CN112142174A - 一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂及制备方法。先向三氯化铝水溶液中加入氢氧化钠溶液，控制pH值，制得氢氧化铝胶体，接着将胶体、硅烷类偶联剂加入反应釜中，加热搅拌后加入丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子及过硫酸钾，然后将反应得到的产物脱水干燥生成胶块，最后研磨、过筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。该方法通过共价键作用实现了磁性物质与絮凝组分的紧密结合，得到的磁性絮凝剂絮凝能力强，污水处理效果好，制备工艺简单易行，制得的磁性絮凝剂与水中污染物作用后可借助外加磁场的作用能实现快速分离，节约沉淀时间，从而减小沉淀池或气浮池的容积、减少设备占地面积、降低投资运行成本。

Description

一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂及制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及污水处理絮凝剂的制备，特别是涉及一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂及制备方法。
背景技术
水资源是人类生存最重要的资源，良好的水质是人类生存和社会发展的必要条件。工业生产过程产生的废水通常成分复杂，会对环境造成严重的污染，因此必须经过处理达标之后才能排放或回收利用。在水污染治理中，絮凝过程是各种水处理净化工艺中不可缺少的重要环节，也是应用最广泛、最普遍的单元处理工艺。
但对于高浊度的污水，絮凝剂消耗量大，因此，需要考虑絮凝剂的回收利用。目前对絮凝剂的回收利用技术研究较少。
磁絮凝技术是由美国麻省理工皮特博士在90年代初针对污水处理中沉淀分离困难提出的一项技术手段。该技术是在传统絮凝沉淀工艺的基础上，增加了磁粉的投加，磁粉与絮体的结合，增大了絮体的密度，进而加快了絮凝沉降速度。另外，磁粉的循环回收利用可大大节约投资成本。磁絮凝技术具有处理效果好、占地面积小、沉降性能好、易于操作管理等特点。该技术现已应用于污水厂的提标改造、重金属废水治理、废水深度除磷、河道治理、油田回注水处理等领域，已显示出较好的应用前景。
中国发明专利申请号201410499833.7公开了一种磁性絮凝剂，由四氧化三铁磁粉、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和戊二醛组成。在制备的磁性絮凝剂的四氧化三铁磁粉表面覆有有机功能膜，属于化学单分子层包覆，磁性絮凝剂通过官能团与污染物的吸附、凝聚、共沉淀等作用去除污染物。利用磁絮凝剂絮凝回收鱼蛋白不仅可提高蛋白质的回收率，而且回收物中不含化学药剂，使用过的磁絮凝剂可以回收重复利用，节约了运行成本。
中国发明专利申请号201210460743.8公开了一种具有磁性的改性海藻酸钠絮凝剂的制备方法及其应用。用氨基硫脲接枝部分氧化的海藻酸钠，再与表面有氨基修饰的Fe3O4纳米粒子反应，得到具有特殊功能的磁性氨基硫脲-海藻酸钠絮凝剂。反应过程：（1）部分氧化的海藻酸钠与氨基硫脲反应生成希夫碱，再与NaBH4反应生成稳定的胺。（2）采用共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子，用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对Fe3O4进行表面修饰。（3）室温下，EDC/NHS作催化剂，氨基硫脲-海藻酸钠与修饰后的Fe3O4纳米粒子反应得到具有磁性的海藻酸钠絮凝剂。
中国发明专利申请号201510943538.0公开了一种两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法。该方法通过壳聚糖与两亲型阳离子单体的接枝共聚制备两亲型阳离子壳聚糖接枝共聚物，并进一步绑定至醛基修饰的Fe3O4纳米粒子表面制得两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂。该絮凝剂应用于乳化油污水处理时，絮凝剂分子链可在静电作用与疏水作用的推动下高效吸附到乳化油滴与固体悬浮颗粒表面，加速絮体形成与生长，并在外界磁场作用下快速分离絮体。
中国发明专利申请号201610635844.2公开了一种具有自催化降解功能的复合磁性絮凝剂，是以无机磁性复合微粒为核，在无机磁性复合微粒表面键合聚丙烯酰胺的复合磁性絮凝剂；其中无机磁性复合微粒由内层磁性四氧化三铁、中间层二氧化硅包覆层和外层二氧化钛包覆层构成。
根据上述，现有方案中用于污水处理的磁性絮凝剂，大多只是磁粉与絮凝剂的简单混合，磁粉与絮凝剂不能有效发挥协同作用，导致磁性絮凝剂絮凝效果不佳，投加量大，造成磁种的浪费和成本的增加，使其工业化应用收到了很大的限制。
发明内容
针对目前应用较广的污水处理的磁性絮凝剂，利用简单物理混合的磁性物质与絮凝组分不能紧密结合，致使絮凝效果不佳、污水处理能力差等问题，本发明提出一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂及制备方法，从而有效提高了磁种与絮凝剂的结合强度，并且工艺简单，成本低廉，适合推广应用。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将无水三氯化铝加入去离子水中混合均匀，配制成三氯化铝水溶液，接着逐滴加入氢氧化钠溶液，控制pH值，加热搅拌反应，制得氢氧化铝胶体；
