CN116535027B - 一种可持续的中水回用系统处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种可持续的中水回用系统处理方法，属于污水处理技术领域。包括：（1）将依次经过格栅、一体化气浮机、初沉池、水解酸化池、接触氧化池、二沉池后的烟草工业废水引入中间水池，调节水量进入微絮凝沉淀池；（2）向微絮凝沉淀池中添加改性絮凝剂，絮凝沉降，出水进入臭氧发生器，污泥进入污泥浓缩池；（3）向臭氧发生器中添加改性活性炭作为填料，通入臭氧，滴加双氧水调节pH值，微波反应，出水进入中水回用池，出水检测，达标排放。本发明方法对化学需氧量、氨氮和悬浮物去除率效果佳，脱色、除油效率明显提高，色度快速下降，能将水中未进行处理的醇类和酚类污染物质去除，固定水中的重金属离子，处理后的废水符合排放标准。

Description

一种可持续的中水回用系统处理方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种可持续的中水回用系统处理方法。
背景技术
烟草废水主要来自三部分，第一部分来自膨胀烟丝用水和洗梗用水，水量不大但浓度很高，里面塞满了烟碱和酚类物质；第二部分废水是白胶废水，主要成分是混进水里的卷烟纸粘合剂，这类废水就是稀释的浆糊，呈现出白浊色，COD很高还难降解；第三部分废水来自香料车间，是加料设备的冲洗废水，主要成分就是那些冲下来的香料、香精还有机油，都是难降解COD。这三部分的废水中夹杂着大量的烟末，其中可溶性的COD只占15%。通过传统工艺的技术处理该废水，达不到碳排放碳中和的环保目标，对该类废水进行中水回用是一个有效的措施。
中水回用是一个双赢的办法，对水资源既起到节水作用，还起到了治污的效果。其是把生活污水或工业废水经过深度技术处理，去除污水中的各种杂质，有毒、有害物质及某些重金属分离分子，进行一系列的消毒杀菌工作，直到其的水质达到国家规定的杂用水标准，才可以应用于企业生产或居民生活中。目前我国的制烟厂区中经过水解生物接触氧化处理后的工业废水均排至市政污水处理厂再次处理，在日常中此类废水可以再次经过一些技术措施将处理后的污水进行中水回用的方式，运用到厂区中的作冷却水或绿化灌溉使用。
目前烟厂区中的工业废水使用的工艺流程是格栅-一体化气浮机-初沉池-水解酸化池-接触氧化池-二沉池--中间水池-过滤器-达标排放排入市政管网，经过该工艺的废水不满足《城市污水再生利用城市杂用水水质》（GB/T18920-2020），废水排入市政管网增大了污水处理厂的机械负荷，同时该废水是可以运用到厂区内部循环使用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种可持续的中水回用系统处理方法，具有良好的抗衰老的效果。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种可持续的中水回用系统处理方法，包括以下步骤：
（1）将依次经过格栅、一体化气浮机、初沉池、水解酸化池、接触氧化池、二沉池后的烟草工业废水引入中间水池，调节水量进入微絮凝沉淀池；
（2）向微絮凝沉淀池中添加改性絮凝剂，絮凝沉降，出水进入臭氧发生器，污泥进入污泥浓缩池；
所述改性絮凝剂为沉积了聚合硫酸铁和聚合氯化铝、环氧氯丙烷-二甲胺聚合物的聚多巴胺改性的磁性膨润土；
（3）向臭氧发生器中添加改性活性炭作为填料，通入臭氧，滴加双氧水调节pH值，微波反应，出水进入中水回用池，出水检测，达标排放；
所述改性活性炭为沉积了CuS和聚多巴胺的氨基改性磁性活性炭。
作为本发明的进一步改进，所述改性絮凝剂的制备方法如下：
S1.膨润土的预处理：将膨润土洗净，干燥，浸泡在碱液中，过滤，洗涤，干燥，制得预处理的膨润土；
S2.聚合硫酸铁和聚合氯化铝的固定：将预处理的膨润土分散于水中，加入聚合硫酸铁和聚合氯化铝，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土；
S3.磁性改性：将步骤S2制得的聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土分散于水中，加入氯化铁和氯化亚铁，搅拌溶解，惰性气体保护下，滴加氨水，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得改性膨润土；
S4.聚多巴胺的沉积：将步骤S3制得的改性膨润土分散于水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得聚多巴胺沉积的改性膨润土；
S5.环氧氯丙烷-二甲胺聚合物的固定：将步骤S4制得的聚多巴胺沉积的改性膨润土分散于水中，加入环氧氯丙烷，搅拌条件下加入二甲胺和二乙烯三胺，室温搅拌反应，制得改性膨润土。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述碱液为浓度为5-7wt%的NaOH或KOH溶液，所述膨润土和碱液的固液比为1:3-5g/mL；步骤S2中所述预处理的膨润土、聚合硫酸铁和聚合氯化铝的质量比为10:1-2:3-5，所述加热搅拌反应的温度为40-50℃，时间为30-50min；步骤S3中所述聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土、氯化铁、氯化亚铁、氨水的质量比为20-25:12-13:16-17:7-10，所述氨水的浓度为15-17wt%，所述加热搅拌反应的温度为45-55℃，时间为0.5-1h。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述改性膨润土、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为10:12-15:0.5-1，所述催化剂为含有3-5wt%CoCl2的pH=5.5-6的Tris-HCl溶液，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为1-2h；步骤S5中所述聚多巴胺沉积的改性膨润土、环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺的质量比为100:40-50:22-26:2-3，所述搅拌反应的时间为2-3h。
