CN107369830B - 制备正极三元前驱体粉体的方法 - Google Patents

制备正极三元前驱体粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了制备正极三元前驱体粉体的方法。该正极三元前驱体粉体含有镍、钴和锰三种元素，该方法包括：将氢氧化镍钴进行酸溶处理，以便得到酸溶后的溶液；将所述酸溶后的溶液进行除杂处理，以便得到除杂后的溶液；调节所述除杂后的溶液的镍、钴和锰的比例，以便得到前溶液；以及利用所述前溶液制备所述正极三元前驱体粉体。该方法通过将氢氧化镍钴酸化除杂后，调整溶液中的镍、钴、锰三种元素到合适的配比后，直接用于制备各种组成的正极三元前驱体粉体，无需萃取分离得到纯净的镍盐及钴盐产品。

Description

制备正极三元前驱体粉体的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体地，涉及制备正极三元前驱体粉体的方法。
背景技术
现有工艺流程中，通常采用精制的镍盐、钴盐及锰盐来合成三元前驱体，但各精制盐存在生产过程流程长、投资高、操作要求苛刻和运行成本较高等问题。
由此，合成三元前驱体的方法有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备正极三元前驱体粉体的方法，该方法通过将氢氧化镍钴酸化除杂后，调整溶液中的镍、钴、锰三种元素到合适的配比后，直接用于各种组成的正极三元前驱体粉体，有效规避了传统的萃取分离方式得到纯净的镍盐及钴盐产品的流程，而直接采用化学法去除杂质，具有流程短、操作简单、成本低廉的优点。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种制备正极三元前驱体粉体的方法。根据本发明的实施例，所述正极三元前驱体粉体含有镍、钴和锰三种元素，所述方法包括：
将氢氧化镍钴进行酸溶处理，以便得到酸溶后的溶液；
将所述酸溶后的溶液进行除杂处理，以便得到除杂后的溶液；
调节所述除杂后的溶液的镍、钴和锰的比例，以便得到前溶液；以及
利用所述前溶液制备所述正极三元前驱体粉体。
根据本发明实施例的制备正极三元前驱体粉体的方法，通过将氢氧化镍钴酸化除杂后，调整溶液中的镍、钴、锰三种元素到合适的配比后，直接用于制备各种组成的正极三元前驱体粉体，相对于传统的先萃取分离得到纯净的镍盐及钴盐产品，再利用镍盐和钴盐制备正极三元前驱体粉体的方法，本发明实施例的方法有效地规避了繁琐的萃取流程，而直接采用化学法去除杂质，具有流程短、操作简单、成本低廉的优点。
另外，根据本发明上述实施例的制备正极三元前驱体粉体的方法还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述酸溶处理是利用硫酸，在30-90摄氏度的条件下进行的，所述酸溶处理的时间为0.5-4小时，且所述酸溶后的溶液的pH值为1-2.5。
根据本发明的实施例，所述除杂处理包括：将所述酸溶后的溶液进行中和处理，以便去除铁和铝，得到中和后液；将所述中和后液进行第一沉淀处理，以便去除钙和镁，得到第一沉淀后液；将所述第一沉淀后液进行吸附处理，以便去除硅，得到吸附后液；将所述吸附后液进行第二沉淀处理，以便去除铜和锌，得到所述除杂后的溶液。
根据本发明的实施例，利用中和剂进行所述中和处理，其中，所述中和剂为选自氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙、碳酸钙和碳酸钠的至少一种。
根据本发明的实施例，所述中和后液的pH值为4-5.5。
根据本发明的实施例，利用第一沉淀剂进行所述第一沉淀处理，其中，所述第一沉淀剂为选自氟化钠、氟化钾和氟化铵的至少一种，且所述第一沉淀剂的用量系数为1-8。
根据本发明的实施例，利用吸附剂进行所述吸附处理，其中，所述吸附剂为选自明胶、絮凝剂、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚合氯化铝和聚合硫酸铝的至少一种，所述吸附剂的用量系数为1-8。
根据本发明的实施例，利用第二沉淀剂进行所述第二沉淀处理，其中，所述第二沉淀剂为选自硫化钠、硫氢化钠和硫化氢的至少一种，且所述第二沉淀剂的用量系数为1-8。
