也只有颗粒表面很薄的一层，这是由于石英砂颗粒的晶体结构决定了石英砂颗粒的比表面积较小，孔隙不多，吸附能力不强。
现有技术有将石英砂表面进行改性来提升其效果的方法。石英砂表面化学改性工艺主要有：干法工艺、湿法工艺、复合工艺三大类。干法工艺是一种应用最为广泛的粉体表面改性工艺，是指干燥后的石英砂粉体在高速搅拌分散时，加入配置好的改性剂处理液，同时在加热条件下进行表面改性处理的工艺。湿法工艺是利用配置好的表面改性剂和助剂混合配成的处理液，在搅拌分散和一定温度条件对石英砂粉体进行表面改性的工艺。与干法工艺相比，湿法工艺具有改性剂分散好、粉体表面包覆均匀等特点，不过湿法需脱去水分(加热干燥)，故适用于各种可水溶或水解的改性剂。
目前，国内外在有关多官能团改性石英砂强化其吸附性能方面的研究较少，现有技术中仍有研发出效果更加理想的絮沉材料的需求。
发明内容
本发明针对污水厂二沉池污泥絮体沉降性能较差的问题，提出了一种可快速高效去除水中有机物并改善浊度的方法。
具体地，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种絮沉材料，所述絮沉材料由经过季铵盐、酰胺类聚合物和金属氧化物表面改性后的石英砂组成，所述季铵盐、所述酰胺类聚合物和所述金属氧化物的质量比为(0.6～1.0)：(0.04～0.08)：(0.02～0.06)；所述季铵盐、所述酰胺类聚合物和所述金属氧化物的总质量与石英砂的质量比为(0.45～1.08)：1。
本发明经大量研究，发现当对石英砂进行特定表面改性，可使其具有特定的正电性、Zeta电位和等电点的pH值，从而能在pH值为中性时，通过正负电荷的特定静电相互作用和石英颗粒间的特定静电斥力，实现对水中的各种(带有负电荷的)杂质颗粒的吸附和过滤去除，并加大石英砂吸附微小絮体加速沉淀的能力，实现对污泥絮体的快速絮凝与沉降。若各物质比例不在本发明限定内，则综合效果将受到影响。
本发明的石英砂粒径为50～300目，其比表面积约为200～400m2/g。
本发明中，所述季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵，所述酰胺类聚合物为聚丙烯酰胺，所述金属氧化物为纳米Fe2O3。
优选，十二烷基三甲基氯化铵、聚丙烯酰胺和纳米Fe2O3的质量比为0.8：0.06：0.038十二烷基三甲基氯化铵、聚丙烯酰胺和纳米Fe2O3的总质量与石英砂的质量比为0.72：1。
以本发明的优选改性剂和比例进行处理，可得到更加理想的杂质去除和沉降效果。
本发明中，改性时的附着剂(助剂)为环氧树脂；季铵盐、酰胺类聚合物和金属氧化物的总质量与附着剂的质量比为1：(3.0～3.5)，优选为1：3.2，以利于实现更好的改性效果。
本发明还提供一种制备上述絮沉材料的方法，其包括以混合液对石英砂表面进行改性的步骤，所述混合液中包括所述季铵盐、所述酰胺类聚合物和所述金属氧化物。
本发明方法中，所述混合液中还包括附着剂，所述附着剂为环氧树脂。
本发明方法中，所述混合液中，所述季铵盐的浓度为0.6～1.0g/mL、所述酰胺类聚合物的浓度为0.04～0.08g/mL、所述金属氧化物的浓度为0.02～0.06g/mL、所述附着剂的浓度为2.7～3.1g/mL；
优选地，所述季铵盐的浓度为0.8g/mL、所述酰胺类聚合物的浓度为0.06g/mL、所述金属氧化物的浓度为0.038g/mL、所述附着剂的浓度为2.9g/mL。
本发明综合考虑了改性时官能团附着程度及改性后石英砂吸附效果，在优选情况下，可以制备出表面吸附截留性能较好的改性石英砂。
本发明方法中，以混合液对石英砂表面进行改性时，所述石英砂与所述混合液的质量体积比为1：(0.5～1.2)g/mL，优选为1:0.8g/mL。
本发明方法中，以混合液对石英砂表面进行改性时，先将所述混合液与石英砂混合，之后在80～85℃水浴下进行搅拌，搅拌速度为40～50r/min，搅拌时间为1～1.5h。
本发明方法中，还包括将表面改性后的石英砂进行加热交联和干燥的步骤，所述加热交联的温度为100～130℃，时间为1.2～1.5h；所述干燥的温度为500～800℃，时间为20～30min。
本发明另提供一种上述絮沉材料或上述方法制备得到的絮沉材料在水处理技术中的污泥沉降中的应用，优选，应用于污水厂二沉池污泥絮体沉降。
具体应用方式为：将絮沉材料投加到含有污泥絮体的污水中，通过机械搅拌和静置沉淀，实现污泥絮体的快速沉降。
絮沉材料的投加量与污水的质量比例为1:(10～20)；所述的机械搅拌转速控制在50～70r/min，搅拌时间为20～30min；所述的静置沉淀时间为30～60min。
本发明的有益效果：
本发明提出了一种采用特定三种改性剂的复合物修饰石英砂制备得到的高效絮沉材料，其可实现污泥絮体的快速沉降，改善水中污泥絮体的沉降性能，强化对水中有机物和浊度的去除效果。本发明可应用于城市污水厂二沉池常规处理或二级出水深度净化。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