（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝胶体、硅烷类偶联剂加入到反应釜中，加热搅拌均匀，接着加入丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子，充分混合均匀后，再逐滴加入过硫酸钾，继续搅拌反应，出料收集产物；
（3）将步骤（2）得到的产物进行脱水干燥，得到胶块，接着进行研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
本发明通过无机物与有机物的之间的化学反应生成高分子聚合物来制备絮凝剂，在制备过程中引入磁性纳米颗粒，利用共价键作用将磁种与絮凝剂牢固的结合在一起，有效实现了磁性微粒与絮凝剂的紧密结合，确保了磁性絮凝剂的污水处理能力。
优选的，步骤（1）所述控制pH值为8.0~8.5范围内。
优选的，步骤（1）中，无水三氯化铝5~10重量份、去离子水40~55重量份。
优选的，步骤（2）所述硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述加热搅拌的温度为50~60℃，搅拌转速为550~600r/min，反应时间为1~2h。
优选的，步骤（2）所述继续搅拌反应的时间为2~4h。
优选的，步骤（2）中，氢氧化铝胶体44~56重量份、硅烷类偶联剂1~2重量份、丙烯酰胺10~13重量份、四氧化三铁纳米磁性粒子1~3重量份、过硫酸钾0.2~0.3重量份。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。配制三氯化铝水溶液，向其中逐滴加入氢氧化钠溶液，控制pH值，制得氢氧化铝胶体；接着将氢氧化铝胶体加入到反应釜中，加入硅烷类偶联剂，加热搅拌，再加入丙烯酰胺和四氧化三铁纳米磁性粒子，混合均匀后，逐滴加入过硫酸钾反应，出料；再将产物脱水干燥生成胶块，研磨，过筛，得到产品。
本发明提供了一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出通过反应生成高分子聚合物制备处理高浊度污染水的磁性絮凝剂的方法。
2、通过在化学反应生成高分子聚合物过程中引入磁性纳米颗粒来制备絮凝剂，利用共价键作用实现了磁性物质与絮凝组分的紧密结合，得到的磁性絮凝剂絮凝能力强，污水处理效果好。
3、本发明的制备工艺简单易行，制得的磁性絮凝剂与水中污染物作用后可借助外加磁场的作用能实现快速分离，节约沉淀时间，从而减小沉淀池或气浮池的容积、减少设备占地面积、降低投资运行成本。
附图说明
图1：实施例1絮凝后磁分离的清水，絮凝物被完全磁性分离去除。
图2：对比例2絮凝后磁分离的清水，磁分离后仍有部分絮凝物沉淀在底部。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备过程为：
（1）将无水三氯化铝加入去离子水中混合均匀，配制成三氯化铝水溶液，接着逐滴加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，控制pH值8.0，在80℃加热搅拌反应，制得氢氧化铝胶体；其中，无水三氯化铝7重量份、去离子水47重量份；
（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝胶体、硅烷类偶联剂加入到反应釜中，加热搅拌均匀，接着加入丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子，充分混合均匀后，再逐滴加入过硫酸钾，继续搅拌反应，出料收集产物；硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；加热搅拌的温度为56℃，搅拌转速为580r/min，反应时间为1.5h；继续搅拌反应的时间为3h；其中，氢氧化铝胶体51重量份、硅烷类偶联剂1重量份、丙烯酰胺11重量份、四氧化三铁纳米磁性粒子2重量份、过硫酸钾0.2重量份；
（3）将步骤（2）得到的产物进行脱水干燥，得到胶块，接着进行研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
实施例2
制备过程为：
（1）将无水三氯化铝加入去离子水中混合均匀，配制成三氯化铝水溶液，接着逐滴加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，控制pH值8.5，加热促进胶体形成,，制得氢氧化铝胶体；其中，无水三氯化铝5重量份、去离子水55重量份；
（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝胶体、硅烷类偶联剂加入到反应釜中，加热搅拌均匀，接着加入丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子，充分混合均匀后，再逐滴加入过硫酸钾，继续搅拌反应，出料收集产物；硅烷类偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；加热搅拌的温度为50℃，搅拌转速为550r/min，反应时间为2h；继续搅拌反应的时间为2h；其中，氢氧化铝胶体56重量份、硅烷类偶联剂1重量份、丙烯酰胺10重量份、四氧化三铁纳米磁性粒子2重量份、过硫酸钾0.2重量份；