根据本发明的实施例，所述中和处理、所述第一沉淀处理、所述吸附处理和所述第二沉淀处理的温度均为30-90摄氏度，时间均为0.5-4小时。
根据本发明的实施例，利用硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰中的至少一种调节所述除杂后的溶液的镍、钴和锰的比例。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的制备正极三元前驱体粉体的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种制备正极三元前驱体粉体的方法。根据本发明实施例的制备正极三元前驱体粉体的方法，该方法通过将氢氧化镍钴酸化除杂后，调整溶液中的镍、钴、锰三种元素到合适的配比后，直接用于制备各种组成的正极三元前驱体粉体，相对于传统的先萃取分离得到纯净的镍盐及钴盐产品，再利用镍盐和钴盐制备正极三元前驱体粉体的方法，本发明实施例的方法有效地规避了繁琐的萃取流程，而直接采用化学法去除杂质，具有流程短、操作简单、成本低廉的优点。
参考图1，根据本发明的实施例，对该制备正极三元前驱体粉体的方法进行解释说明，该正极三元前驱体粉体含有镍、钴和锰三种元素，该方法包括：
S100酸溶处理
根据本发明的实施例，将氢氧化镍钴进行酸溶处理，以便得到酸溶后的溶液。由此，通过酸溶处理，将固态的氢氧化镍钴溶解，使其中的镍和钴转化为水溶的镍盐和钴盐。
根据本发明的实施例，该酸溶处理是利用硫酸，在30-90摄氏度的条件下进行的，该酸溶处理的时间为0.5-4小时，且酸溶后的溶液的pH值为1-2.5。如果酸溶后的溶液的pH过低，则酸消耗量过大，而如果酸溶后的溶液的pH过，则高镍钴锰溶解不完全造成损失。当酸溶后的溶液的pH值为1-2.5能有效避免酸和高镍钴锰溶解的损耗，并且，镍钴锰的回收率高。
根据本发明的优选实施例，硫酸为浓硫酸。由此，酸溶效果好。
根据本发明的实施例，氢氧化镍钴的来源不受特别的限制，本领域技术人员可以根据现有的生产原料自行选择。根据本发明的一些实施例，氢氧化镍钴可以来自于红土镍矿加压或常压湿法冶金，也可来自于含镍钴重金属废水处理后得到的氢氧化镍钴滤饼。由此，有效利用工业生产的现有资源，废物利用，实现资源的高效整合利用。
S200除杂处理
根据本发明的实施例，将酸溶后的溶液进行除杂处理，得到除杂后的溶液。由此，去除酸溶后的溶液中的铁、铝、钙、镁、硅、锌和铜等杂质，避免这些杂质掺杂到正极三元前驱体粉体中，影响正极三元前驱体粉体的品质。
根据本发明的实施例，所述除杂处理包括：将酸溶后的溶液进行中和处理，去除铁和铝，得到中和后液；将中和后液进行第一沉淀处理，去除钙和镁，得到第一沉淀后液；将第一沉淀后液进行吸附处理，去除硅，得到吸附后液；将吸附后液进行第二沉淀处理，去除铜和锌，得到除杂后的溶液。其中，需要说明的是，除杂处理的各步骤，即中和处理、第一沉淀处理、吸附处理和第二沉淀处理的顺序并不是固定的，可以根据需要调整各步骤的顺序。由此，有效去除酸溶后的溶液中的铁、铝、钙、镁、硅、锌和铜等杂质，避免这些杂质掺杂到正极三元前驱体粉体中，影响正极三元前驱体粉体的品质。
根据本发明的实施例，利用中和剂进行中和处理，其中，中和剂为选自氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙、碳酸钙和碳酸钠的至少一种。由此，中和剂易于与酸溶后的溶液中的铁和铝反应，高效去除溶液中的铁和铝杂质。
根据本发明的实施例，中和后液的pH值为4-5.5。由此，中和后液在该pH值范围内，既可以将铁铝等杂质沉淀完全，又可以保证不造成镍钴锰沉淀损失。
根据本发明的实施例，利用第一沉淀剂进行第一沉淀处理，其中，该第一沉淀剂为选自氟化钠、氟化钾和氟化铵的至少一种。由于氟离子易于与钙离子和镁离子反应生成氟化钙和氟化镁沉淀，从而，利用上述第一沉淀剂能有效去除溶液中的钙镁杂质。
根据本发明的实施例，该第一沉淀剂的用量系数为1-8。由此，第一沉淀剂与酸溶后的溶液中的钙和镁充分反应，有利于完全去除钙和镁。根据本发明的优选实施例，该第一沉淀剂的用量系数为4-6。由此，不仅保证有效去除酸溶后的溶液中的钙和镁，而且避免第一沉淀剂过量，向酸溶后的溶液中引入其它杂质。
