CN104624178A - 一种重金属离子吸附剂聚乙烯亚胺-木质素磺酸钠的制备方法 - Google Patents

一种重金属离子吸附剂聚乙烯亚胺-木质素磺酸钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是提供一种利用聚乙烯亚胺修饰木质素磺酸钠的重金属离子吸附剂的制备方法。该聚乙烯亚胺修饰木质素磺酸钠采用静电或者化学交联的方法把聚乙烯亚胺接到木质素磺酸钠上，制备出了性能稳定的聚乙烯亚胺-木质素磺酸钠重金属离子吸附剂。用该方法合成的吸附材料表面具有丰富的羟基、磺酸基和氨基等活性吸附基团，具有制备工艺简单、成本低廉、稳定性好等诸多优点，便于推广使用。用该方法制备的吸附剂对Pb2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+等多种有害金属离子具有很强的吸附能力，可以用于含重金属离子的废水净化处理。

Description

一种重金属离子吸附剂聚乙烯亚胺-木质素磺酸钠的制备方法
技术领域
本发明属于什么领域的什么技术公开了一种包含聚乙烯亚胺-木质素磺酸钠的重金属离子吸附剂的制备方法。
背景技术
工业废水中有毒重金属离子的污染问题越来越引起人们的关注。工业废水中的重金属离子对人体有毒，可以引发癌症、畸形以及各种疾病。为了有效控制废水中重金属的污染，急需研究开发新的工艺，以有效去除工业废水中的重金属离子。
目前去除废水中的重金属离子的方法包括有：化学沉淀、离子交换、膜分离、化学法。这些方法的缺点是成本相对较高、操作较复杂和后处理不易。吸附法是从工业废水中吸附重金属离子最为广泛使用的方法，目前已开发的吸附剂主要有活性炭、合成树脂、氧化物、工业副产物、农业废弃物、生物吸附剂（甲壳素、纤维素、壳聚糖、环糊精、淀粉）等。在种类繁多的吸附剂中，木质素基天然聚合物吸附剂近年来越来越引起人们的关注。
木质素作为一种新型吸附材料正逐渐成为一个研究热点。木质素是一种来源丰富、价格低廉且无毒性的可再生资源，木质素磺酸盐是工业木质素的一种，是一种廉价的亚硫酸盐制浆过程中产生的副产物，其分子结构中含有大量的羟基、甲氧基、羧基、磺酸基等官能团，使得木质素磺酸盐具有广泛的应用，但是由于木质素磺酸盐空间构型介于球体和卷曲体之间，活性吸附点相对较少，又由于其良好的水溶性，影响了其在吸附方面的应用，为了进一步提高木质素的性能，需要对其进行物理化学改性。聚乙烯亚胺（PEI）分子链上拥有大量的氨基（伯胺数量∶仲胺数量∶叔胺数量=1∶2∶1），对于重金属离子具有较强的螯合能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用聚乙烯亚胺修饰木质素磺酸钠的处理重金属离子吸附剂的制备方法。采用静电或者化学交联的方法把聚乙烯亚胺接到木质素磺酸钠上，制备出了表面具有羟基、磺酸基和氨基等吸附基团并且不溶于水的聚乙烯亚胺-木质素磺酸钠重金属离子吸附剂，可广泛应用于废水中重金属离子的吸附，其制备方法包括如下步骤：
1.利用静电原理制备过程：将一定量的木质素磺酸钠溶于水中配成木质素磺酸钠溶液，利用盐酸调节pH=5-6；取一定量的聚乙烯亚胺溶液，并用盐酸调节pH=9-10；将上述聚乙烯亚胺溶液滴加到木质素磺酸钠溶液中，机械搅拌3h，抽滤并用蒸馏水洗至中性并干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
2.利用醛类交联剂制备过程：将一定量木质素磺酸钠溶于水中配成木质素磺酸钠溶液；取一定量的聚乙烯亚胺溶液；将上述聚乙烯亚胺溶液滴加到木质素磺酸钠溶液中，充分搅拌，然后滴加甲醛（乙二醛、戊二醛等）溶液，超声并机械搅拌一定时间，然后停止超声继续机械搅拌，抽滤并用蒸馏水洗至中性并干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
3.利用环氧氯丙烷交联剂制备过程：将一定量的木质素磺酸钠溶于水中配成木质素磺酸钠溶液；将上述的木质素磺酸钠溶液移入三口瓶中，机械搅拌并加热到一定温度，加入环氧氯丙烷，机械搅拌，然后滴加聚乙烯亚胺溶液，继续搅拌一定时间，抽滤并用蒸馏水洗至中性并干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
本发明合成的吸附材料表面具有羟基、磺酸基和氨基等吸附基团，具有制备工艺简单、吸附性能好、成本低廉、稳定性好等诸多优点，便于推广使用。用该方法制备的吸附剂对Pb2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+等多种有害金属离子具有很强的吸附能力，可以用于含重金属离子的废水净化处理。
具体实施方式
实例1
将1g木质素磺酸钠溶于100mL水中配成木质素磺酸钠溶液，利用盐酸调节pH=5-6；取质量浓度为30%的聚乙烯亚胺溶液2mL加水稀释成20mL的溶液，并用盐酸调节pH=9-10；将上述聚乙烯亚胺溶液滴加到木质素磺酸钠溶液中，充分搅拌，10min滴加完毕，然后继续机械搅拌3h，抽滤并用蒸馏水洗至中性，于60℃下干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
实例2
将3g木质素磺酸钠溶于100mL水中配成木质素磺酸钠溶液；取质量浓度为30%的聚乙烯亚胺溶液10mL；取3mL甲醛加水配制成30mL的甲醛溶液；将上述聚乙烯亚胺溶液滴加到木质素磺酸钠溶液中，充分搅拌，然后滴加甲醛溶液，超声并机械搅拌20min，然后停止超声继续机械搅拌1h，抽滤并用蒸馏水洗至中性，于45℃下干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
实例3
将3g木质素磺酸钠溶于100mL水中配成木质素磺酸钠溶液；取质量浓度为30%的聚乙烯亚胺溶液10mL；取3mL乙二醛加水配制成30mL的乙二醛溶液；将上述聚乙烯亚胺溶液滴加到木质素磺酸钠溶液中，充分搅拌，然后滴加乙二醛溶液，超声并机械搅拌20min，然后停止超声继续机械搅拌1h，抽滤并用蒸馏水洗至中性，于45℃下干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
实例4
将3g木质素磺酸钠溶于100mL水中配成木质素磺酸钠溶液；取质量浓度为30%的聚乙烯亚胺溶液10mL；取3mL戊二醛加水配制成30mL的戊二醛溶液；将上述聚乙烯亚胺溶液滴加到木质素磺酸钠溶液中，充分搅拌，然后滴加戊二醛溶液，超声并机械搅拌20min，然后停止超声继续机械搅拌1h，抽滤并用蒸馏水洗至中性，于45℃下干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
实例5
将1g木质素磺酸钠溶于100mL水中配成木质素磺酸钠溶液；取质量浓度为30%的聚乙烯亚胺溶液5mL，加水20mL，配置成质量浓度为6%的聚乙烯亚胺溶液25mL；将上述的木质素磺酸钠溶液移入三口瓶中，机械搅拌并加热到85度，加入环氧氯丙烷10mL，机械搅拌20min，然后滴加质量浓度为6%的聚乙烯亚胺溶液25mL，10min滴加完毕，继续搅拌2h，抽滤并用蒸馏水洗至中性，于60℃下干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
以上所述仅为本发明的较佳实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

