CN105923732A - 一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂 - Google Patents

一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂，其特征是：所述的除氟和砷的复合混凝沉淀剂由聚丙烯酰胺、壳聚糖、铁盐组成，本发明方法成本低，无残留，可以显著减少最终产品中的氟和砷的含量。

Description

一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂
技术领域
本发明属于磷矿石除杂质领域，具体涉及一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂。
背景技术
在以硫酸、磷矿为原料生产饲料级磷酸氢钙的过程中，从磷矿中带入了一定的砷和氟等杂质，从而导磷酸氢钙产品中的砷超出了产品的标准要求。
目前，饲料级磷酸氢钙氢钙生产中，脱砷的方法主要是用硫化钠对湿法磷酸、一段或二段中和料浆进行脱砷处理，脱砷过程中所产生的废气中含有一定量的有毒硫化氢气体，对周围环境和岗位操作人员的身体健康造成不同程度的危害。尽管尾气中的硫化氢气体可以用液碱或清水洗涤回收，但脱砷处理的费用高，且对尾气中硫化氢的洗涤效果较差。饲料级磷酸氢钙氢钙生产中，除去砷和氟是一个重要的难题。
在磷酸氢钙生产过程中多个步骤需要沉淀，在为了加速沉淀时间和效果，往往会加聚丙烯酰胺作为混凝沉淀剂，因此我们考虑是否在混凝沉淀步骤的同时进行氟和砷等杂质的去除，因此我们对多个混凝沉淀剂进行了分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂。
本发明的目的是这样实现的，一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂的成分的质量百分比为聚丙烯酰胺85%-95%、壳聚糖1%-10%、铁盐1%-10%组成，铁盐为无机高分子聚合铁盐，无机高分子聚合铁盐为聚合硫酸铁、聚合氯化铁、聚硅酸铁、聚磷硫酸铁、聚合硅酸硫酸铁钙、聚硫酸铝铁、聚硅酸铝铁、聚合氯化铝铁中的一种或者几种。将此混凝沉淀剂在生产磷酸氢钙当中的应用。
本发明优点：1、在整个生产过程中，不需要增加额外的流程和设备；2、复合混凝沉淀剂和单一混凝沉淀剂在成本和混凝效果上面并没有差别；3、可以吸附沉淀多种杂质，减少最终产品中的杂质，其中以氟和砷的去除效果较为显著；4、可以减少硫化钠的加入量；
原理为混凝沉淀剂可以吸附不同的金属离子沉淀，本发明使用混凝沉淀剂的组合在不同的阶段进行混凝沉淀的同时吸附产品中的有害金属，最终降低了最终产品的有含金属含量。在不增加设备和成本的情况下减少了有害金属含量。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明启发所作的变换或替换，均属于本发明的保护范围。
以下实施例使用磷矿石均为同一批磷矿石，保证杂质和磷含量相等，其加入的硫酸等均相同，混凝沉淀时间也基本相同，控制在相差10%以内。
实施例1
生产磷酸氢钙的方步骤：
A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆。
B酸解反应：将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺85%、壳聚糖5%、聚合硅酸硫酸铁钙10%，进行沉淀磷酸液。
C一段中和：将经过混凝沉淀后的磷酸液中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺85%、壳聚糖5%、聚合硅酸硫酸铁钙10%，沉淀后得到溶液1
D二段中和：将溶液1 中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
E三段中和：溶液2中加入石灰乳，充分反应，至溶液的 PH 值为 7～9，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙。检测产品中的氟、砷、铅含量，结果具体见表1。
实施例2
生产磷酸氢钙的方步骤：
A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆。
B酸解反应：将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺85%、壳聚糖10%、聚硫酸铝铁5%，进行沉淀磷酸液。
C一段中和：将经过混凝沉淀后的磷酸液中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，加入量同实施例1，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺85%、壳聚糖5%、聚合硫酸铁10%，沉淀后得到溶液1
D二段中和：将溶液1 中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
E三段中和：溶液2中加入石灰乳，充分反应，至溶液的 PH 值为 7～9，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙。检测产品中的氟、砷、铅含量，结果具体见表1。
实施例3
生产磷酸氢钙的方步骤：
A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆。
B酸解反应：将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺90%、壳聚糖5%、聚硅酸铁5%，进行沉淀磷酸液。
C一段中和：将经过混凝沉淀后的磷酸液中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，加入量同实施例1，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺90%、壳聚糖5%、聚硅酸铁5%，沉淀后得到溶液1
D二段中和：将溶液1 中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
E三段中和：溶液2中加入石灰乳，充分反应，至溶液的 PH 值为 7～9，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙。检测产品中的氟、砷、铅含量，结果具体见表1。
实施例4
生产磷酸氢钙的方步骤：
A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆。
B酸解反应：将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺90%、壳聚糖1%、聚磷硫酸铁9%，进行沉淀磷酸液。
C一段中和：将经过混凝沉淀后的磷酸液中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，加入量同实施例1，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺90%、壳聚糖9%、聚磷硫酸铁1%，沉淀后得到溶液1
D二段中和：将溶液1 中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
E三段中和：溶液2中加入石灰乳，充分反应，至溶液的 PH 值为 7～9，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙。检测产品中的氟、砷、铅含量，结果具体见表1。
实施例5
生产磷酸氢钙的方步骤：
A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆。
B酸解反应：将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺95%、壳聚糖1%、聚合氯化铝铁4%，进行沉淀磷酸液。
C一段中和：将经过混凝沉淀后的磷酸液中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，加入量同实施例1，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺85%、壳聚糖5%、聚合硅酸硫酸铁钙10%，沉淀后得到溶液1
D二段中和：将溶液1 中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
E三段中和：溶液2中加入石灰乳，充分反应，至溶液的 PH 值为 7～9，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙。检测产品中的氟、砷、铅含量，结果具体见表1。
实施例6
生产磷酸氢钙的方步骤：
A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆。
B酸解反应：将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为三氯化铁，进行沉淀磷酸液。
C一段中和：将经过混凝沉淀后的磷酸液中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，加入量为实施例1的1.2倍，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为三氯化铁，沉淀后得到溶液1
D二段中和：将溶液1 中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
E三段中和：溶液2中加入石灰乳，充分反应，至溶液的 PH 值为 7～9，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙。检测产品中的氟、砷、铅含量，结果具体见表1。
实施例7
生产磷酸氢钙的方步骤：
A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆。
B酸解反应：将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺进行沉淀磷酸液。
C一段中和：将经过混凝沉淀后的磷酸液中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，加入量为实施例1的1.2倍，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，并加入一定量的混凝沉淀剂，混凝沉淀剂的组分为聚丙烯酰胺，沉淀后得到溶液1
D二段中和：将溶液1 中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
E三段中和：溶液2中加入石灰乳，充分反应，至溶液的 PH 值为 7～9，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙。检测产品中的氟、砷、铅含量，结果具体见表1。
表1不同混凝沉淀剂对碳酸氢钙中主要杂质残留量的影响
产品中杂质含量 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
氟化物 (以 F计 )的质量分数 /(%) 0.009 0.08 0.08 0.07 0.06 0.12 0.13
砷 (As)的质 量分数/(%) 0.0007 0.0009 0.001 0.001 0.001 0.002 0.002
铅 (Pb)的质量分数/(%) 0.0011 0.0013 0.0014 0.0013 0.0012 0.0015 0.0018
注：检测方法参考GB/T22549。