作为本发明的进一步改进，所述改性活性炭的制备方法如下：
T1.活性炭的预处理：将活性炭洗净，干燥，浸泡在碱液中，过滤，洗涤，干燥，制得预处理的活性炭；
T2.磁性活性炭的制备：将步骤T1制得的预处理的活性炭分散于水中，加入氯化铁和氯化亚铁，搅拌溶解，惰性气体保护下，滴加氨水，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性活性炭；
T3.聚多巴胺改性磁性活性炭的制备：将步骤T2制得的磁性活性炭分散于水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得聚多巴胺改性磁性活性炭；
T4.CuS的沉积：将铜盐溶于水中，加入步骤T3制得的聚多巴胺改性磁性活性炭，沉积第一时间段，磁铁分离，洗涤，干燥，然后加入硫化钠，沉积第二时间段，磁铁分离，洗涤，干燥，制得CuS沉积改性活性炭；
T5.氨水改性：将步骤T4制得的CuS沉积改性活性炭加入浓氨水中，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得改性活性炭。
作为本发明的进一步改进，步骤T1中所述碱液为浓度为5-7wt%的NaOH或KOH溶液，所述活性炭和碱液的固液比为1:3-5g/mL；步骤T2中所述预处理的活性炭、氯化铁、氯化亚铁、氨水的质量比为25：12-13:16-17：4-7，所述氨水的浓度为15-17wt%，所述加热搅拌反应的温度为45-55℃，时间为0.5-1h；步骤T3中所述磁性活性炭、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为15:19-22:0.5-1，所述催化剂为含有3-5wt%CoCl2的pH=5.5-6的Tris-HCl溶液，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进，步骤T4中所述铜盐选自氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述铜盐、聚多巴胺改性磁性活性炭、硫化钠的质量比为13-25：10-12：16-17，所述第一时间段为0.5-1h，所述第二时间段为30-50min；步骤T5中所述CuS沉积改性活性炭和浓氨水的质量比为10:12-15，所述浓氨水的浓度为22-25wt%，所述加热搅拌反应50-70℃，时间为2-3h。
作为本发明的进一步改进，步骤（1）中所述调节水量为0.5-1.5L/min；步骤（2）中所述改性絮凝剂的投加量为0.5-1g/L，絮凝沉降的时间为10-12h；步骤（3）中所述臭氧的通气量为20-50mL/min，所述滴加双氧水调节pH值7-7.2，所述微波反应的功率为1000-1500W，时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进，步骤（1）中进入微絮凝沉淀池的进水的pH值为7.7-7.9，BOD5浓度在190-220mg/L，色度为30-40度，氨氮浓度为50-65mg/L，阴离子表面活性剂含量为1.2-1.5mg/L，COD含量为380-450mg/L，溶解氧浓度为3.3-3.5mg/L。
作为本发明的进一步改进，步骤（3）中所述中水回用池的出水的BOD5浓度在4-8mg/L，色度为4-6度，氨氮浓度为1.4-1.7mg/L，阴离子表面活性剂含量为0.25-0.4mg/L，COD含量为30-40mg/L，溶解氧浓度为3.4-3.6mg/L。
本发明具有如下有益效果：二沉池中的出水进入至中水回用处理阶段，进入中间水池的废水为了保证反渗透进水连续性和水量的稳定性，调节水量进入微絮凝沉淀池，同时可以随着时间的增加，部分香精香料以及一些悬浮的烟末等物质沉淀下来，减少后续的微絮凝沉淀池的混凝剂添加。进入至微絮凝沉淀池中，在水中投加改性絮凝剂，其中悬浮物的胶体及分散颗粒在分子力的相互作用下生成絮状体且在沉降过程中它们互相碰撞凝聚，其尺寸和质量不断变大，沉速不断增加。水中投加改性混凝剂后生活污水中的有机悬浮物，活性污泥在沉淀过程中都会出现絮凝沉淀的现象，减少因悬浮物的物理原因在臭氧发生器设备中降低杀菌消毒、解毒、除臭除异味的效果。
本发明添加了改性絮凝剂，首先将膨润土浸泡在碱液中，表面产生大量的羟基基团，通过静电吸附以及氢键作用，吸附固定聚合氯化铝和具有高相对分子质量、低电荷密度的阳离子型聚合硫酸铁，对化学需氧量（COD）、氨氮和悬浮物(SS)去除率效果佳，同时具有很好的脱色效果，有机物被明显去除。进一步表面的羟基可以固定铁和亚铁离子，在氨水的作用下形成铁磁性的四氧化三铁，固定于膨润土上，使得改性絮凝剂具有磁性，便于磁铁分离；表面沉积一层聚多巴胺层后，含有丰富的羟基、氨基、羧基等基团，一方面便于固定废水中的金属离子，另外，可以通过氢键作用，与环氧氯丙烷-二甲胺聚合物固定，环氧氯丙烷和二甲胺反应生成的聚合物是一种季铵盐，该聚合物具有较高的阳离子度和较低的分子质量，具有较强的电中和能力和吸附架桥等能力，具有很好的除油和脱色效果，制备过程中，以二乙烯三胺为交联剂，在聚多巴胺沉积的改性膨润土表面沉积一层环氧氯丙烷-二甲胺聚合物，便于固定有机物，增强了改性絮凝剂对有机物分子等的电中和、架桥吸附和卷扫网捕等作用，便于产生了更多、更大的絮凝沉降体，脱色、除油效率明显提高，色度快速下降。