本发明具体实施方式中，DOC测量方法参考GB 13193-1991的非色散红外线吸收法，浊度测量方法参考GB13200—1991的分光光度法。
实施例1
季铵盐、胺和铁氧化物修饰石英砂：1)配备季铵盐(十二烷基三甲基氯化铵、胺(聚丙烯酰胺，分子量为1.600×104～2.500×104)、氧化铁(纳米Fe2O3分散)和附着剂(环氧树脂)混合溶液，混合溶液中各物质的浓度为：十二烷基三甲基氯化铵0.80g/mL、聚丙烯酰胺0.06g/mL、纳米Fe2O3为0.038g/mL和环氧树脂溶液2.90g/mL；2)将上述混合液涂布在石英砂表面进行修饰，涂布方法为：把上述混合液加入待用的石英砂中(投加比为每克石英砂加入0.8mL混合液)，充分搅拌混合，置于80℃温度水浴加热炉中，并以50r/min频率搅拌1h；3)上述的石英砂粒径为50～300目，其比表面积约为200～400m2/g；
制备高效絮沉材料：将上述修饰后的石英砂进行加热交联(温度为120℃，时间为1.2h)和加热干燥(温度为700℃，时间要求在30min)，即可获得高效絮沉材料；
基于季铵盐、胺和铁氧化物的复合物修饰石英砂的高效絮沉材料处理某城市污水厂二级出水：在待处理水溶解性有机物含量(DOC)值为38.00mg/L，浊度为16.0NTU。向水中投加上述高效絮沉材料并进行机械搅拌，加快污泥絮体的沉淀，高效絮沉材料的投加量与污水的质量比例为1:20，机械搅拌转速控制在60r/min，搅拌时间为30min，静置沉淀时间为60min；沉淀后上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为6.50mg/L，浊度为5.00NTU。
实施例2
季铵盐、胺和铁氧化物修饰石英砂：1)配备季铵盐(十二烷基三甲基氯化铵、胺(聚丙烯酰胺)、氧化铁(纳米Fe2O3分散)和附着剂(环氧树脂)混合溶液，混合溶液中各物质的浓度为：十二烷基三甲基氯化铵0.80g/mL、聚丙烯酰胺0.06g/mL、纳米Fe2O3为0.038g/mL和环氧树脂溶液2.90g/mL；2)将上述混合液涂布在石英砂表面进行修饰，涂布方法为：把上述混合液加入待用的石英砂中(投加比为每克石英砂加入0.8mL混合液)，充分搅拌混合，置于80℃温度水浴加热炉中，并以50r/min频率搅拌1h；3)上述的石英砂粒径为50～300目，其比表面积约为200～400m2/g；
制备高效絮沉材料：将上述修饰后的石英砂进行加热交联(温度为130℃，时间为1.2h)和加热干燥(温度为800℃，时间为20min)，即可获得高效絮沉材料；
基于季铵盐、胺和铁氧化物的复合物修饰石英砂的高效絮沉材料处理某城市污水厂二级出水：在待处理水溶解性有机物含量(DOC)值为52.00mg/L，浊度为20.0NTU，向水中投加上述高效絮沉材料并进行机械搅拌，加快污泥絮体的沉淀，高效絮沉材料的投加量与污水的质量比例为1:20，机械搅拌转速控制在60r/min，搅拌时间为25min，静置沉淀时间为60min；沉淀后上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为8.50mg/L，浊度为4.50NTU。
实施例3
本实施例的制备步骤与实施例1相同，区别仅在于：十二烷基三甲基氯化铵溶液、聚丙烯酰胺溶液、纳米Fe2O3溶液、环氧树脂溶液的混合液加入待用的石英砂的投加比为每克石英砂加入0.5mL混合液。
以实施例1同样条件处理同样污水后，上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为15.30mg/L，浊度为6.00NTU。
实施例4
本实施例的制备步骤与实施例1相同，区别仅在于：混合溶液中各物质的浓度为：十二烷基三甲基氯化铵0.60g/mL、聚丙烯酰胺0.04g/mL、纳米Fe2O3为0.02g/mL和环氧树脂溶液2.00g/mL。
以实施例1同样条件处理同样污水后，上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为14.00mg/L，浊度为5.90NTU。
实施例5
本实施例的制备步骤与实施例1相同，区别仅在于：混合溶液中各物质的浓度为：十二烷基三甲基氯化铵1.00g/mL、聚丙烯酰胺0.08g/mL、纳米Fe2O3为0.06g/mL和环氧树脂溶液3.90g/mL。
以实施例1同样条件处理同样污水后，上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为9.60mg/L，浊度为5.40NTU。
对比例1
本对比例的制备步骤与实施例1相同，区别仅在于：混合溶液中各物质的浓度为：十二烷基三甲基氯化铵0.80g/mL、聚丙烯酰胺0.06g/mL、纳米Fe2O3为0.01g/mL和环氧树脂溶液2.90g/mL。
以实施例1同样条件处理同样污水后，上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为7.90mg/L，浊度为6.30NTU。