（3）将步骤（2）得到的产物进行脱水干燥，得到胶块，再研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
实施例3
制备过程为：
（1）将无水三氯化铝加入去离子水中混合均匀，配制成三氯化铝水溶液，接着逐滴加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，控制pH值8.5，加热至80℃搅拌促进胶体形成，制得氢氧化铝胶体；其中，无水三氯化铝6重量份、去离子水52重量份；
（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝胶体、硅烷类偶联剂加入到反应釜中，加热搅拌均匀，接着加入丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子，充分混合均匀后，再逐滴加入过硫酸钾，继续搅拌反应，出料收集产物；硅烷类偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；加热搅拌的温度为52℃，搅拌转速为560r/min，反应时间为2h；继续搅拌反应的时间为2.5h；其中，氢氧化铝胶体53重量份、硅烷类偶联剂1重量份、丙烯酰胺11重量份、四氧化三铁纳米磁性粒子2重量份、过硫酸钾0.2重量份；
（3）将步骤（2）得到的产物进行脱水干燥，得到胶块，接着进行研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
实施例4
制备过程为：
（1）将无水三氯化铝加入去离子水中混合均匀，配制成三氯化铝水溶液，接着逐滴加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，控制pH值8.5，加热至80℃,，制得氢氧化铝胶体；其中，无水三氯化铝10重量份、去离子水40重量份；
（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝胶体、硅烷类偶联剂加入到反应釜中，加热搅拌均匀，接着加入丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子，充分混合均匀后，再逐滴加入过硫酸钾，继续搅拌反应，出料收集产物；硅烷类偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；加热搅拌的温度为60℃，搅拌转速为600r/min，反应时间为1h；继续搅拌反应的时间为4h；其中，氢氧化铝胶体44重量份、硅烷类偶联剂2重量份、丙烯酰胺13重量份、四氧化三铁纳米磁性粒子2重量份、过硫酸钾0.2重量份；
（3）将步骤（2）得到的产物进行脱水干燥，得到胶块，接着进行研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
实施例5
制备过程为：
（1）将无水三氯化铝加入去离子水中混合均匀，配制成三氯化铝水溶液，接着逐滴加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，控制pH值为8.5，加热到80℃,，制得氢氧化铝胶体；其中，无水三氯化铝8重量份、去离子水44重量份；
（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝胶体、硅烷类偶联剂加入到反应釜中，加热搅拌均匀，接着加入丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子，充分混合均匀后，再逐滴加入过硫酸钾，继续搅拌反应，出料收集产物；硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；加热搅拌的温度为58℃，搅拌转速为500r/min，反应时间为1h；继续搅拌反应的时间为3.5h；其中，氢氧化铝胶体48重量份、硅烷类偶联剂2重量份、丙烯酰胺12重量份、四氧化三铁纳米磁性粒子2重量份、过硫酸钾0.2重量份；
（3）将步骤（2）得到的产物进行脱水干燥，得到胶块，接着进行研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
对比例1
（1）将丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子分散于水中，充分混合均匀后，再逐滴加入过硫酸钾，较热搅拌反应，出料收集产物；加热搅拌的温度为56℃，搅拌转速为580r/min，反应的时间为3h；其中，丙烯酰胺11重量份、四氧化三铁纳米磁性粒子2重量份、过硫酸钾0.2重量份；
（2）将步骤（2）得到的产物进行脱水干燥，得到胶块，接着进行研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
对比例1未加入氢氧化铝胶体，对协同絮凝效果有影响。
对比例2
制备过程为：
（1）将无水三氯化铝加入去离子水中混合均匀，配制成三氯化铝水溶液，接着逐滴加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，控制pH值8.0，在80℃加热搅拌反应，制得氢氧化铝胶体；其中，无水三氯化铝7重量份、去离子水47重量份；
