CN112831063A - 一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶的制法和应用 - Google Patents
一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶的制法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及吸附材料技术领域,且公开了一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,通过化学共价键将丙烯酸和纤维素有机结合,形成具有三维网络结构的化学水凝胶,化学水凝胶具有更强的和化学键和分子间作用力,使纤维素和聚丙烯酸分子链很难发生相分离,提高了复合水凝胶拉伸强度和断裂伸长率,增强了复合水凝胶结构稳定性和循环使用性能,复合水凝胶分子链中含有大量的亲水性羟基、羧基、氨基和亚氨基,不仅提高了复合水凝胶的吸水性,同时这些活性基团对Pb2+和Cu2+等重金属离子具有很强的静电吸附和化学络合作用,起到了高效的吸附性能和水污染处理能力。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域,具体为一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶的制法和应用。
背景技术
目前对于水污染处理主要方法为吸附法、化学法、生物法等,其中吸附法具有简单高效、成本低廉、操作简便等优点,在是水污染处理中应用广泛,吸附材料主要有聚丙烯酰胺絮凝剂、活性炭吸附剂、明矾等材料,但是这些传统的吸附材料对Cu2+、Pb2+等重金属离子污染物的吸附性能不高,很难完全除去Cu2+,因此需要开发新型高效的吸附材料。
聚丙烯酸水凝胶具有三维网络凝胶结构,具有一定的孔隙结构和丰富的亲水性羧基,对Cu2+、Pb2+等重金属离子污染物具有良好的吸附效果,但是传统的聚丙烯酸水凝胶的强度和韧性较差,在复杂的污水环境中长期使用,会导致水凝胶基体损耗和分解,严重影响了水凝胶材料的吸附性能和循环使用性能,纤维素是自然界中含量最丰富的天然高分子,目前将纤维素进行改性,以满足在吸附剂中的应用,是一项研究热点和难点。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶的制法和应用,对Pb2+等重金属离子具有优异的吸附效果。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,所述功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶的制法如下:
(1)向三颈瓶中加入体积比为1:3-4的乙醇和去离子水混合溶剂,再加入纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠,超声分散均匀后进行环氧化反应,真空干燥,去离子水洗涤,制得环氧化纤维素。
(2)向三颈瓶中加入去离子水、环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠,超声分散均匀后,进行环氧开环反应,真空干燥,去离子水洗涤,制得氨基-羟基化改性纤维素。
(3)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、功能化纤维素超声分散均匀后,加入4-二甲基吡啶,在冰水浴中加入2-氯代异丁酰氯,搅拌均匀后进行酯化反应,加入饱和碳酸氢钠溶液,析出沉淀,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到氯代异丁酯纤维素。
(4)向三颈瓶中加入体积比为8-12:1的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合溶剂,再加入氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和配体六甲基三亚乙基四胺,搅拌均匀后通过冷冻-抽真空-充氮循环处理,再加入催化剂氯化亚铜,进行ATRP聚合反应,置于冰水浴中冷却,加入甲醇析出沉淀,过滤溶剂,置于透析袋中透析除杂,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶。
优选的,所述步骤(1)中的纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠的质量比为100:80-150:200-350。
优选的,所述步骤(1)中的环氧化反应在50-70℃下,反应2-6h。
优选的,所述步骤(2)中的环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠的质量比为100:400-800:15-40。
优选的,所述步骤(2)中的环氧开环反应在60-80℃下,反应5-10h。
优选的,所述步骤(3)中的功能化纤维素、4-二甲基吡啶和2-氯代异丁酰氯的质量比为100:5-20:6.5-25。
优选的,所述步骤(3)中的酯化反应在20-40℃下,反应20-30h。
优选的,所述步骤(4)中的氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、六甲基三亚乙基四胺和氯化亚铜的质量比为15-50:100:0.3-0.8:4-12:5-16。
优选的,所述步骤(4)中的ATRP聚合反应在70-90℃下,反应20-40h。
优选的,所述功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶应用于吸附材料中。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下化学机理和有益技术效果:
该一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,在氢氧化钠碱性体系中,使用环氧氯丙烷将纤维素进行环氧化,引入环氧基团,进一步环氧基团与四乙烯五胺的氨基进行开环反应,引入大量的氨基和亚氨基,同时环氧基团开环生成羟基,从而得到氨基-羟基化改性纤维素,2-氯代异丁酰氯的酰氯原子与氨基-羟基化改性纤维素的部分羟基进行取代反应,得到氯代异丁酯纤维素,以其作为ATRP大分子引发剂,通过ATRP原子转移自由基聚合法,引发丙烯酸与纤维素交联聚合,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶。
该一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,通过化学共价键将丙烯酸和纤维素有机结合,从而形成具有三维网络结构的化学水凝胶,化学水凝胶具有更强的和化学键和分子间作用力,使纤维素和聚丙烯酸分子链很难发生相分离,显著提高了复合水凝胶拉伸强度和断裂伸长率,表现出优异的机械强度和韧性,增强了复合水凝胶结构稳定性和循环使用性能。
