CN111018036A - 一种复合型生活污水处理剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合型生活污水处理剂的制备方法，涉及污水处理技术领域，该制备方法包括以下步骤：(1)将坡缕石粉、活性炭粉置于搅拌罐中，加入醋酸溶液改性，得改性坡缕石/活性炭粉；(2)将壳聚糖酸溶液中加入改性坡缕石/活性炭粉、酚化木质素、腐殖酸，超声分散，加入戊二醛溶液，缓慢升温，边搅拌边进行超声分散；洗涤，干燥，得干凝胶混合物；(3)将干凝胶混合物、无机絮凝剂混合后球磨，即得。本发明所得污水处理剂性能稳定全面，可对生活污水的pH值进行调节，脱色效果好，使生活污水中的悬浮物、COD、BOD、氨氮等得到有效降低，且制备方法简单，生产成本较低，多采用天然原料，易于降解，环保性强。

Description

一种复合型生活污水处理剂的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种复合型生活污水处理剂的制备方法。
背景技术
随着我国国民生活水平条件不断改善，生活污水排放总量逐年增加。生活污水是人类生活过程中产生的污水，是水体的主要污染源之一，主要是粪便和洗涤污水。生活污水在厌氧细菌作用下，易生恶臭物质。若将生活污水不经处理直接排放至自然界，必然对自然界产生污染。生活污水的大量排放已经成为我国农村生活环境首要污染源，严重恶化了生活我国农村水生态环境，使得我国优质淡水紧缺，已严重影响人类身心健康，如今对农村生活污水的控制与治理迫在眉睫。
目前对其处理方式之一为生态工艺技术，但是生态工艺技术的占地面积大、处理周期长、处理效果不理想等缺陷制约着传统生态工艺技术的应用与发展，仅靠生态工艺单元操作水质很难达标排放。因此使用污水处理剂对生活污水进行处理为一种更快速、便捷的处理方法。
中国专利CN 103663577 A公开了一种低成本生活污水处理剂，该水处理剂包括聚合三氯化铁、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、膨润土、氯化钠、石灰、吸附物、碳酸钠、PH调节剂。该处理剂能有效处理生活污水，成本低，效果好，减轻生活污水对生态环境的污染。
中国专利CN103641247A公开了一种生活污水处理剂及其制备方法，生活污水处理剂包括原料：三氯化铁、硫酸亚铁、硫酸镁、聚丙烯酰胺、片碱、改性磺化木质素、淀粉黄原酸酯、改性硅藻土、交联累托石、壳聚糖-石墨烯复合材料。该生活污水处理剂不仅能够可持续处理浓度均较高的生活污水，同时使处理后的生活污水COD、BOD以及SS量明显降低，处理后的水质可反复循环利用。
中国专利CN 108101130 A公开了一种用于处理生活污水的高效污水处理剂，包括以下原料：聚合氯化铝铁、木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺、硫酸亚铁、壳聚糖、氯化钙、小檗碱、改性锯末。该污水处理剂对生活污水的处理效果显著，能够有效降低生活污水中的COD、BOD、SS、总磷、总氮和氨氮，满足市场对污水处理剂的性能要求，具有广阔的市场前景。
但是生活污水排放总量逐年增加，污染物成分也越来越复杂，开发性能优异全面的污水处理剂具有很好的市场前景，且对于生活污水的处理具有更好的推动作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合型生活污水处理剂的制备方法，所得污水处理剂性能稳定全面，可对生活污水的pH值进行调节，脱色效果好，使生活污水中的悬浮物、COD、BOD、氨氮等得到有效降低，且制备方法简单，生产成本较低，多采用天然原料，易于降解，环保性强。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将坡缕石粉、活性炭粉按质量比10-15：3-5混合后，置于搅拌罐中，加入其质量4-7倍的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温至60-75℃，搅拌1.5-2.5h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置10-15h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将15-20份壳聚糖溶于2000-3000份醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入100-150份改性坡缕石/活性炭粉、5-13份酚化木质素、6-11份腐殖酸，边搅拌边进行超声分散，10-20min后，缓慢加入28-45份戊二醛溶液，缓慢升温至40-45℃，边搅拌边进行超声分散60-90min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、无机絮凝剂按质量比10：0.5-2.5混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
优选地，所述步骤(1)中，坡缕石粉的平均粒径D50为300-500μm，活性炭粉的平均粒径D50为150-300μm。
优选地，所述步骤(1)中，醋酸溶液Ⅰ的质量浓度为6-10％。
优选地，所述步骤(2)中，壳聚糖的脱乙酰度为75-85％。
优选地，所述步骤(2)中，醋酸溶液Ⅱ的质量浓度1.5-2％。
优选地，所述步骤(2)中，酚化木质素由以下方法制备得到：将100份碱木质素、35份苯酚、350份质量分数为3％的氢氧化钠溶液投入至反应釜中，搅拌0.5h后，将混合物溶液在85±5℃下恒温搅拌反应2.5h后，然后用1mol/L盐酸酸化至pH值为2.5±0.5，之后抽滤，并使用95±5℃的热水洗涤滤饼直到无游离苯酚存在，即得所述酚化木质素。
优选地，所述步骤(2)中，腐殖酸为煤炭腐殖酸酸或霉菌腐植酸。
优选地，所述步骤(2)中，戊二醛溶液的质量溶度为1.5-2％。
优选地，所述步骤(3)中，无机絮凝剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚合硫酸铝中的一种或多种。
优选地，所述步骤(3)中，球磨时间为1-2h，球料比为8-12：1，转速为200-500r/min。
本发明的有益效果是：
