CN115999520A - 一种制备pH响应型木质素基吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备pH响应型木质素基吸附剂的方法,属于化工能源技术领域。pH响应型木质素基吸附剂,包括以下质量份数的原料:木质素磺酸钠1.5~2.0份、聚乙烯亚胺0.8~1.0份、蒙脱土1~2份、交联剂0.7~1份和引发剂0.1~0.2份。本发明的pH响应型木质素基吸附剂的制备原料均为天然可再生资源,采用以上原料制备吸附剂,大大降低了生产制备的成本以及能源消耗,同时提高了吸附剂的吸附效率,实现了不同pH的水环境下对于重金属离子不同的吸附特性。
Description
技术领域
本发明涉及化工能源技术领域,特别是涉及一种制备pH响应型木质素基吸附剂的方法。
背景技术
目前水资源的重金属污染受到了广泛关注,这是因为它们的非生物降解性和在活生物体中的不断积累性,即使在非常低的浓度下也会导致人类的各种疾病和生态环境的破坏。许多行业包括金属业、电池业、电镀业、矿业公司以及油漆和颜料生产商等,所排放的废水都含有很高浓度的重金属离子(如锌、镉、砷等)和不同的pH值,修复治理重金属污染已经刻不容缓。
目前常用几种方法(可用于从水溶液中去除重金属),包括化学沉淀、物理化学吸附、过滤膜、离子交换、光催化、电化学过程等。然而,由于分离效率低、二次污染、成本较高等问题,这些方法在节约经济和工业应用上是不可行的。而如何在绿色环保的前提下,以实现能源及成本的最大化节约,开发一种绿色低成本且高性能的吸附剂变得尤为重要与关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备pH响应型木质素基吸附剂的方法,以解决现有技术中存在的问题,通过可再生资源之间的复合制得吸附剂,显示出独特的pH响应型,大大降低了生产制备的成本以及能源消耗,同时提高了吸附剂的吸附效率,实现了不同pH的水环境下对于重金属离子不同的吸附特性;本发明将蒙脱土经过超声处理后剥离成2D纳米片(2D结构),然后将蒙脱土纳米片插层复合于木质素基吸附剂中,形成最终的吸附体系,经插层改性后的吸附体系的吸附能力以及机械性能都得到不同程度的提升,且经处理之后排放的水中重金属含量符合国家标准。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明的技术方案之一:一种pH响应型木质素基吸附剂,包括以下质量份数的原料:木质素磺酸钠1.5~2.0份、聚乙烯亚胺0.8~1.0份、蒙脱土1~2份、交联剂0.7~1份和引发剂0.1~0.2份。
进一步地,所述木质素磺酸钠的密度为1.356g/cm3;所述聚乙烯亚胺的密度为1.03g/mL。
进一步地,所述蒙脱土为蒙脱土K-10,表面容积密度为0.37g/mL,比表面积为240m2/g。
进一步地,所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,密度为1.352g/mL。
进一步地,所述引发剂为过硫酸钾。
本发明的技术方案之二:一种制备pH响应型木质素基吸附剂的方法,采用上述原料进行制备,包括以下步骤:
(1)按质量份数称取各个原料,将蒙脱土加入水中,超声剥离,得到2D结构的蒙脱土;
(2)将木质素磺酸钠加入水中分散均匀,然后加入聚乙烯亚胺,一次搅拌后加入交联剂进行二次搅拌,再加入2D结构的蒙脱土,于超声下进行结合,最后加入引发剂,得到未成型的吸附剂;
聚乙烯亚胺与木质素磺酸钠通过静电结合,可以将大量氨基引入木质素分子上,从而得到pH响应型木质素;木质素之间通过引发剂、交联剂的作用结合起来;然后单独对蒙脱土进行剥离处理,将其剥离成为2D蒙脱土纳米片,最后将形成的pH响应型木质素分子与蒙脱土间进行插层复合,蒙脱土的加入提高了材料整体的吸附能力与机械性能,达到了pH选择性高效吸附去除水中重金属离子的目的。
(3)将未成型的吸附剂密封后升温成型得到水凝胶吸附剂,然后将水凝胶吸附剂浸泡、冷冻干燥,得到所述pH响应型木质素基吸附剂。
进一步地,步骤(1)中,所述超声剥离的功率为240w,时间为90min;步骤(2)中,所述一次搅拌的时间为30~60min;所述二次搅拌的时间为30min。
进一步地,步骤(2)中,所述超声结合的功率为240~300w,时间为60~90min。
进一步地,步骤(3)中,所述升温成型的温度为50~60℃,时间为5~6h。
本发明的技术方案之三:一种上述pH响应型木质素基吸附剂在重金属废水处理中的应用。
本发明公开了以下技术效果:
(1)本发明的pH响应型木质素基吸附剂的制备原料均为天然可再生资源,采用以上原料制备吸附剂,大大降低了生产制备的成本以及能源消耗,同时提高了吸附剂的吸附效率,实现了不同pH的水环境下对于重金属离子不同的吸附特性。