经过微絮凝沉淀后大部分的有机物质已经得到了降解，由该池的出水进入臭氧发生器中，经过发生器内部的活性炭填料进行过滤，在20-50mL/min的臭氧流量条件下以及滴加数滴的双氧水去除污染物质，其中，改性活性炭在发生器中作为填料，吸附水中的微小有机物质，同时作为一个类似于曝气头的装置，将臭氧均匀的分布到水中；滴加双氧水的目的是在将水中未进行处理的醇类和酚类污染物质去除，同时也能降解COD。
改性活性炭的制备过程中，将活性炭经过碱液浸泡处理后，表面产生较多的羟基，便于固定铁和亚铁离子，在氨水的作用下形成铁磁性的四氧化三铁，固定于膨润土上，使得改性活性炭具有磁性，便于磁铁分离，同时，形成的四氧化三铁可以作为芬顿试剂，用来激发H2O2原位生成•OH，从而起到废水降解、废水处理的效果。进一步沉积一层聚多巴胺层，不仅便于固定废水中的金属离子等，还能够通过固定Cu2+，形成络合物，进一步固定S2-，形成稳定的化学键，Cu2+与S2-易形成稳定的纳米颗粒晶体，易沉积到活性炭表面上，使得活性炭功能化，从而达到提高吸附容量，进一步提高臭氧曝气效果，大大提高氧化效率，同时，加大了其对重金属离子的固定效果，从而使得废水中各种污染指标含量大大降低。本发明中改性活性炭具有相对集中的孔径分布，通过氨水改性处理，氨化引入含氮基团改性的方法，明显增加改性活性炭表面的碱性基团，增加活性炭的比表面积，大大提高了臭氧氧化的速率，加速扩散和吸附作用。
臭氧是广谱、高效、快速杀菌剂，它可迅速杀灭使人和动物致病的各种病菌，病毒及微生物。臭氧是一种氧化性非常强的物质，利用它的氧化性，可以在较短时间内破坏细菌、病毒和其它微生物的生物结构，使之失去生存能力。臭氧对废水消毒后排出的气体采用碘化钾溶液还原，保证了进入大气中的臭氧浓度。高级氧化技术在高温、高压、电、声、光辐照、催化剂等反应条件下，产生具有强氧化能力的羟基自由基（•OH），•OH可以成功分解包括水中难降解有机物在内的大多数污染物，使大分子难降解有机物氧化成低毒或无毒的小分子物质。高级氧化技术包括臭氧催化氧化、光催化氧化、Fenton氧化等，其中臭氧催化氧化技术对废水中很多难降解有机物具有很好的去除效果，而且不会产生污泥等二次污染物，具有绿色、高的优点。臭氧氧化水中有机污染物依靠臭氧从气相传至液相，扩散后与目标污染物进行反应，臭氧向液相中的传质效率直接影响臭氧氧化的效果。臭氧总传质系数主要取决于气液两相紊流程度、臭氧气泡尺度和数量、两相接触传质相界面积以及臭氧氧化反应动力学等诸多因素。过程速率通常受臭氧从气相传质进入液相过程的限制。在相同气体流量下，气泡尺寸越小，则相界面积越大。增加气液两相传质相界面积，不仅有利于提高过程的总传质速率，也有利于提高臭氧的利用率。废水经过臭氧发生器处理设备后水质明显改善，处理后的废水符合《城市污水再生利用城市杂用水水质》（GB/T18920-2020）的排放标准。
本发明在二沉池中的出水进入至中水回用处理阶段，采用臭氧发生器，利用臭氧发生器对絮凝后的废水进行了杀菌消毒作用，水中的污染物质与臭氧的发生交换作用去除，同时在臭氧反应过程中，降低了水中的色度，同时，污水在臭氧阶段停留后，液相与气相的充分混合，在绿色环保的前提下，充分使用臭氧气体，同时实现中水回用的循环使用。
本发明可持续的中水回用系统处理方法简单方便，绿色环保，制得的改性絮凝剂对化学需氧量（COD）、氨氮和悬浮物(SS)去除率效果佳，脱色、除油效率明显提高，色度快速下降，能快速将水中未进行处理的醇类和酚类污染物质去除，同时也能降解COD，高效固定水中的重金属离子，处理后的废水符合排放标准，可以作为厂区中的作冷却水或绿化灌溉使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明可持续的中水回用系统处理方法的流程示意图；
图2为本发明测试例1中各组改性膨润土对活性红X-3B具有很好的脱色效果对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
聚合硫酸铁，执行标准GB14591-2006，购于廊坊叶莱节能科技有限公司；聚合氯化铝，购于河南唐达净水材料有限公司。膨润土，400目，购于长兴创新超细粉有限公司。活性炭为粉状活性炭，100-200目，购于江苏优肯滤料有限公司。
制备例1 改性絮凝剂的制备
方法如下：
S1.膨润土的预处理：将膨润土洗净，干燥，浸泡在5wt%的NaOH溶液中，所述膨润土和5wt%的NaOH溶液的固液比为1:3g/mL，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得预处理的膨润土；
S2.聚合硫酸铁和聚合氯化铝的固定：将10重量份预处理的膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入1重量份聚合硫酸铁和3重量份聚合氯化铝，加热至40℃，搅拌反应30min，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土；
S3.磁性改性：将20重量份步骤S2制得的聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入12重量份氯化铁和16重量份氯化亚铁，搅拌溶解，氮气保护下，滴加7重量份15wt%的氨水，加热至45℃，搅拌反应0.5h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得改性膨润土；