本发明制备得到的改性坡缕石/活性炭粉，坡缕石粉和活性炭粉经过适宜的酸改性之后，其孔径增大，有效提高了其对污水的吸附性能以及脱色性能，提高了净化能力和效率。同时坡缕石比表面积增大，更易与戊二醛等发生交联反应。将改性坡缕石/活性炭粉、壳聚糖、酚化木质素、腐殖酸与戊二醛共同进行反应，可形成多元交联复合物，该多元交联复合物可对生活污水中的悬浮颗粒以及不易溶于水的颗粒进行有效吸附，对污水中的重金属离子吸附效果好，且在改性活性炭粉的配合下，对于污水的脱色效果优异，对于水中的微生物具有一定的杀害效果。多元交联复合物与适量无机絮凝剂配合，絮凝沉降效果好，可使水中的粒子快速絮凝从而易于沉降。
使用本发明制备得到的污水处理剂性能稳定全面，在加入少量的情况下，可对生活污水的pH值进行调解，使之趋于中性，生活污水中的悬浮物、COD、BOD、氨氮等得到有效降低，出水水质优良。且本发明污水处理剂制备方法简单，生产成本较低，且其本身多采用天然原料，易于降解，不会产生新的污染，环保性强。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径D50为350μm的坡缕石粉、平均粒径D50为200μm的活性炭粉按质量3：1混合后，置于搅拌罐中，加入其质量6倍的质量浓度为8％的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温70℃，搅拌2h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置12h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将18份壳聚糖(脱乙酰度为82％)溶于2600份质量浓度为2％的醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入130份改性坡缕石/活性炭粉、10份酚化木质素、10份煤炭腐殖酸，边搅拌边进行超声分散，15min后，缓慢加入38份质量溶度为1.8％的戊二醛溶液，缓慢升温至45℃，边搅拌边进行超声分散80min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、聚合氯化铝按质量比10：1.5混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为2h，球料比为10：1，转速为300r/min；球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
实施例2：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径D50为300的坡缕石粉、平均粒径D50为200μm的活性炭粉按质量比5：2混合后，置于搅拌罐中，加入其质量5倍的质量浓度为10％的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温至75℃，搅拌2h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置12h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将16份壳聚糖(脱乙酰度为78％)溶于2200份质量浓度为1.8％的醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入150份改性坡缕石/活性炭粉、6份酚化木质素、8份煤炭腐殖酸，边搅拌边进行超声分散，15min后，缓慢加入40份质量溶度为1.8％的戊二醛溶液，缓慢升温至45℃，边搅拌边进行超声分散80min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、聚合氯化铁按质量比5：1混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为1.5h，球料比为12：1，转速为350r/min；球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
实施例3：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径D50为400μm的坡缕石粉、平均粒径D50为200μm的活性炭粉按质量比15：4混合后，置于搅拌罐中，加入其质量7倍的质量浓度为8％的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温至75℃，搅拌1.5h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置15h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将16份壳聚糖(脱乙酰度为82％)溶于2500份质量浓度为2％的醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入120份改性坡缕石/活性炭粉、8份酚化木质素、9份霉菌腐植酸，边搅拌边进行超声分散，15min后，缓慢加入40份质量溶度为2％的戊二醛溶液，缓慢升温至45℃，边搅拌边进行超声分散80min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、无机絮凝剂按质量比5：1混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为1h，球料比为12：1，转速为500r/min；球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
实施例4：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径D50为500μm的坡缕石粉、平均粒径D50为300μm的活性炭粉按质量比5：1混合后，置于搅拌罐中，加入其质量7倍的质量浓度为10％的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温至65℃，搅拌2.5h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置10h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将20份壳聚糖(脱乙酰度为85％)溶于3000份质量浓度为2％的醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入150份改性坡缕石/活性炭粉、10份酚化木质素、10份煤炭腐殖酸，边搅拌边进行超声分散，16min后，缓慢加入38份质量溶度为2％的戊二醛溶液，缓慢升温至45℃，边搅拌边进行超声分散80min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、聚合硫酸铝按质量比4：1混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为2h，球料比为11：1，转速为500r/min；球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
