CN112724318A - 一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料的制备方法和应用 - Google Patents

一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水污染防治技术领域，且公开了一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，黄原酸酯基淀粉作为RAFT大分子链转移剂，黄原酸酯基团作为链转移活性位点，通过可逆加成‑断裂链转移聚合过程，引发丙烯腈在淀粉分子链上原位聚合，从而通过化学共价键的连接，将聚丙烯腈和淀粉紧密结合，两者很难发生分离和脱落，从而提高了复合材料的结构稳定性和循环使用性能，进一步通过盐酸羟胺将聚丙烯腈偕胺肟化处理，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，复合材料中含有丰富的羟基和偕胺肟基团，使对Cu2+和Hg2+等重金属离子具有很强的螯合和絮凝的双功能作用，起到高效的吸附处理和水污染防治作用。

Description

一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水污染防治技术领域，具体为一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料的制备方法和应用。
背景技术
目前，工业的快速发展带来的环境问题已经不容忽视，当代四大污染为水污染、噪声污染、大气污染和固体废弃物污染，其中水污染问题形势最为严峻，水污染是由于未经处理的工业废水、生活污水和农田污水等随意排放到江河湖海中，其中污染物主要分为无机污染物和有机污染物，其中无机污染物主要为酸、碱、氧化剂，以及铜、汞、铬等重金属化合物，其中铜、汞等重金属离子具有毒性大、污染严重、难处理等特点，对生态环境造成了严重的污染和破坏。
目前对于铜、汞等重金属离子污染物的处理方法主要有物理吸附法、化学絮凝法等，常用的吸附材料为活性炭、硅胶、聚丙烯酰胺等，但是这些材料的吸附功能单一，很难完全有效地吸附铜、汞等重金属离子，聚丙烯腈具有良好的耐候性、耐水性和耐化学性，在复杂的污染水源中具有良好的结构稳定性，不容易分解，同时可以对聚丙烯腈中的氰基进行改性，引入羧基、氨基、偕胺肟等功能性基团，从而赋予聚丙烯腈对重金属离子高效的吸附性能，淀粉是廉价易得、含量丰富的天然高分子，絮凝作用强，并且可以通过接枝反应，引入氨基、羧基等活性基团，在螯合-絮凝双功能材料和水污染处理方面中具有重要的应用，因此可以采取将聚丙烯腈与淀粉有机复合的策略，结合两者的优点，开发新型高效、吸附性能应用的螯合-絮凝双功能材料。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料的制备方法和应用，解决了传统的吸附材料的吸附功能单一，对铜、汞等重金属离子的吸附性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，所述改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料的制备方法如下所示：
(1)在氢氧化钠体系中，加入淀粉和二硫化碳进行黄原酸化反应，得到黄原酸钠基淀粉。
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入淀粉黄原酸钠，搅拌6-12h，再加入2-溴异丁酸甲酯，室温下反应6-24h，反应后加入甲醇直至有大量沉淀析出、过滤溶剂，并使用甲醇洗涤，得到黄原酸酯基淀粉。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入黄原酸酯基淀粉和丙烯腈，进行冷冻-抽真空和氮气循环处理，在氮气气氛下，60-80℃中，滴加引发剂偶氮二异丁腈，反应10-20h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到聚丙烯腈接枝淀粉。
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚丙烯腈接枝淀粉，溶胀3-6h后，加入盐酸羟胺，加热至70-90℃，反应18-36h，加入甲醇进行沉淀，过滤溶剂，甲醇洗涤，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料。
优选的，所述步骤(2)中的淀粉黄原酸钠和2-溴异丁酸甲酯的质量比10:15-35。
优选的，所述步骤(3)中的黄原酸酯基淀粉、丙烯腈和偶氮二异丁腈的质量比为100:60-120:0.8-1.5。
优选的，所述步骤(4)中的聚丙烯腈接枝淀粉和盐酸羟胺的质量比为10:25-50。
优选的，所述改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料的应用为重金属离子吸附和水污染防治领域。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，淀粉在氢氧化钠碱性体系中，与二硫化碳进行黄原酸化反应，得到黄原酸钠基淀粉，进一步与2-溴异丁酸甲酯发生取代反应，得到黄原酸酯基淀粉，以其作为RAFT大分子链转移剂，黄原酸酯基团作为链转移活性位点，通过高效的可逆加成-断裂链转移聚合引发丙烯腈在淀粉分子链上原位聚合，从而通过化学共价键的连接，将聚丙烯腈和淀粉紧密结合，两者很难发生分离和脱落，从而提高了复合材料的结构稳定性和循环使用性能，进一步通过盐酸羟胺将聚丙烯腈偕胺肟化处理，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，复合材料中含有丰富的羟基和偕胺肟基团，使对Cu2+和Hg2+等重金属离子具有很强的螯合和絮凝的双功能作用，起到高效的吸附处理和水污染防治作用。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，制备方法如下所示：
(1)在氢氧化钠体系中，加入淀粉和二硫化碳进行黄原酸化反应，得到黄原酸钠基淀粉。
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入淀粉黄原酸钠，搅拌6-12h，再加入2-溴异丁酸甲酯，控制淀粉黄原酸钠和2-溴异丁酸甲酯的质量比10:15-35，室温下反应6-24h，反应后加入甲醇直至有大量沉淀析出、过滤溶剂，并使用甲醇洗涤，得到黄原酸酯基淀粉。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入黄原酸酯基淀粉和丙烯腈，进行冷冻-抽真空和氮气循环处理，在氮气气氛下，60-80℃中，滴加引发剂偶氮二异丁腈，控制黄原酸酯基淀粉、丙烯腈和偶氮二异丁腈的质量比为100:60-120:0.8-1.5，反应10-20h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到聚丙烯腈接枝淀粉。
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚丙烯腈接枝淀粉，溶胀3-6h后，加入盐酸羟胺，控制聚丙烯腈接枝淀粉和盐酸羟胺的质量比为10:25-50，加热至70-90℃，反应18-36h，加入甲醇进行沉淀，过滤溶剂，甲醇洗涤，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，其应用为重金属离子吸附和水污染防治领域。