S4.聚多巴胺的沉积：将10重量份步骤S3制得的改性膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入12重量份多巴胺盐酸盐和0.5重量份催化剂，加热至35℃，搅拌反应1h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚多巴胺沉积的改性膨润土；
所述催化剂为含有3wt% CoCl2的pH=5.5的Tris-HCl溶液；
S5.环氧氯丙烷-二甲胺聚合物的固定：将10重量份步骤S4制得的聚多巴胺沉积的改性膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入4重量份环氧氯丙烷，搅拌条件下加入2.2重量份二甲胺和0.2重量份二乙烯三胺，室温搅拌反应2h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得改性膨润土。
制备例2 改性絮凝剂的制备
方法如下：
S1.膨润土的预处理：将膨润土洗净，干燥，浸泡在7wt%的KOH溶液中，所述膨润土和7wt%的KOH溶液的固液比为1:5g/mL，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得预处理的膨润土；
S2.聚合硫酸铁和聚合氯化铝的固定：将10重量份预处理的膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入2重量份聚合硫酸铁和5重量份聚合氯化铝，加热至50℃，搅拌反应50min，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土；
S3.磁性改性：将25重量份步骤S2制得的聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入13重量份氯化铁和17重量份氯化亚铁，搅拌溶解，氮气保护下，滴加10重量份17wt%的氨水，加热至55℃，搅拌反应1h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得改性膨润土；
S4.聚多巴胺的沉积：将10重量份步骤S3制得的改性膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入15重量份多巴胺盐酸盐和1重量份催化剂，加热至45℃，搅拌反应2h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚多巴胺沉积的改性膨润土；
所述催化剂为含有5wt% CoCl2的pH=6的Tris-HCl溶液；
S5.环氧氯丙烷-二甲胺聚合物的固定：将10重量份步骤S4制得的聚多巴胺沉积的改性膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入5重量份环氧氯丙烷，搅拌条件下加入2.6重量份二甲胺和0.3重量份二乙烯三胺，室温搅拌反应3h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得改性膨润土。
制备例3 改性絮凝剂的制备
方法如下：
S1.膨润土的预处理：将膨润土洗净，干燥，浸泡在6wt%的NaOH溶液中，所述膨润土和6wt%的NaOH溶液的固液比为1:4g/mL，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得预处理的膨润土；
S2.聚合硫酸铁和聚合氯化铝的固定：将10重量份预处理的膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入1.5重量份聚合硫酸铁和4重量份聚合氯化铝，加热至45℃，搅拌反应40min，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土；
S3.磁性改性：将22重量份步骤S2制得的聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入12.5重量份氯化铁和16.5重量份氯化亚铁，搅拌溶解，氮气保护下，滴加8.5重量份16wt%的氨水，加热至50℃，搅拌反应1h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得改性膨润土；
S4.聚多巴胺的沉积：将10重量份步骤S3制得的改性膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入13.5重量份多巴胺盐酸盐和0.7重量份催化剂，加热至40℃，搅拌反应1.5h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚多巴胺沉积的改性膨润土；
所述催化剂为含有4wt% CoCl2的pH=5.7的Tris-HCl溶液；
S5.环氧氯丙烷-二甲胺聚合物的固定：将10重量份步骤S4制得的聚多巴胺沉积的改性膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入4.5重量份环氧氯丙烷，搅拌条件下加入2.4重量份二甲胺和0.25重量份二乙烯三胺，室温搅拌反应2.5h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得改性膨润土。
对比制备例1
与制备例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加聚合硫酸铁。
具体如下：
S2.聚合氯化铝的固定：将10重量份预处理的膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入5.5重量份聚合氯化铝，加热至45℃，搅拌反应40min，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚合氯化铝固定的膨润土。