实施例5：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径D50为300μm的坡缕石粉、平均粒径D50为200μm的活性炭粉按质量比5：2混合后，置于搅拌罐中，加入其质量4倍的质量浓度为6％的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温至75℃，搅拌2h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置10h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将15份壳聚糖(脱乙酰度为80％)溶于2000份质量浓度为1.5％的醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入100份改性坡缕石/活性炭粉、5份酚化木质素、11份煤炭腐殖酸，边搅拌边进行超声分散，10min后，缓慢加入28份质量溶度为2％的戊二醛溶液，缓慢升温至40℃，边搅拌边进行超声分散90min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、聚合氯化铁按质量比10：0.5混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为1h，球料比为12：1，转速为500r/min；球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
实施例6：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径D50为450μm的坡缕石粉、平均粒径D50为150μm的活性炭粉按质量比13：5混合后，置于搅拌罐中，加入其质量6倍的质量浓度为8％的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温至60℃，搅拌1.5h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置15h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将17份壳聚糖(脱乙酰度为75％)溶于260份质量浓度为2％的醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入140份改性坡缕石/活性炭粉、13份酚化木质素、6份霉菌腐植酸，边搅拌边进行超声分散，20min后，缓慢加入45份质量溶度为2％的戊二醛溶液，缓慢升温至45℃，边搅拌边进行超声分散60min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、聚合氯化铝按质量比10：1.5混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为2h，球料比为8：1，转速为200r/min；球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
实施例7：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径D50为400μm的坡缕石粉、平均粒径D50为200μm的活性炭粉按质量比13：4混合后，置于搅拌罐中，加入其质量7倍的质量浓度为10％的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温至75℃，搅拌2h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置12h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将18份壳聚糖(脱乙酰度为80％)溶于2000-3000份质量浓度为2％的醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入150份改性坡缕石/活性炭粉、11份酚化木质素、8份煤炭腐殖酸，边搅拌边进行超声分散，15min后，缓慢加入40份质量溶度为2％的戊二醛溶液，缓慢升温45℃，边搅拌边进行超声分散70min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、聚合氯化铁按质量比10：2混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为2h，球料比为10：1，转速为300r/min；球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
实施例8：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径D50为400μm的坡缕石粉、平均粒径D50为200μm的活性炭粉按质量比3：1混合后，置于搅拌罐中，加入其质量6倍的质量浓度为8％的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温至75℃，搅拌2h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置13h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将18份壳聚糖(脱乙酰度为78％)溶于2500份质量浓度为2％的醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入130份改性坡缕石/活性炭粉、12份酚化木质素、8份煤炭腐殖酸，边搅拌边进行超声分散，15min后，缓慢加入42份质量溶度为2％的戊二醛溶液，缓慢升温至45℃，边搅拌边进行超声分散80min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、聚合氯化铝按质量比10：1.5混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为2h，球料比为10：1，转速为400r/min；球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