（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝胶体喷雾干燥得到氢氧化铝絮凝剂；将氢氧化铝絮凝剂与聚丙烯酰胺絮凝剂、四氧化三铁纳米磁性粒子，充分混合均匀后，研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
其中，氢氧化铝絮凝剂为胶体8重量份、聚丙烯酰胺7重量份、四氧化三铁纳米磁性粒子2重量份；
对比例2未采用在丙烯酰胺聚合过程重复合四氧化三铁纳米磁性粒子，而是直接将氢氧化铝絮凝剂、聚丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子研磨复合，使得磁性物质与絮凝组分的结合性较差，得到的磁性絮凝剂絮凝能力较弱，而且影响回收。
对比例3
制备过程为：
（1）将无水三氯化铝加入去离子水中混合均匀，配制成三氯化铝水溶液，接着逐滴加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，控制pH值8.0，在80℃加热搅拌反应，制得氢氧化铝胶体；其中，无水三氯化铝7重量份、去离子水47重量份；
（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝胶体、硅烷类偶联剂加入到反应釜中，加热搅拌均匀，接着加入丙烯酰胺，充分混合均匀后，再逐滴加入过硫酸钾，继续搅拌反应，出料收集产物；硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；加热搅拌的温度为56℃，搅拌转速为580r/min，反应时间为1.5h；继续搅拌反应的时间为3h；其中，氢氧化铝胶体51重量份、硅烷类偶联剂1重量份、丙烯酰胺11重量份、过硫酸钾0.2重量份；
（3）将步骤（2）得到的产物进行脱水干燥，得到胶块，接着进行研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
对比例3未加入磁性粒子，影响协同絮凝效果，而且难以回收。
测试方法为：
将实施例1-5、对比例1-3得到絮凝剂用于处理同一批次生活污水，污水浊度为217mg/L，在500mL污水中加入0.08g絮凝剂，均匀搅拌30min后静置12h，利用磁分离絮凝物，得到清水。测试清水的浊度如表1所示。
图1为实施例1絮凝后磁分离的清水，絮凝物被完全磁性分离去除；图2为对比例2絮凝后磁分离的清水，磁分离后仍有部分絮凝物沉淀在底部，而且在上部磁收集时絮凝物分散在水中难以收集。
表1：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3
浊度（mg/L） 27 25 21 20 24 44 63 77
磁分离效果 磁分离完全去除絮凝物 磁分离完全去除絮凝物 磁分离完全去除絮凝物 磁分离完全去除絮凝物 磁分离完全去除絮凝物 磁分离完全去除絮凝物 磁分离后仍有部分絮凝物沉淀 不能进行磁分离、絮凝物沉淀在容器底部

Claims (8)

1.一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将无水三氯化铝加入去离子水中混合均匀，配制成三氯化铝水溶液，接着逐滴加入氢氧化钠溶液，控制pH值，加热搅拌反应，制得氢氧化铝胶体；
（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝胶体、硅烷类偶联剂加入到反应釜中，加热搅拌均匀，接着加入丙烯酰胺、四氧化三铁纳米磁性粒子，充分混合均匀后，再逐滴加入过硫酸钾，继续搅拌反应，出料收集产物；
（3）将步骤（2）得到的产物进行脱水干燥，得到胶块，接着进行研磨、过200目筛，即得处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
2.根据权利要求1所述一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述控制pH值为8.0~8.5范围内。
3.根据权利要求1所述一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，无水三氯化铝5~10重量份、去离子水40~55重量份。
4.根据权利要求1所述一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述加热搅拌的温度为50~60℃，搅拌转速为550~600r/min，反应时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述继续搅拌反应的时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，氢氧化铝胶体44~56重量份、硅烷类偶联剂1~2重量份、丙烯酰胺10~13重量份、四氧化三铁纳米磁性粒子1~3重量份、过硫酸钾0.2~0.3重量份。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的一种处理高浊度污染水的磁性絮凝剂。
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