对比制备例2
与制备例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加聚合氯化铝。
具体如下：
S2.聚合硫酸铁的固定：将10重量份预处理的膨润土加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入5.5重量份聚合硫酸铁，加热至45℃，搅拌反应40min，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚合硫酸铁固定的膨润土。
对比制备例3
与制备例3相比，不同之处在于，未进行步骤S2。
对比制备例4
与制备例3相比，不同之处在于，未进行步骤S4。
对比制备例5
与制备例3相比，不同之处在于，未进行步骤S5。
测试例1
分别将50mg本发明制备例1-3和对比制备例1-5制得的改性膨润土加入500mL250mg/L的活性红X-3B染料废水，在20℃，pH值为6.2条件下，搅拌混合均匀，静置沉降10h，取上清液测定脱色后模拟废水的吸光度At，计算脱色率（%）。
脱色率（%）=（A0-At）/A0×100%
式中，A0为脱色前模拟废水的吸光度；At为脱色后模拟废水的吸光度。
结果见图2。由图可知，本发明制备例1-3制得的改性膨润土对活性红X-3B具有很好的脱色效果。
制备例4 改性活性炭的制备
方法如下：
T1.活性炭的预处理：将活性炭洗净，干燥，浸泡在5wt%的NaOH溶液中，所述活性炭和5wt%的NaOH溶液的固液比为1:3g/mL，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得预处理的活性炭；
T2.磁性活性炭的制备：将25重量份步骤T1制得的预处理的活性炭加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入12重量份氯化铁和16重量份氯化亚铁，搅拌溶解，氮气保护下，滴加4重量份15wt%的氨水，加热至45℃，搅拌反应0.5h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得磁性活性炭；
T3.聚多巴胺改性磁性活性炭的制备：将15重量份步骤T2制得的磁性活性炭加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入19重量份多巴胺盐酸盐和0.5重量份催化剂，加热至35℃，搅拌反应1h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚多巴胺改性磁性活性炭；
所述催化剂为含有3wt% CoCl2的pH=5.5的Tris-HCl溶液；
T4.CuS的沉积：将13重量份氯化铜溶于100重量份水中，加入10重量份步骤T3制得的聚多巴胺改性磁性活性炭，500W超声分散10min，沉积0.5h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，然后加入16重量份硫化钠，沉积30min，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得CuS沉积改性活性炭；
T5.氨水改性：将10重量份步骤T4制得的CuS沉积改性活性炭加入12重量份22wt%的浓氨水中，500W超声分散10min，加热至50℃，搅拌反应2h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得改性活性炭。
制备例5 改性活性炭的制备
方法如下：
T1.活性炭的预处理：将活性炭洗净，干燥，浸泡在7wt%的KOH溶液中，所述活性炭和7wt%的KOH溶液的固液比为1:5g/mL，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得预处理的活性炭；
T2.磁性活性炭的制备：将25重量份步骤T1制得的预处理的活性炭加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入13重量份氯化铁和17重量份氯化亚铁，搅拌溶解，氮气保护下，滴加7重量份17wt%的氨水，加热至55℃，搅拌反应1h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得磁性活性炭；
T3.聚多巴胺改性磁性活性炭的制备：将15重量份步骤T2制得的磁性活性炭加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入22重量份多巴胺盐酸盐和1重量份催化剂，加热至45℃，搅拌反应2h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚多巴胺改性磁性活性炭；
所述催化剂为含有5wt% CoCl2的pH=6的Tris-HCl溶液；
T4.CuS的沉积：将25重量份硫酸铜溶于100重量份水中，加入12重量份步骤T3制得的聚多巴胺改性磁性活性炭，500W超声分散10min，沉积1h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，然后加入17重量份硫化钠，沉积50min，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得CuS沉积改性活性炭；
T5.氨水改性：将10重量份步骤T4制得的CuS沉积改性活性炭加入15重量份25wt%的浓氨水中，500W超声分散10min，加热至70℃，搅拌反应3h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得改性活性炭。