对比例1：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，步骤(2)为：将18份壳聚糖(脱乙酰度为82％)溶于2600份质量浓度为2％的醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入150份改性坡缕石/活性炭粉，边搅拌边进行超声分散，15min后，缓慢加入38份质量溶度为1.8％的戊二醛溶液，缓慢升温至45℃，边搅拌边进行超声分散80min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物。
步骤(1)(3)与权利要求1相同。
实施例2：
一种复合型生活污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、(2)与实施例1相同。
步骤(3)为：将干凝胶混合物置于球磨机中进行球磨，球磨时间为2h，球料比为10：1，转速为300r/min；球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
本发明实施例以及对比例中的所涉及的酚化木质素由以下方法制备得到：将100份碱木质素、35份苯酚、350份质量分数为3％的氢氧化钠溶液投入至反应釜中，搅拌0.5h后，将混合物溶液在85±5℃下恒温搅拌反应2.5h后，然后用1mol/L盐酸酸化至pH值为2.5±0.5，之后抽滤，并使用95±5℃的热水洗涤滤饼直到无游离苯酚存在，即得所述酚化木质素。
将本发明实施例1-3以及对比例1-2中制备得到的生活污水处理剂进行性能测试。
采集某农村的生活污水，该生活污水水样的的pH、COD、BOD、SS、总磷、总氮、氨氮如表1所示。
表1：
pH值 COD(mg/L) BOD(mg/L) SS(mg/L) 总磷(mg/L) 总氮(mg/L) 氨氮(mg/L)
6.1 1862 356 723 13.2 102.3 20.3
使用本发明实施例1-3以及对比例1-2中的污水处理剂分别对上述污水进行处理，每100kg生活污水投加0.35kg污水处理剂，处理结果如表2、表3所示。
表2：
Figure BDA0002324950290000101
表3：
Figure BDA0002324950290000111
由表2和表3可知，本发明实施例1-3中的生活污水处理剂对污水的COD、BOD、SS、总磷、总氮、氨氮去除效果好，并能调节污水pH值，处理效果好。而对比例1以及对比例2中的处理效果也较好，相比于实施例1-3的污水处理剂处理效果略差，可见酚化木质素、煤炭腐殖酸以及无机絮凝剂对于污水处理剂有一定的增效效果，当缺少酚化木质素、煤炭腐殖酸或无机絮凝剂，污水处理效果会略打折扣。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将坡缕石粉、活性炭粉按质量比10-15：3-5混合后，置于搅拌罐中，加入其质量4-7倍的醋酸溶液Ⅰ，边搅拌边缓慢升温至60-75℃，搅拌1.5-2.5h后，停止搅拌，并冷却至室温，放置10-15h后，过滤，将所得固体烘干，得改性坡缕石/活性炭粉；
(2)将15-20份壳聚糖溶于2000-3000份醋酸溶液Ⅱ中，制得壳聚糖酸溶液，然后加入100-150份改性坡缕石/活性炭粉、5-13份酚化木质素、6-11份腐殖酸，边搅拌边进行超声分散，10-20min后，缓慢加入28-45份戊二醛溶液，缓慢升温至40-45℃，边搅拌边进行超声分散60-90min；将所得物采用去离子水洗涤至中性，并置于烘箱内进行干燥，得干凝胶混合物；
(3)将干凝胶混合物、无机絮凝剂按质量比10：0.5-2.5混合后，置于球磨机中进行球磨，球磨后过完成后即得所述生活污水处理剂。
2.根据权利要求1所述的复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，坡缕石粉的平均粒径D50为300-500μm，活性炭粉的平均粒径D50为150-300μm。
3.根据权利要求1所述的复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，醋酸溶液Ⅰ的质量浓度为6-10％。
4.根据权利要求1所述的复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，壳聚糖的脱乙酰度为75-85％。
5.根据权利要求1所述的复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，醋酸溶液Ⅱ的质量浓度1.5-2％。
6.根据权利要求1所述的复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，酚化木质素由以下方法制备得到：将100份碱木质素、35份苯酚、350份质量分数为3％的氢氧化钠溶液投入至反应釜中，搅拌0.5h后，将混合物溶液在85±5℃下恒温搅拌反应2.5h后，然后用1mol/L盐酸酸化至pH值为2.5±0.5，之后抽滤，并使用95±5℃的热水洗涤滤饼直到无游离苯酚存在，即得所述酚化木质素。
7.根据权利要求1所述的复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，腐殖酸为煤炭煤腐殖酸或霉菌腐植酸。
8.根据权利要求1所述的复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，戊二醛溶液的质量溶度为1.5-2％。
9.根据权利要求1所述的复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，无机絮凝剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚合硫酸铝中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的复合型生活污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，球磨时间为1-2h，球料比为8-12：1，转速为200-500r/min。
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