Claims (9)

1.一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂，其特征是：所述的除氟和砷的复合混凝沉淀剂由聚丙烯酰胺、壳聚糖、铁盐组成。
2.根据权利要求1所述的一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂，其特征是：所述的成分的质量百分比为聚丙烯酰胺85%-95%、壳聚糖1%-10%、铁盐1%-10%组成。
3.根据权利要求2所述的一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂，其特征是：所述的铁盐为无机高分子聚合铁盐。
4.根据权利要求3所述的一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂，其特征是：所述的无机高分子聚合铁盐为聚合硫酸铁、聚合氯化铁、聚硅酸铁、聚磷硫酸铁中的一种或者几种。
5.根据权利要求3所述的一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂，其特征是：所述的无机高分子聚合铁盐为聚合硅酸硫酸铁钙。
6.根据权利要求3所述的一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂，其特征是：所述的无机高分子聚合铁盐为聚硫酸铝铁、聚硅酸铝铁、聚合氯化铝铁中的一种或者几种。
7.权利要求 1-6任一项的所述的一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂在生产磷酸氢钙当中的应用。
8.权利要求7所述的一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂在生产磷酸氢钙当中的应用，其特征在于用于磷酸澄清器中沉淀并吸附杂质。
9.权利要求4或5所述的一种除氟和砷的复合混凝沉淀剂在生产磷酸氢钙当中的应用，其特征在于用于中和后澄清池中沉淀并吸附杂质。
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