制备例6 改性活性炭的制备
方法如下：
T1.活性炭的预处理：将活性炭洗净，干燥，浸泡在6wt%的NaOH溶液中，所述活性炭和6wt%的NaOH溶液的固液比为1:4g/mL，过滤，清水洗涤，105℃干燥1h，制得预处理的活性炭；
T2.磁性活性炭的制备：将25重量份步骤T1制得的预处理的活性炭加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入12.6重量份氯化铁和16.2重量份氯化亚铁，搅拌溶解，氮气保护下，滴加5.5重量份16wt%的氨水，加热至50℃，搅拌反应1h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得磁性活性炭；
T3.聚多巴胺改性磁性活性炭的制备：将15重量份步骤T2制得的磁性活性炭加入100重量份水中，500W超声分散10min，加入21重量份多巴胺盐酸盐和0.7重量份催化剂，加热至40℃，搅拌反应1.5h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得聚多巴胺改性磁性活性炭；
所述催化剂为含有4wt% CoCl2的pH=5.7的Tris-HCl溶液；
T4.CuS的沉积：将18.7重量份硝酸铜溶于100重量份水中，加入11重量份步骤T3制得的聚多巴胺改性磁性活性炭，500W超声分散10min，沉积1h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，然后加入16.8重量份硫化钠，沉积40min，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得CuS沉积改性活性炭；
T5.氨水改性：将10重量份步骤T4制得的CuS沉积改性活性炭加入13.5重量份23.5wt%的浓氨水中，500W超声分散10min，加热至60℃，搅拌反应2.5h，磁铁分离，清水洗涤，105℃干燥1h，制得改性活性炭。
对比制备例6
与制备例6相比，不同之处在于，未进行步骤T1。
对比制备例7
与制备例6相比，不同之处在于，未进行步骤T2。
对比制备例8
与制备例6相比，不同之处在于，未进行步骤T3。
对比制备例9
与制备例6相比，不同之处在于，未进行步骤T4。
对比制备例10
与制备例6相比，不同之处在于，未进行步骤T5。
测试例2
取某厂的电镀废水，该电镀废水的pH为3.5，其主要化学组成为：CN ：32mg/L，Cr6+：102mg/L，Zn2+：62mg/L，Ni2+：21mg/L，调节pH至7后，分别加入制备例1-3和对比制备例6-10制得的改性活性炭，加入量为10g/L，静置吸附24h后过滤作为待测液，待测液用原子吸收分光光度计测定溶液中CN 、Cr6+、Zn2+和Ni2+的浓度，计算对CN-离子及重金属离子的离子吸附率。计算公式如下：
离子吸附率（%）=（该离子初始离子浓度-经过处理后该离子的浓度）/该离子初始离子浓度×100%
结果见表1。
表1
由上表可知，本发明制备例4-6制得的改性活性炭对重金属离子、氰根离子具有较好的吸附固定效果。
实施例1：如图1，本实施例提供一种可持续的中水回用系统处理方法，包括以下步骤：
（1）将依次经过格栅、一体化气浮机、初沉池、水解酸化池、接触氧化池、二沉池后的烟草工业废水引入中间水池，调节水量为0.5L/min，进入微絮凝沉淀池；
（2）向微絮凝沉淀池中添加制备例1制得的改性絮凝剂，投加量为0.5g/L，絮凝沉降10h，出水进入臭氧发生器，污泥进入污泥浓缩池；
（3）向臭氧发生器中添加制备例4制得的改性活性炭作为填料，添加量为1g/L步骤（2）中的出水，通入臭氧，通气量为20mL/min，滴加双氧水调节pH值为7，1000W微波反应1h，出水进入中水回用池，出水检测，达标排放。
实施例2：如图1，本实施例提供一种可持续的中水回用系统处理方法，包括以下步骤：
（1）将依次经过格栅、一体化气浮机、初沉池、水解酸化池、接触氧化池、二沉池后的烟草工业废水引入中间水池，调节水量为1.5L/min，进入微絮凝沉淀池；
（2）向微絮凝沉淀池中添加制备例2制得的改性絮凝剂，投加量为1g/L，絮凝沉降12h，出水进入臭氧发生器，污泥进入污泥浓缩池；
（3）向臭氧发生器中添加制备例5制得的改性活性炭作为填料，添加量为1g/L步骤（2）中的出水，通入臭氧，通气量为50mL/min，滴加双氧水调节pH值为7.2，1500W微波反应2h，出水进入中水回用池，出水检测，达标排放。
实施例3：如图1，本实施例提供一种可持续的中水回用系统处理方法，包括以下步骤：
（1）将依次经过格栅、一体化气浮机、初沉池、水解酸化池、接触氧化池、二沉池后的烟草工业废水引入中间水池，调节水量为1L/min，进入微絮凝沉淀池；
（2）向微絮凝沉淀池中添加制备例3制得的改性絮凝剂，投加量为0.7g/L，絮凝沉降11h，出水进入臭氧发生器，污泥进入污泥浓缩池；
（3）向臭氧发生器中添加制备例6制得的改性活性炭作为填料，添加量为1g/L步骤（2）中的出水，通入臭氧，通气量为35mL/min，滴加双氧水调节pH值为7.1，1250W微波反应1.5h，出水进入中水回用池，出水检测，达标排放。
对比例1：与实施例3相比，不同之处在于，改性絮凝剂由对比制备例1制得。
对比例2：与实施例3相比，不同之处在于，改性絮凝剂由对比制备例2制得。
对比例3：与实施例3相比，不同之处在于，改性絮凝剂由对比制备例3制得。
对比例4：与实施例3相比，不同之处在于，改性絮凝剂由对比制备例4制得。
对比例5：与实施例3相比，不同之处在于，改性絮凝剂由对比制备例5制得。
对比例6：与实施例3相比，不同之处在于，改性活性炭由对比制备例6制得。
对比例7：与实施例3相比，不同之处在于，改性活性炭由对比制备例7制得。