  1. 一种重金属离子吸附剂聚乙烯亚胺-木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于采用静电或者化学交联的方法把聚乙烯亚胺接到木质素磺酸钠上，其特征在于该木质素磺酸钠吸附剂的制备过程如下：
    1.利用静电原理制备步骤：将一定量的木质素磺酸钠溶于水中配成木质素磺酸钠溶液，利用盐酸调节pH=5-6；取一定量的聚乙烯亚胺溶液，并用盐酸调节pH=9-10；将上述聚乙烯亚胺溶液滴加到木质素磺酸钠溶液中，机械搅拌3h，抽滤并用蒸馏水洗至中性，干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
  2. 2.利用醛类交联剂制备步骤：将一定量木质素磺酸钠溶于水中配成木质素磺酸钠溶液；取一定量的聚乙烯亚胺溶液滴加到木质素磺酸钠溶液中，充分搅拌，然后滴加戊二醛溶液，超声并机械搅拌一定时间，然后停止超声继续机械搅拌，抽滤并用蒸馏水洗至中性，干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
  3. 3.利用环氧氯丙烷交联剂制备步骤：将一定量的木质素磺酸钠溶于水中配成木质素磺酸钠溶液；将上述的木质素磺酸钠溶液移入三口瓶中，机械搅拌并加热到一定温度，加入环氧氯丙烷，机械搅拌，然后滴加聚乙烯亚胺溶液，继续搅拌一定时间，抽滤并用蒸馏水洗至中性，干燥，研磨得到固体粉末吸附剂。
  4. 4.根据权利要求1所述的利用静电原理制备吸附剂利用盐酸调节pH值的范围可以生成较多产品,但并不局限于上述的pH值范围。
  5. 5.根据权利要求2所述的利用戊二醛为交联剂，其特征在于利用醛类作为交联剂，交联剂可以是甲醛、乙二醛等，但不只是局限于上述几种醛类交联剂。
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