本文所用术语“用量系数”是指以化学计量比为基准，过量或不足的以百分比计量而得到的反应物用量相对于基准的用量的比例，比如NiSO4+Mg(OH)2＝MgSO4+Ni(OH)2的反应中，氢氧化镁用量系数为1.0时，满足化学计量比，用量系数为1.2时，就是说加入的氢氧化镁20％过量，换句话说，也就是氢氧化镁的用量为基准用量的1.2倍。
根据本发明的实施例，利用吸附剂进行该吸附处理，其中，该吸附剂为选自明胶、絮凝剂、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚合氯化铝和聚合硫酸铝的至少一种。由此，上述吸附剂对硅的吸附效果好，能有效去除溶液中的硅杂质。
根据本发明的实施例，该吸附剂的用量系数为1-8。由此，吸附剂对酸溶后的溶液中的硅的吸附效果好，有利于完全去除钙和镁。根据本发明的优选实施例，该吸附处理的用量系数为4-6。由此，不仅保证有效去除酸溶后的溶液中的硅，而且避免吸附剂过量，向酸溶后的溶液中引入其它杂质。
根据本发明的实施例，利用第二沉淀剂进行第二沉淀处理，其中，所述第二沉淀剂为选自硫化钠、硫氢化钠和硫化氢的至少一种。由此，硫离子易于与酸溶后的溶液中的锌和铜反应，生成硫化锌和硫化铜沉淀，从而去除酸溶后的溶液中锌铜杂质。
根据本发明的实施例，该第二沉淀剂的用量系数为1-8。由此，第二沉淀剂与酸溶后的溶液中的锌和铜充分反应，有利于完全去除锌和铜。根据本发明的优选实施例，该第二沉淀剂的用量系数为4-6。由此，不仅保证有效去除酸溶后的溶液中的锌和铜，而且避免第二沉淀剂过量，向酸溶后的溶液中引入其它杂质。
根据本发明的实施例，上述中和处理、第一沉淀处理、吸附处理和第二沉淀处理的温度均为30-90摄氏度，时间均为0.5-4小时。由此，在该温度条件下，反应的活性高，速率快，而处理时间为0.5-4小时能有效保证反应充分进行。
S300调节元素比例
根据本发明的实施例，调节除杂后的溶液的镍、钴和锰的比例，得到前溶液。不同的前驱体，镍、钴和锰的比例也不同。通过调节镍、钴和锰的比例，使前溶液满足不同前驱体的比例需求。
根据本发明的实施例，利用硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰中的至少一种调节所述除杂后的溶液的镍、钴和锰的比例。由此，避免在调节镍、钴和锰的比例过程中，向前溶液中引入其它杂质离子。
S400制备正极三元前驱体粉体
根据本发明的实施例，利用前溶液制备正极三元前驱体粉体。由此，前溶液中含有制备前驱体粉末的镍钴锰元素，无需萃取分离得到纯净的镍盐及钴盐，直接用于制备正极三元前驱体粉体，从而有效地规避了繁琐的萃取流程，简化了工艺流程、节省了生产成本。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，例如可以采购自Sigma公司。
实施例1
利用本发明实施例的方法，以氢氧化镍钴滤饼为原料制备前溶液，其中，氢氧化镍钴滤饼的成份见表1，具体步骤如下：
元素 Ni Co Fe Mn Cu Zn
含量％ 37.0 3.48 0.351 5.46 0.077 0.679
元素 Cr Sc Ca Mg Al SiO<sub>2</sub>
含量％ 0.227 0.0408 0.344 1.20 0.42 0.456
(1)利用98％的浓硫酸对氢氧化镍钴滤饼进行酸溶处理，反应温度为50摄氏度，反应时间为1小时，得到酸溶后溶液，且，该酸溶后溶液的pH值为1.5；
(2)在搅拌条件下，向酸溶后溶液中加入氢氧化钠，调节溶液的pH值至4.5，将调节pH值后的溶液静置，使溶液中的絮凝物沉淀，并进行过滤处理，去除溶液中的铁铝杂质，得到中和后液；
(3)在50摄氏度条件下，向中和后液中加入氟化钠，反应的用量系数为5，搅拌混合均匀后，将溶液静置1小时，使溶液中的絮凝物沉淀，并进行过滤处理，去除溶液中的钙镁杂质，得到第一沉淀后液；
(4)在50摄氏度条件下，向第一沉淀后液中加入明胶，反应的用量系数为4，搅拌混合均匀后，将溶液静置1小时，使溶液中的絮凝物沉淀，并进行过滤处理，去除溶液中的硅杂质，得到吸附后液；