该一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,复合水凝胶分子链中含有大量的亲水性羟基、羧基、氨基和亚氨基,不仅提高了复合水凝胶的吸水性,同时这些活性基团对Pb2+和Cu2+等重金属离子具有很强的静电吸附和化学络合作用,从而起到了高效的吸附性能和水污染处理能力。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,制法如下所示:
(1)向三颈瓶中加入体积比为1:3-4的乙醇和去离子水混合溶剂,再加入质量比为100:80-150:200-350的纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠,超声分散均匀后,在50-70℃下,进行环氧化反应2-6h,真空干燥,去离子水洗涤,制得环氧化纤维素。
(2)向三颈瓶中加入去离子水、质量比为100:400-800:15-40的环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠,超声分散均匀后,在60-80℃下,进行环氧开环反应5-10h,真空干燥,去离子水洗涤,制得氨基-羟基化改性纤维素。
(3)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、功能化纤维素超声分散均匀后,加入4-二甲基吡啶,在冰水浴中加入2-氯代异丁酰氯,控制功能化纤维素、4-二甲基吡啶和2-氯代异丁酰氯的质量比为100:5-20:6.5-25,搅拌均匀后,在20-40℃下,进行酯化反应20-30h,加入饱和碳酸氢钠溶液,析出沉淀,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到氯代异丁酯纤维素。
(4)向三颈瓶中加入体积比为8-12:1的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合溶剂,再加入氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和配体六甲基三亚乙基四胺,搅拌均匀后通过冷冻-抽真空-充氮循环处理,再加入催化剂氯化亚铜,控制氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、六甲基三亚乙基四胺和氯化亚铜的质量比为15-50:100:0.3-0.8:4-12:5-16,在70-90℃下,进行ATRP聚合反应20-40h,置于冰水浴中冷却,加入甲醇析出沉淀,过滤溶剂,置于透析袋中透析除杂,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,应用于吸附材料中。
实施例1
(1)向三颈瓶中加入体积比为1:3的乙醇和去离子水混合溶剂,再加入质量比为100:80:200的纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠,超声分散均匀后,在50℃下,进行环氧化反应2h,真空干燥,去离子水洗涤,制得环氧化纤维素。
(2)向三颈瓶中加入去离子水、质量比为100:400:15的环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠,超声分散均匀后,在60℃下,进行环氧开环反应5h,真空干燥,去离子水洗涤,制得氨基-羟基化改性纤维素。
(3)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、功能化纤维素超声分散均匀后,加入4-二甲基吡啶,在冰水浴中加入2-氯代异丁酰氯,控制功能化纤维素、4-二甲基吡啶和2-氯代异丁酰氯的质量比为100:5:6.5,搅拌均匀后,在20℃下,进行酯化反应20h,加入饱和碳酸氢钠溶液,析出沉淀,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到氯代异丁酯纤维素。
(4)向三颈瓶中加入体积比为8:1的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合溶剂,再加入氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和配体六甲基三亚乙基四胺,搅拌均匀后通过冷冻-抽真空-充氮循环处理,再加入催化剂氯化亚铜,控制氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、六甲基三亚乙基四胺和氯化亚铜的质量比为15:100:0.3:4:5,在70℃下,进行ATRP聚合反应20h,置于冰水浴中冷却,加入甲醇析出沉淀,过滤溶剂,置于透析袋中透析除杂,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶。
实施例2
(1)向三颈瓶中加入体积比为1:4的乙醇和去离子水混合溶剂,再加入质量比为100:100:250的纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠,超声分散均匀后,在60℃下,进行环氧化反应6h,真空干燥,去离子水洗涤,制得环氧化纤维素。
(2)向三颈瓶中加入去离子水、质量比为100:500:22的环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠,超声分散均匀后,在80℃下,进行环氧开环反应5h,真空干燥,去离子水洗涤,制得氨基-羟基化改性纤维素。
(3)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、功能化纤维素超声分散均匀后,加入4-二甲基吡啶,在冰水浴中加入2-氯代异丁酰氯,控制功能化纤维素、4-二甲基吡啶和2-氯代异丁酰氯的质量比为100:10:12,搅拌均匀后,在30℃下,进行酯化反应24h,加入饱和碳酸氢钠溶液,析出沉淀,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到氯代异丁酯纤维素。
(4)向三颈瓶中加入体积比为12:1的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合溶剂,再加入氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和配体六甲基三亚乙基四胺,搅拌均匀后通过冷冻-抽真空-充氮循环处理,再加入催化剂氯化亚铜,控制氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、六甲基三亚乙基四胺和氯化亚铜的质量比为25:100:0.45:7:8,在70℃下,进行ATRP聚合反应30h,置于冰水浴中冷却,加入甲醇析出沉淀,过滤溶剂,置于透析袋中透析除杂,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶。