(2)本发明通过在吸附剂的制备过程中,加入聚乙烯亚胺和蒙脱土,聚乙烯亚胺的加入可以使木质素分子具有pH响应性,使其在不同pH环境下表现出不同的吸附特性,提高了吸附剂对于重金属离子的吸附能力以及吸附量;蒙脱土的加入,提高了吸附材料整体的吸附效率,同时也提高了吸附材料的机械性能,将蒙脱土制备成为2D蒙脱土纳米片,极大地提高了其层间距,能够与大分子更好地进行插层复合。因此,吸附剂在不同pH值的水体中表现出对重金属离子不同的吸附特性,并且具有很高的吸附效率以及良好的力学性能。
(3)本发明在吸附剂的制备过程中不需要长时间的特定条件,在室温下进行反应后最终在50~60℃下保持5~6小时即可最终成型,大大降低了反应能耗,制备得到的吸附剂对重金属的吸附去除率在80%以上,所使用的主要原料均天然可再生。在倡导绿色环保、低碳经济、节能减排的今天,本发明更加具有现实意义。
(4)本发明工艺简单,无需使用过多的非天然且不可再生资源,节省了重金属吸附剂的制备成本,在传统的接枝或者聚合过程中,只需加入一定比例的原材料在室温下进行搅拌自组装即可,将实验步骤大大简化,同时降低了吸附剂生产能耗,并且保证了其吸附效率在80%以上。
(5)本发明的制备方法科学环保,经处理之后排放的水中重金属含量符合国家标准。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的pH响应型木质素基吸附剂的制备工艺流程图;
图2为本发明实施例1制备的pH响应型木质素基吸附剂的SEM图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
本发明以下实施例及对比例采用的木质素磺酸钠为杨木木质素制得,密度为1.356g/cm3;聚乙烯亚胺为线性(M.W;1800,99%),密度为1.03g/mL;蒙脱土为蒙脱土K-10,表面容积密度为0.37g/mL,比表面积为240m2/g;交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,密度为1.352g/mL;引发剂为过硫酸钾。
实施例1
一种制备pH响应型木质素基吸附剂的方法:
(1)将0.5g蒙脱土K-10加入20mL去离子水中,然后置于240w超声功率下超声剥离90min,离心收集沉淀,置于烘箱中烘干(24h),置于原子力显微镜下观察,得到2D结构的蒙脱土。
(2)在含有30mL去离子水的烧杯中加入0.6g木质素磺酸钠,搅拌分散后加入0.3g聚乙烯亚胺,混合搅拌60min,使木质素磺酸钠与聚乙烯亚胺充分静电结合,再加入0.3g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌30min后加入0.5g 2D结构的蒙脱土,在240w超声功率下,室温超声结合90min,最后加入0.06g过硫酸钾搅拌30min,得到未成型的吸附剂。
(3)将含有未成型的吸附剂的烧杯,密封放入干燥箱中,在温度为55℃(升温成型)的条件下保持6h后取出,得到水凝胶吸附剂。
(4)将水凝胶吸附剂放入去离子水中浸泡2d,期间每12h更换一次去离子水,然后将浸泡后的水凝胶吸附剂预冷冻12h后,放入冷冻干燥机中冷冻干燥2d,得到pH响应型木质素基吸附剂(2D蒙脱土纳米片插层改性pH响应型木质素基吸附剂)。制备流程图见图1,pH响应型木质素基吸附剂的SEM图见图2。
对比例1
同实施例1,区别仅在于,未进行步骤(1)的操作,步骤(2)中也未加入2D结构的蒙脱土。
实施例2
一种制备pH响应型木质素基吸附剂的方法:
(1)将1.0g蒙脱土K-10加入60mL去离子水中,然后置于240w超声功率下超声剥离90min,离心收集沉淀,置于烘箱中烘干(24h),置于原子力显微镜下观察,得到2D结构的蒙脱土。
(2)在含有100mL去离子水的烧杯中加入1.5g木质素磺酸钠,搅拌分散后加入0.8g聚乙烯亚胺,混合搅拌30min,使木质素磺酸钠与聚乙烯亚胺充分静电结合,再加入0.7g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌30min后加入1.5g 2D结构的蒙脱土,在240w超声功率下,室温超声结合90min,最后加入0.1g过硫酸钾搅拌30min,得到未成型的吸附剂。
(3)将含有未成型的吸附剂的烧杯,密封放入干燥箱中,在温度为50℃(升温成型)的条件下保持6h后取出,得到水凝胶吸附剂。
(4)将水凝胶吸附剂放入去离子水中浸泡2d,期间每12h更换一次去离子水,然后将浸泡后的水凝胶吸附剂预冷冻12h后,放入冷冻干燥机中冷冻干燥2d,得到pH响应型木质素基吸附剂(2D蒙脱土纳米片插层改性pH响应型木质素基吸附剂)。
实施例3
一种制备pH响应型木质素基吸附剂的方法:
(1)将2.0g蒙脱土K-10加入60mL去离子水中,然后置于240w超声功率下超声剥离90min,离心收集沉淀,置于烘箱中烘干(24h),置于原子力显微镜下观察,得到2D结构的蒙脱土。