对比例8：与实施例3相比，不同之处在于，改性活性炭由对比制备例8制得。
对比例9：与实施例3相比，不同之处在于，改性活性炭由对比制备例9制得。
对比例10：与实施例3相比，不同之处在于，改性活性炭由对比制备例10制得。
测试例3：将本发明实施例1-3和对比例1-10中的方法处理后臭氧发生器的出水进行检测，各项指标的结果见表2。
表2
由上表可知，本发明实施例1-3处理后的废水符合《城市污水再生利用 城市杂用水水质》（GB/T 18920-2020）的排放标准。
对比例1、2中改性膨润土由对比制备例1、2制得，对比例3中改性膨润土由对比制备例3制得。对比制备例1、2与制备例3相比，步骤S2中未添加聚合硫酸铁或聚合氯化铝。对比制备例3与制备例3相比，未进行步骤S2。COD、氨氮含量升高，色度提高。本发明添加了改性絮凝剂，首先将膨润土浸泡在碱液中，表面产生大量的羟基基团，通过静电吸附以及氢键作用，吸附固定聚合氯化铝和具有高相对分子质量、低电荷密度的阳离子型聚合硫酸铁，对化学需氧量（COD）、氨氮和悬浮物(SS)去除率效果佳，同时具有很好的脱色效果，有机物被明显去除，两者的添加具有协同增效的作用。
对比例4中改性膨润土由对比制备例4制得。对比制备例4与制备例3相比，未进行步骤S4。阴离子表面活性剂含量升高，色度提高。本发明添加了改性絮凝剂上沉积一层聚多巴胺层后，含有丰富的羟基、氨基、羧基等基团，一方面便于固定废水中的金属离子，另外，可以通过氢键作用，与环氧氯丙烷-二甲胺聚合物固定。
对比例5中改性膨润土由对比制备例5制得。对比制备例5与制备例3相比，未进行步骤S5。阴离子表面活性剂含量明显升高，色度明显提高。本发明聚多巴胺便于环氧氯丙烷-二甲胺聚合物固定，环氧氯丙烷和二甲胺反应生成的聚合物是一种季铵盐，该聚合物具有较高的阳离子度和较低的分子质量，具有较强的电中和能力和吸附架桥等能力，具有很好的除油和脱色效果，制备过程中，以二乙烯三胺为交联剂，在聚多巴胺沉积的改性膨润土表面沉积一层环氧氯丙烷-二甲胺聚合物，便于固定有机物，增强了改性絮凝剂对有机物分子等的电中和、架桥吸附和卷扫网捕等作用，便于产生了更多、更大的絮凝沉降体，脱色、除油效率明显提高，色度快速下降。
对比例6中改性活性炭由对比制备例6制得。对比制备例6与制备例6相比，未进行步骤T1。BOD5含量、阴离子表面活性剂含量提高。本发明改性活性炭的制备过程中，将活性炭经过碱液浸泡处理后，表面产生较多的羟基，便于固定铁和亚铁离子，从而促进磁性四氧化三铁的沉积，磁性四氧化三铁具有较好的催化H2O2氧化效果。
对比例7中改性活性炭由对比制备例7制得。对比制备例7与制备例6相比，未进行步骤T2。BOD5含量、阴离子表面活性剂含量提高，溶解氧下降。本发明改性活性炭的固定的铁和亚铁离子，在氨水的作用下形成铁磁性的四氧化三铁，固定于膨润土上，使得改性活性炭具有磁性，便于磁铁分离，同时，形成的四氧化三铁可以作为芬顿试剂，用来激发H2O2原位生成•OH，从而起到废水降解、废水处理的效果。
对比例8中改性活性炭由对比制备例8制得。对比制备例8与制备例6相比，未进行步骤T3。BOD5含量、阴离子表面活性剂含量提高。本发明改性活性沉积一层聚多巴胺层，不仅便于固定废水中的金属离子等，还能够通过固定Cu2+，形成络合物，进一步固定S2-，形成稳定的化学键。
对比例9中改性活性炭由对比制备例9制得。对比制备例9与制备例6相比，未进行步骤T4。BOD5含量、阴离子表面活性剂含量、COD含量提高。本发明改性活性上Cu2+与S2-易形成稳定的纳米颗粒晶体，易沉积到活性炭表面上，使得活性炭功能化，从而达到提高吸附容量，进一步提高臭氧曝气效果，大大提高氧化效率，同时，加大了其对重金属离子的固定效果，从而使得废水中各种污染指标含量大大降低。
对比例10中改性活性炭由对比制备例10制得。对比制备例10与制备例6相比，未进行步骤T5。BOD5含量、阴离子表面活性剂含量、COD含量提高，溶解氧下降。本发明中改性活性炭具有相对集中的孔径分布，通过氨水改性处理，氨化引入含氮基团改性的方法，明显增加改性活性炭表面的碱性基团，增加活性炭的比表面积，大大提高了臭氧氧化的速率，加速扩散和吸附作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可持续的中水回用系统处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将依次经过格栅、一体化气浮机、初沉池、水解酸化池、接触氧化池、二沉池后的烟草工业废水引入中间水池，调节水量进入微絮凝沉淀池；
（2）向微絮凝沉淀池中添加改性絮凝剂，絮凝沉降，出水进入臭氧发生器，污泥进入污泥浓缩池；
所述改性絮凝剂的制备方法如下：
S1.膨润土的预处理：将膨润土洗净，干燥，浸泡在碱液中，过滤，洗涤，干燥，制得预处理的膨润土；
S2.聚合硫酸铁和聚合氯化铝的固定：将预处理的膨润土分散于水中，加入聚合硫酸铁和聚合氯化铝，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土；
S3.磁性改性：将步骤S2制得的聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土分散于水中，加入氯化铁和氯化亚铁，搅拌溶解，惰性气体保护下，滴加氨水，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得改性膨润土；
S4.聚多巴胺的沉积：将步骤S3制得的改性膨润土分散于水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得聚多巴胺沉积的改性膨润土；
