CN111302465B - 一种新型液体除氟药剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型液体除氟药剂及其制备方法和应用，属于含氟废水处理技术领域。本发明液体除氟药剂由以下质量分数的成分组成：聚合氯化铝25％、聚合氯化铝铁17％、硫酸镁9％、N,O‑羧甲基壳聚糖6％、助凝剂3％、纯化水40％。采用本发明除氟剂对低浓度含氟废水进行处理时，可使出水的氟离子浓度≤1.0mg/L，除氟效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种除氟药剂及其制备方法和应用，具体涉及一种新型液体除氟药剂及其制备方法和应用，属于含氟废水处理技术领域。
背景技术
煤化工废水是在煤化工生产工艺中产生的工业废水。煤化工生产工艺是以煤为原料经过煤炭焦化、煤气化、煤液化、焦油化工等化学生产过程，将煤转化为气态、液态、固态产品以及多种化工产品。通过该生产工艺产生的废水主要有焦化废水、气化废水和液化废水。煤化工废水内含污染物质主要有氟化物等多种污染物。
目前含氟水的处理方法主要有吸附法、电凝聚法、反渗透法、离子交换法、化学沉淀法和混凝沉降法等。这些处理方法各有其优势和不足，一般来说离子交换法费用较高，且对废水水质要求严格，再生操作复杂。电凝聚法及反渗透法装置复杂，设备昂贵，耗电量大，操作水平要求高，因而都极少采用。化学沉淀法处理含氟废水，工艺简单，投资省，是目前最为广泛应用的处理含氟废水的一种方法。
传统的钙盐沉淀法主要是向废水中投加氧化钙(CaO)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、氯化钙(CaCl2)等钙盐，使其与废水中的氟离子反应生成CaF2沉淀。然而，单一使用CaO或者Ca(OH)2来处理含氟废水，生成的CaF2沉淀会包裹在Ca(OH)2颗粒表面，使得钙盐利用效率较低，而且沉淀过程十分缓慢，仅能将氟离子的浓度降低到20～30mg/L，达不到国家的排放标准。现有通过投加CaF2晶核、简单的用钙盐/铝盐/铁盐配合絮凝剂进行除氟，也仅能将氟离子的浓度降低到8-10mg/L，刚能满足《污水综合排放标准》(GB8978-1996)要求。
随着环境对氟化物的承载力越来越低，对排放水体中氟离子的要求越来越严格，部分省份制定了相应的区域、地方标准：
例一：山东省的《流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域》(DB37/3416.1-2018)，一般保护区域氟化物≤3mg/L，重点保护区域氟化物≤2mg/L；
例二：河北石家庄循环化工园区环保局《关于加强园区氟化物治理的通知》，要求良村南污水处理厂总排水氟化物≤1.2mg/L，接近饮用水标准。
因此，急需研究开发出一种新型除氟药剂来提高对含氟水体特别是低浓度含氟水体中氟离子的去除效果以满足越来越严格的含氟污水排放标准。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种新型液体除氟药剂及其制备方法和应用，采用该除氟剂对低浓度含氟废水进行处理时，可使出水的氟离子浓度≤1.0mg/L，除氟效果好。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种新型液体除氟药剂，由以下质量分数的成分组成：
聚合氯化铝25％、聚合氯化铝铁17％、硫酸镁9％、N,O-羧甲基壳聚糖6％、助凝剂3％、纯化水40％。
上述液体除氟药剂的制备方法，步骤为：
取25质量份的聚合氯化铝、17质量份的聚合氯化铝铁、9质量份的硫酸镁溶于25质量份的纯化水中得混合溶液Ⅰ，取6质量份的N,O-羧甲基壳聚糖、3质量份的助凝剂溶于15质量份的纯化水中得混合溶液Ⅱ，边搅拌边将混合溶液Ⅱ滴加至混合溶液Ⅰ中，滴加完毕后继续搅拌30～60min，得目标液体除氟药剂。
优选地，所述助凝剂为明矾。
上述液体除氟药剂在含氟废水处理中的应用，步骤如下：将除氟药剂加入待处理含氟废水中，搅拌15min后，在搅拌条件下用液碱调节水体pH至7～8，然后向水体中加入PAM溶液，静置沉降10～30min。
优选地，每1L含氟废水中投加的除氟药剂的体积与含氟废水中氟离子浓度的比为0.1mL:1mg/L，每1L含氟废水中加入1.5～2mL PAM溶液，其中，PAM溶液为将固体PAM溶于水配制而成的1‰浓度的PAM水溶液。