对比例2
本对比例的制备步骤与实施例1相同，区别仅在于：以十六烷基三甲基氯化铵替代十二烷基三甲基氯化铵用于石英砂修饰。
以实施例1同样条件处理同样污水后，上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为22.32mg/L，浊度为8.10NTU。
对比例3
本对比例的制备步骤与实施例1相同，区别仅在于：以聚乙烯亚胺(分子量为4300～6500)替代聚丙烯酰胺用于石英砂修饰。
以实施例1同样条件处理同样污水后，上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为17.83mg/L，浊度为6.20NTU。
对比例4
本对比例的制备步骤与实施例1相同，区别仅在于：以高锰酸钾替代纳米Fe2O3用于石英砂修饰。
以实施例1同样条件处理同样污水后，上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为10.64mg/L，浊度为6.90NTU。
对比例5
本对比例的制备步骤与实施例1相同，区别仅在于：混合溶液中各物质的浓度为：十二烷基三甲基氯化铵0.80g/mL、聚丙烯酰胺0.06g/mL、纳米Fe2O3为0.038g/mL和环氧树脂溶液1.00g/mL。
以实施例1同样条件处理同样污水后，上清液的溶解性有机物含量(DOC)值为18.27mg/L，浊度为8.30NTU。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种絮沉材料，其特征在于，所述絮沉材料由经过季铵盐、酰胺类聚合物和金属氧化物表面改性后的石英砂组成，所述季铵盐、所述酰胺类聚合物和所述金属氧化物的质量比为(0.6～1.0)：(0.04～0.08)：(0.02～0.06)；所述季铵盐、所述酰胺类聚合物和所述金属氧化物的总质量与石英砂的质量比为(0.45～1.08)：1。
2.根据权利要求1所述的絮沉材料，其特征在于，所述季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵，所述酰胺类聚合物为聚丙烯酰胺，所述金属氧化物为纳米Fe2O3。
3.根据权利要求2所述的絮沉材料，其特征在于，十二烷基三甲基氯化铵、聚丙烯酰胺和纳米Fe2O3的质量比为0.8：0.06：0.038；十二烷基三甲基氯化铵、聚丙烯酰胺和纳米Fe2O3的总质量与石英砂的质量比为0.72：1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的絮沉材料，其特征在于，改性时的附着剂为环氧树脂；季铵盐、酰胺类聚合物和金属氧化物的总质量与附着剂的质量比为1：(3.0～3.5)，优选为1：3.2。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述的絮沉材料的方法，其特征在于，包括以混合液对石英砂表面进行改性的步骤，所述混合液中包括所述季铵盐、所述酰胺类聚合物和所述金属氧化物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合液中还包括附着剂，所述附着剂为环氧树脂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述混合液中，所述季铵盐的浓度为0.6～1.0g/mL、所述酰胺类聚合物的浓度为0.04～0.08g/mL、所述金属氧化物的浓度为0.02～0.06g/mL、所述附着剂的浓度为2.7～3.1g/mL；
优选地，所述季铵盐的浓度为0.8g/mL、所述酰胺类聚合物的浓度为0.06g/mL、所述金属氧化物的浓度为0.038g/mL、所述附着剂的浓度为2.9g/mL。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，以混合液对石英砂表面进行改性时，所述石英砂与所述混合液的质量体积比为1：(0.5～1.2)g/mL，优选为1:0.8g/mL；和/或，以混合液对石英砂表面进行改性时，先将所述混合液与石英砂混合，之后在80～85℃水浴下进行搅拌，搅拌速度为40～50r/min，搅拌时间为1～1.5h。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括将表面改性后的石英砂进行加热交联和干燥的步骤，所述加热交联的温度为100～130℃，时间为1.2～1.5h；所述干燥的温度为500～800℃，时间为20～30min。
10.根据权利要求1-4任一项所述的絮沉材料或根据权利要求5-9任一项所述的方法制备得到的絮沉材料在水处理技术中的污泥沉降中的应用，优选，应用于污水厂二沉池污泥絮体沉降。
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