(2)在含有100mL去离子水的烧杯中加入2.0g木质素磺酸钠,搅拌分散后加入1.0聚乙烯亚胺,混合搅拌60min,使木质素磺酸钠与聚乙烯亚胺充分静电结合,再加入1.0g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌30min后加入2.0g 2D结构的蒙脱土,在300w超声功率下,室温超声结合90min,最后加入0.2g过硫酸钾搅拌30min,得到未成型的吸附剂。
(3)将含有未成型的吸附剂的烧杯,密封放入干燥箱中,在温度为60℃(升温成型)的条件下保持5h后取出,得到水凝胶吸附剂。
(4)将水凝胶吸附剂放入去离子水中浸泡2d,期间每12h更换一次去离子水,然后将浸泡后的水凝胶吸附剂预冷冻12h后,放入冷冻干燥机中冷冻干燥2d,得到pH响应型木质素基吸附剂(2D蒙脱土纳米片插层改性pH响应型木质素基吸附剂)。
对比例2
同实施例2,区别仅在于,未进行步骤(1)的操作,直接加入1.5g蒙脱土。
对比例3
同实施例3,区别仅在于,未加入聚乙烯亚胺。
效果例1
将铜、镉、锌三种重金属配置成浓度相同(每升水中分别含三种离子各0.1mol)的混合溶液作为模拟实验废水,验证本发明实施例及对比例制备的吸附剂对于重金属废水的吸附性能,对吸附剂分别进行压缩测试验证本发明压缩强度的提升,结果见表1。
表1
从表1中可以看出,聚乙烯亚胺的加入以及蒙脱土的加入都能不同程度的提升吸附剂的性能。
效果例2
设置一定梯度配置成不同pH值的实验废水溶液(每升水中分别含三种离子各0.1mol),以验证在相同的环境下,pH值的改变对吸附剂(实施例1制备)的吸附性能产生的影响。具体结果见表2。
表2
pH | 重金属平均去除率(%) |
1 | 10 |
2 | 17 |
3 | 42 |
4 | 74 |
5 | 79 |
6 | 81 |
7 | 83 |
8 | 84 |
9 | 80 |
10 | 77 |
11 | 75 |
12 | 68 |
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种pH响应型木质素基吸附剂,其特征在于,包括以下质量份数的原料:木质素磺酸钠1.5~2.0份、聚乙烯亚胺0.8~1.0份、蒙脱土1~2份、交联剂0.7~1份和引发剂0.1~0.2份。
2.根据权利要求1所述的pH响应型木质素基吸附剂,其特征在于,所述木质素磺酸钠的密度为1.356g/cm3;所述聚乙烯亚胺的密度为1.03g/mL。
3.根据权利要求1所述的pH响应型木质素基吸附剂,其特征在于,所述蒙脱土为蒙脱土K-10,表面容积密度为0.37g/mL,比表面积为240m2/g。
4.根据权利要求1所述的pH响应型木质素基吸附剂,其特征在于,所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,密度为1.352g/mL。
5.根据权利要求1所述的pH响应型木质素基吸附剂,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾。
6.一种制备pH响应型木质素基吸附剂的方法,其特征在于,采用权利要求1~5任一项所述的原料进行制备,包括以下步骤:
(1)按质量份数称取各个原料,将蒙脱土加入水中,超声剥离,得到2D结构的蒙脱土;
(2)将木质素磺酸钠加入水中分散均匀,然后加入聚乙烯亚胺,一次搅拌后加入交联剂进行二次搅拌,再加入2D结构的蒙脱土,于超声下进行结合,最后加入引发剂,得到未成型的吸附剂;
(3)将所述未成型的吸附剂密封后升温成型得到水凝胶吸附剂,然后将水凝胶吸附剂浸泡、冷冻干燥,得到所述pH响应型木质素基吸附剂。
7.根据权利要求6所述的制备pH响应型木质素基吸附剂的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超声剥离的功率为240w,时间为90min;步骤(2)中,所述一次搅拌的时间为30~60min;所述二次搅拌的时间为30min。
8.根据权利要求6所述的制备pH响应型木质素基吸附剂的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述超声结合的功率为240~300w,时间为60~90min。
9.根据权利要求6所述的制备pH响应型木质素基吸附剂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述升温成型的温度为50~60℃,时间为5~6h。
10.一种权利要求1~5任一项所述的pH响应型木质素基吸附剂在重金属废水处理中的应用。
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