实施例1
(1)在氢氧化钠体系中，加入淀粉和二硫化碳进行黄原酸化反应，得到黄原酸钠基淀粉。
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入淀粉黄原酸钠，搅拌6h，再加入2-溴异丁酸甲酯，控制淀粉黄原酸钠和2-溴异丁酸甲酯的质量比10:15，室温下反应6h，反应后加入甲醇直至有大量沉淀析出、过滤溶剂，并使用甲醇洗涤，得到黄原酸酯基淀粉。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入黄原酸酯基淀粉和丙烯腈，进行冷冻-抽真空和氮气循环处理，在氮气气氛下，60℃中，滴加引发剂偶氮二异丁腈，控制黄原酸酯基淀粉、丙烯腈和偶氮二异丁腈的质量比为100:60:0.8，反应10h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到聚丙烯腈接枝淀粉。
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚丙烯腈接枝淀粉，溶胀3h后，加入盐酸羟胺，控制聚丙烯腈接枝淀粉和盐酸羟胺的质量比为10:25，加热至70℃，反应18h，加入甲醇进行沉淀，过滤溶剂，甲醇洗涤，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，对Cu2+的最大吸附率为96.7％，对Hg2+的最大吸附率为92.7％。
实施例2
(1)在氢氧化钠体系中，加入淀粉和二硫化碳进行黄原酸化反应，得到黄原酸钠基淀粉。
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入淀粉黄原酸钠，搅拌12h，再加入2-溴异丁酸甲酯，控制淀粉黄原酸钠和2-溴异丁酸甲酯的质量比10:20，室温下反应24h，反应后加入甲醇直至有大量沉淀析出、过滤溶剂，并使用甲醇洗涤，得到黄原酸酯基淀粉。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入黄原酸酯基淀粉和丙烯腈，进行冷冻-抽真空和氮气循环处理，在氮气气氛下，70℃中，滴加引发剂偶氮二异丁腈，控制黄原酸酯基淀粉、丙烯腈和偶氮二异丁腈的质量比为100:80:1，反应12h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到聚丙烯腈接枝淀粉。
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚丙烯腈接枝淀粉，溶胀5h后，加入盐酸羟胺，控制聚丙烯腈接枝淀粉和盐酸羟胺的质量比为10:32，加热至80℃，反应36h，加入甲醇进行沉淀，过滤溶剂，甲醇洗涤，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，对Cu2+的最大吸附率为98.4％，对Hg2+的最大吸附率为94.7％。
实施例3
(1)在氢氧化钠体系中，加入淀粉和二硫化碳进行黄原酸化反应，得到黄原酸钠基淀粉。
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入淀粉黄原酸钠，搅拌10h，再加入2-溴异丁酸甲酯，控制淀粉黄原酸钠和2-溴异丁酸甲酯的质量比10:28，室温下反应12h，反应后加入甲醇直至有大量沉淀析出、过滤溶剂，并使用甲醇洗涤，得到黄原酸酯基淀粉。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入黄原酸酯基淀粉和丙烯腈，进行冷冻-抽真空和氮气循环处理，在氮气气氛下，70℃中，滴加引发剂偶氮二异丁腈，控制黄原酸酯基淀粉、丙烯腈和偶氮二异丁腈的质量比为100:100:1.2，反应15h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到聚丙烯腈接枝淀粉。
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚丙烯腈接枝淀粉，溶胀5h后，加入盐酸羟胺，控制聚丙烯腈接枝淀粉和盐酸羟胺的质量比为10:40，加热至80℃，反应24h，加入甲醇进行沉淀，过滤溶剂，甲醇洗涤，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，对Cu2+的最大吸附率为94.0％，对Hg2+的最大吸附率为95.6％。
实施例4
(1)在氢氧化钠体系中，加入淀粉和二硫化碳进行黄原酸化反应，得到黄原酸钠基淀粉。
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入淀粉黄原酸钠，搅拌12h，再加入2-溴异丁酸甲酯，控制淀粉黄原酸钠和2-溴异丁酸甲酯的质量比10:35，室温下反应24h，反应后加入甲醇直至有大量沉淀析出、过滤溶剂，并使用甲醇洗涤，得到黄原酸酯基淀粉。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入黄原酸酯基淀粉和丙烯腈，进行冷冻-抽真空和氮气循环处理，在氮气气氛下，80℃中，滴加引发剂偶氮二异丁腈，控制黄原酸酯基淀粉、丙烯腈和偶氮二异丁腈的质量比为100:120:1.5，反应20h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到聚丙烯腈接枝淀粉。
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚丙烯腈接枝淀粉，溶胀6h后，加入盐酸羟胺，控制聚丙烯腈接枝淀粉和盐酸羟胺的质量比为10:50，加热至90℃，反应36h，加入甲醇进行沉淀，过滤溶剂，甲醇洗涤，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，对Cu2+的最大吸附率为93.2％，对Hg2+的最大吸附率为93.7％。
对比例1
(1)在氢氧化钠体系中，加入淀粉和二硫化碳进行黄原酸化反应，得到黄原酸钠基淀粉。
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入淀粉黄原酸钠，搅拌12h，再加入2-溴异丁酸甲酯，控制淀粉黄原酸钠和2-溴异丁酸甲酯的质量比1:1，室温下反应12h，反应后加入甲醇直至有大量沉淀析出、过滤溶剂，并使用甲醇洗涤，得到黄原酸酯基淀粉。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入黄原酸酯基淀粉和丙烯腈，进行冷冻-抽真空和氮气循环处理，在氮气气氛下，70℃中，滴加引发剂偶氮二异丁腈，控制黄原酸酯基淀粉、丙烯腈和偶氮二异丁腈的质量比为100:40:0.5，反应20h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到聚丙烯腈接枝淀粉。
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚丙烯腈接枝淀粉，溶胀4h后，加入盐酸羟胺，控制聚丙烯腈接枝淀粉和盐酸羟胺的质量比为10:15，加热至80℃，反应24h，加入甲醇进行沉淀，过滤溶剂，甲醇洗涤，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，对Cu2+的最大吸附率为66.2％，对Hg2+的最大吸附率为50.4％。