优选地，所述待处理含氟废水的浓度<10mg/L。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明通过选择合适的原料并优化各原料配比复配得到一种液态除氟药剂GMS-F4，采用该除氟剂对低浓度含氟废水(氟离子浓度<10mg/L)进行处理时，可使废水中氟离子的去除率达到98％以上，且出水的氟离浓度子不高于1.0mg/L，除氟效果好。
2.本发明液态除氟药剂GMS-F4中的铝盐(聚合氯化铝)的存在主要起到吸附絮凝作用；聚合氯化铝铁兼具铝盐与铁盐的特性，聚合氯化铝铁的存在不仅可以协同铝盐提高对水体中氟离子的吸附絮凝作用，而且可以改变絮体构造，提高絮体自身比重，获得更好沉降效率；N,O-羧甲基壳聚糖的存在有助于对废水中氟化物的吸附，促进废水中氟离子的絮凝沉降反应进行。
3.本发明通过采用配制混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ，且将混合溶液Ⅱ滴加至混合混合溶液Ⅰ中的方式，有利于液态除氟药剂GMS-F4保持成分的均匀性和稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的特点，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1：
一种新型液体除氟药剂，由以下质量分数的成分组成：聚合氯化铝25％、聚合氯化铝铁17％、硫酸镁9％、N,O-羧甲基壳聚糖6％、明矾3％、纯化水40％。
上述新型液体除氟药剂的制备步骤为：取25质量份的聚合氯化铝、17质量份的聚合氯化铝铁、9质量份的硫酸镁溶于25质量份的纯化水中得混合溶液Ⅰ，取6质量份的N,O-羧甲基壳聚糖、3质量份的明矾溶于15质量份的纯化水中得混合溶液Ⅱ，边搅拌边将混合溶液Ⅱ滴加至混合溶液Ⅰ中，滴加完毕后继续搅拌30min，得液体除氟药剂GMS-F4。
对比例1：
一种除氟药剂，由以下质量分数的成分组成：聚合氯化铝25％、聚合氯化铝铁17％、硫酸镁9％、明矾3％、纯化水46％。
取25质量份的聚合氯化铝、17质量份的聚合氯化铝铁、9质量份的硫酸镁溶于25质量份的纯化水中得混合溶液Ⅰ，取3质量份的明矾溶于21质量份的纯化水中得混合溶液Ⅱ，边搅拌边将混合溶液Ⅱ滴加至混合溶液Ⅰ中，滴加完毕后继续搅拌30min，得液体除氟药剂D1。
对比例2
一种除氟药剂，由以下质量分数的成分组成：聚合氯化铝25％、聚合氯化铝铁17％、硫酸镁9％、O-羧甲基壳聚糖6％、明矾3％、纯化水40％。
取25质量份的聚合氯化铝、17质量份的聚合氯化铝铁、9质量份的硫酸镁溶于25质量份的纯化水中得混合溶液Ⅰ，取6质量份的O-羧甲基壳聚糖、3质量份的明矾溶于15质量份的纯化水中得混合溶液Ⅱ，边搅拌边将混合溶液Ⅱ滴加至混合溶液Ⅰ中，滴加完毕后继续搅拌30min，得液体除氟药剂D2。
对比例3：
一种除氟药剂，由以下质量分数的成分组成：聚合氯化铝27％、聚合氯化铝铁16％、硫酸镁10％、N,O-羧甲基壳聚糖5％、明矾2％、纯化水40％。
取27质量份的聚合氯化铝、16质量份的聚合氯化铝铁、10质量份的硫酸镁溶于25质量份的纯化水中得混合溶液Ⅰ，取5质量份的N,O-羧甲基壳聚糖、2质量份的明矾溶于15质量份的纯化水中得混合溶液Ⅱ，边搅拌边将混合溶液Ⅱ滴加至混合溶液Ⅰ中，滴加完毕后继续搅拌30min，得液体除氟药剂D3。
为了考察本发明除氟药剂的除氟效果，发明人进一步开展以下除氟效果试验。
试验1：
发明人采用实施例1、对比例1～3中的除氟药剂对待处理含氟废水进行处理，其中，待处理含氟废水取自山东某一煤化工废水厂，待处理含氟废水的pH为7.2，氟离子浓度c0为8mg/L，除氟试验具体步骤如下：
向4个烧杯内均加入1L待处理含氟废水，然后分别向4个烧杯中投加0.8mL除氟药剂GMS-F4、0.8mL除氟药剂D1、0.8mL除氟药剂D2、0.8mL除氟药剂D3；搅拌15min后，在搅拌条件下用液碱调节水体pH至7.5，然后向各烧杯中的水体中均投加1.5mL的聚丙烯酰胺PAM溶液(PAM溶液为将固体PAM溶于水配制而成的1‰质量浓度的PAM水溶液,下同)，静置沉降10min。取上清液采用分光光度计检测氟离子浓度cx并计算除氟率η＝(c0-cx)/c0，其中，氟离子浓度的检测方法参照《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(HJ488-2009)，结果如表1所示。