S5.环氧氯丙烷-二甲胺聚合物的固定：将步骤S4制得的聚多巴胺沉积的改性膨润土分散于水中，加入环氧氯丙烷，搅拌条件下加入二甲胺和二乙烯三胺，室温搅拌反应，制得改性膨润土；
（3）向臭氧发生器中添加改性活性炭作为填料，通入臭氧，滴加双氧水、调节pH值，微波反应，出水进入中水回用池，出水检测，达标排放；
所述改性活性炭的制备方法如下：
T1.活性炭的预处理：将活性炭洗净，干燥，浸泡在碱液中，过滤，洗涤，干燥，制得预处理的活性炭；
T2.磁性活性炭的制备：将步骤T1制得的预处理的活性炭分散于水中，加入氯化铁和氯化亚铁，搅拌溶解，惰性气体保护下，滴加氨水，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性活性炭；
T3.聚多巴胺改性磁性活性炭的制备：将步骤T2制得的磁性活性炭分散于水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得聚多巴胺改性磁性活性炭；
T4.CuS的沉积：将铜盐溶于水中，加入步骤T3制得的聚多巴胺改性磁性活性炭，沉积第一时间段，磁铁分离，洗涤，干燥，然后加入硫化钠，沉积第二时间段，磁铁分离，洗涤，干燥，制得CuS沉积改性活性炭；
T5.氨水改性：将步骤T4制得的CuS沉积改性活性炭加入浓氨水中，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得改性活性炭。
2.根据权利要求1所述可持续的中水回用系统处理方法，其特征在于，步骤S1中所述碱液为浓度为5-7wt%的NaOH或KOH溶液，所述膨润土和碱液的固液比为1:3-5g/mL；步骤S2中所述预处理的膨润土、聚合硫酸铁和聚合氯化铝的质量比为10:1-2:3-5，所述加热搅拌反应的温度为40-50℃，时间为30-50min；步骤S3中所述聚合硫酸铁和聚合氯化铝固定的膨润土、氯化铁、氯化亚铁、氨水的质量比为20-25:12-13:16-17:7-10，所述氨水的浓度为15-17wt%，所述加热搅拌反应的温度为45-55℃，时间为0.5-1h。
3.根据权利要求1所述可持续的中水回用系统处理方法，其特征在于，步骤S4中所述改性膨润土、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为10:12-15:0.5-1，所述催化剂为含有3-5wt%CoCl2的pH=5.5-6的Tris-HCl溶液，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为1-2h；步骤S5中所述聚多巴胺沉积的改性膨润土、环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺的质量比为100:40-50:22-26:2-3，所述搅拌反应的时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述可持续的中水回用系统处理方法，其特征在于，步骤T1中所述碱液为浓度为5-7wt%的NaOH或KOH溶液，所述活性炭和碱液的固液比为1:3-5g/mL；步骤T2中所述预处理的活性炭、氯化铁、氯化亚铁、氨水的质量比为25：12-13:16-17：4-7，所述氨水的浓度为15-17wt%，所述加热搅拌反应的温度为45-55℃，时间为0.5-1h；步骤T3中所述磁性活性炭、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为15:19-22:0.5-1，所述催化剂为含有3-5wt%CoCl2的pH=5.5-6的Tris-HCl溶液，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述可持续的中水回用系统处理方法，其特征在于，步骤T4中所述铜盐选自氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种，所述铜盐、聚多巴胺改性磁性活性炭、硫化钠的质量比为13-25：10-12：16-17，所述第一时间段为0.5-1h，所述第二时间段为30-50min；步骤T5中所述CuS沉积改性活性炭和浓氨水的质量比为10:12-15，所述浓氨水的浓度为22-25wt%，所述加热搅拌反应50-70℃，时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述可持续的中水回用系统处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述调节水量为0.5-1.5L/min；步骤（2）中所述改性絮凝剂的投加量为0.5-1g/L，絮凝沉降的时间为10-12h；步骤（3）中所述臭氧的通气量为20-50mL/min，所述滴加双氧水、调节pH值7-7.2，所述微波反应的功率为1000-1500W，时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述可持续的中水回用系统处理方法，其特征在于，步骤（1）中进入微絮凝沉淀池的进水的pH值为7.7-7.9，BOD5浓度在190-220mg/L，色度为30-40度，氨氮浓度为50-65mg/L，阴离子表面活性剂含量为1.2-1.5mg/L，COD含量为380-450mg/L，溶解氧浓度为3.3-3.5mg/L。
8.根据权利要求1所述可持续的中水回用系统处理方法，其特征在于，步骤（3）中所述中水回用池的出水的BOD5浓度在4-8mg/L，色度为4-6度，氨氮浓度为1.4-1.7mg/L，阴离子表面活性剂含量为0.25-0.4mg/L，COD含量为30-40mg/L，溶解氧浓度为3.4-3.6mg/L。
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