Claims (5)

1.一种改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，其特征在于：所述改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料的制备方法如下所示：
(1)在氢氧化钠体系中，加入淀粉和二硫化碳进行黄原酸化反应，得到黄原酸钠基淀粉；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入淀粉黄原酸钠，搅拌6-12h，再加入2-溴异丁酸甲酯，室温下反应6-24h，反应后加入甲醇直至有大量沉淀析出、过滤溶剂，并使用甲醇洗涤，得到黄原酸酯基淀粉；
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入黄原酸酯基淀粉和丙烯腈，进行冷冻-抽真空和氮气循环处理，在氮气气氛下，60-80℃中，滴加引发剂偶氮二异丁腈，反应10-20h，冷却后加入丙酮析出沉淀，过滤后使用蒸馏水透析纯化，得到聚丙烯腈接枝淀粉；
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚丙烯腈接枝淀粉，溶胀3-6h后，加入盐酸羟胺，加热至70-90℃，反应18-36h，加入甲醇进行沉淀，过滤溶剂，甲醇洗涤，得到改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料。
2.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中的淀粉黄原酸钠和2-溴异丁酸甲酯的质量比10:15-35。
3.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中的黄原酸酯基淀粉、丙烯腈和偶氮二异丁腈的质量比为100:60-120:0.8-1.5。
4.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，其特征在于：所述步骤(4)中的聚丙烯腈接枝淀粉和盐酸羟胺的质量比为10:25-50。
5.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料，其特征在于：所述改性聚丙烯腈接枝淀粉的复合材料的应用为重金属离子吸附和水污染防治领域。
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