表1
| 上清液氟离子浓度c<sub>x</sub>(mg/L) | 除氟率(％) | |
| 实施例1 | 0.17 | 97.9 |
| 对比例1 | 1.75 | 78.1 |
| 对比例2 | 0.77 | 90.4 |
| 对比例3 | 1.39 | 82.6 |
试验2：
发明人采用实施例1中的除氟药剂对待处理含氟废水Ⅰ和待处理含氟废水Ⅱ进行处理，其中，待处理含氟废水Ⅰ的pH为7.2，氟离子浓度c0为8mg/L，待处理含氟废水Ⅱ的pH为6.8，氟离子浓度c0为15mg/L；
除氟试验具体步骤如下：
向烧杯A中加入1L待处理含氟废水Ⅰ后再投加0.8mL除氟药剂GMS-F4，向烧杯B中加入1L待处理含氟废水Ⅱ后再投加1.5mL除氟药剂GMS-F4，均搅拌15min，然后在搅拌条件下用液碱调节水体pH至7.5，再向A、B烧杯的水体中均投加1.5mL的聚丙烯酰胺PAM溶液，静置沉降10min。取上清液采用分光光度计检测氟离子浓度cx并计算除氟率η＝(c0-cx)/c0，其中，氟离子浓度的检测方法参照《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(HJ488-2009)，结果如表2所示。
表2
| 上清液氟离子浓度c<sub>x</sub>(mg/L) | 除氟率(％) | |
| 烧杯A | 0.17 | 97.9 |
| 烧杯B | 0.29 | 98.1 |
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种液体除氟药剂，其特征在于，由以下质量分数的成分组成：聚合氯化铝25％、聚合氯化铝铁17％、硫酸镁9％、N,O-羧甲基壳聚糖6％、助凝剂3％、纯化水40％；
所述的液体除氟药剂的制备方法，步骤为：
取25质量份的聚合氯化铝、17质量份的聚合氯化铝铁、9质量份的硫酸镁溶于25质量份的纯化水中得混合溶液Ⅰ，取6质量份的N,O-羧甲基壳聚糖、3质量份的助凝剂溶于15质量份的纯化水中得混合溶液Ⅱ，边搅拌边将混合溶液Ⅱ滴加至混合溶液Ⅰ中，滴加完毕后继续搅拌30～60min，得目标液体除氟药剂；
所述的液体除氟药剂在含氟废水处理中的应用，步骤如下：将除氟药剂加入待处理含氟废水中，搅拌15min后，在搅拌条件下用液碱调节水体pH至7～8，然后向水体中加入PAM溶液，静置沉降10～30min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助凝剂为明矾。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，每1L含氟废水中投加的除氟药剂的体积与含氟废水中氟离子浓度的比为0.1mL:1mg/L，每1L含氟废水中加入1.5～2mL PAM溶液，其中，PAM溶液为将固体PAM溶于水配制而成的1‰浓度的PAM水溶液。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述待处理含氟废水的浓度<10mg/L。
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Denomination of invention: A novel liquid defluorination agent and its preparation method and application Effective date of registration: 20231205 Granted publication date: 20220531 Pledgee: Bank of Beijing Co.,Ltd. Jinan Branch Pledgor: SHANDONG HUANRUI ECOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980069324 |
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