(5)在50摄氏度条件下，向吸附后液中加入硫化钠，反应的用量系数为5，搅拌混合均匀后，将溶液静置1小时，使溶液中的絮凝物沉淀，并进行过滤处理，去除溶液中的锌铜杂质，得到净化后液，对第二沉淀后液进行成份分析，结果如表2所示，溶液中主要含有镍、锰和钴三种元素，杂质含量达到业内制备三元前驱体的要求。
表2
元素 Ni Co Mn Ca Mg Cu Zn SiO<sub>2</sub> Fe
含量g/L 42.24 3.98 4.42 0.0091 0.023 未检出 未检出 0.299 0.026
Cr Pb Cd Al Sc K Na NH<sub>3</sub> F Cl
0.55* 未检出 未检出 7* ＜0.5* 9.7* 15.2 5.45 0.832* 0.061
注：表中*表示mg/L。
(6)向净化后液中加入硫酸钴和硫酸锰，使溶液中镍、钴和锰的摩尔比例为8：1:1，得到NCM811前溶液。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种制备正极三元前驱体粉体的方法，其特征在于，所述正极三元前驱体粉体含有镍、钴和锰三种元素，所述方法包括：
将氢氧化镍钴进行酸溶处理，以便得到酸溶后的溶液；
将所述酸溶后的溶液进行除杂处理，以便得到除杂后的溶液；
调节所述除杂后的溶液的镍、钴和锰的比例，以便得到前溶液；以及
利用所述前溶液制备所述正极三元前驱体粉体；
所述除杂处理由下列步骤组成：
将所述酸溶后的溶液进行中和处理，以便去除铁和铝，得到中和后液；
将所述中和后液进行第一沉淀处理，以便去除钙和镁，得到第一沉淀后液；
将所述第一沉淀后液进行吸附处理，以便去除硅，得到吸附后液；
将所述吸附后液进行第二沉淀处理，以便去除铜和锌，得到所述除杂后的溶液；
利用中和剂进行所述中和处理，其中，所述中和剂为选自氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙、碳酸钙和碳酸钠的至少一种，所述中和后液的pH值为4.5-5.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶处理是利用硫酸，在30-90摄氏度的条件下进行的，所述酸溶处理的时间为0.5-4小时，且所述酸溶后的溶液的pH值为1-2.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用第一沉淀剂进行所述第一沉淀处理，其中，所述第一沉淀剂为选自氟化钠、氟化钾和氟化铵的至少一种，且所述第一沉淀剂的用量系数为1-8，所述第一沉淀剂的用量系数为1-8指：所述中和后液中与所述第一沉淀剂反应的物质的化学计量数之和与所述第一沉淀剂的化学计量数的比值为1：1-8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用吸附剂进行所述吸附处理，其中，所述吸附剂为选自明胶、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚合氯化铝和聚合硫酸铝的至少一种，所述吸附剂的用量系数为1-8，所述吸附剂的用量系数为1-8指：所述第一沉淀后液中与所述吸附剂反应的物质的化学计量数之和与所述吸附剂的化学计量数的比值为1：1-8。
5.据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用第二沉淀剂进行所述第二沉淀处理，其中，所述第二沉淀剂为选自硫化钠、硫氢化钠和硫化氢的至少一种，且所述第二沉淀剂的用量系数为1-8，所述第二沉淀剂的用量系数为1-8指：所述吸附后液中与所述第二沉淀剂反应的物质的化学计量数之和与所述第二沉淀剂的化学计量数的比值为1：1-8。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和处理、所述第一沉淀处理、所述吸附处理和所述第二沉淀处理的温度均为30-90摄氏度，时间均为0.5-4小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰中的至少一种调节所述除杂后的溶液的镍、钴和锰的比例。
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