实施例3
(1)向三颈瓶中加入体积比为1:3.5的乙醇和去离子水混合溶剂,再加入质量比为100:120:300的纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠,超声分散均匀后,在60℃下,进行环氧化反应4h,真空干燥,去离子水洗涤,制得环氧化纤维素。
(2)向三颈瓶中加入去离子水、质量比为100:650:30的环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠,超声分散均匀后,在70℃下,进行环氧开环反应10h,真空干燥,去离子水洗涤,制得氨基-羟基化改性纤维素。
(3)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、功能化纤维素超声分散均匀后,加入4-二甲基吡啶,在冰水浴中加入2-氯代异丁酰氯,控制功能化纤维素、4-二甲基吡啶和2-氯代异丁酰氯的质量比为100:15:18,搅拌均匀后,在30℃下,进行酯化反应24h,加入饱和碳酸氢钠溶液,析出沉淀,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到氯代异丁酯纤维素。
(4)向三颈瓶中加入体积比为11:1的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合溶剂,再加入氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和配体六甲基三亚乙基四胺,搅拌均匀后通过冷冻-抽真空-充氮循环处理,再加入催化剂氯化亚铜,控制氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、六甲基三亚乙基四胺和氯化亚铜的质量比为40:100:0.65:10:12,在80℃下,进行ATRP聚合反应30h,置于冰水浴中冷却,加入甲醇析出沉淀,过滤溶剂,置于透析袋中透析除杂,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶。
实施例4
(1)向三颈瓶中加入体积比为1:4的乙醇和去离子水混合溶剂,再加入质量比为100:150:350的纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠,超声分散均匀后,在70℃下,进行环氧化反应6h,真空干燥,去离子水洗涤,制得环氧化纤维素。
(2)向三颈瓶中加入去离子水、质量比为100:800:40的环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠,超声分散均匀后,在80℃下,进行环氧开环反应10h,真空干燥,去离子水洗涤,制得氨基-羟基化改性纤维素。
(3)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、功能化纤维素超声分散均匀后,加入4-二甲基吡啶,在冰水浴中加入2-氯代异丁酰氯,控制功能化纤维素、4-二甲基吡啶和2-氯代异丁酰氯的质量比为100:20:25,搅拌均匀后,在40℃下,进行酯化反应30h,加入饱和碳酸氢钠溶液,析出沉淀,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到氯代异丁酯纤维素。
(4)向三颈瓶中加入体积比为12:1的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合溶剂,再加入氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和配体六甲基三亚乙基四胺,搅拌均匀后通过冷冻-抽真空-充氮循环处理,再加入催化剂氯化亚铜,控制氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、六甲基三亚乙基四胺和氯化亚铜的质量比为50:100:0.8:12:16,在90℃下,进行ATRP聚合反应40h,置于冰水浴中冷却,加入甲醇析出沉淀,过滤溶剂,置于透析袋中透析除杂,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶。
对比例1
(1)向三颈瓶中加入体积比为1:4的乙醇和去离子水混合溶剂,再加入质量比为100:55:150的纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠,超声分散均匀后,在50℃下,进行环氧化反应6h,真空干燥,去离子水洗涤,制得环氧化纤维素。
(2)向三颈瓶中加入去离子水、质量比为100:280:5的环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠,超声分散均匀后,在70℃下,进行环氧开环反应8h,真空干燥,去离子水洗涤,制得氨基-羟基化改性纤维素。
(3)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、功能化纤维素超声分散均匀后,加入4-二甲基吡啶,在冰水浴中加入2-氯代异丁酰氯,控制功能化纤维素、4-二甲基吡啶和2-氯代异丁酰氯的质量比为100:2:3,搅拌均匀后,在30℃下,进行酯化反应30h,加入饱和碳酸氢钠溶液,析出沉淀,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到氯代异丁酯纤维素。
(4)向三颈瓶中加入体积比为10:1的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合溶剂,再加入氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和配体六甲基三亚乙基四胺,搅拌均匀后通过冷冻-抽真空-充氮循环处理,再加入催化剂氯化亚铜,控制氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、六甲基三亚乙基四胺和氯化亚铜的质量比为8:100:0.15:2:2.6,在80℃下,进行ATRP聚合反应40h,置于冰水浴中冷却,加入甲醇析出沉淀,过滤溶剂,置于透析袋中透析除杂,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶。
对比例2
(1)向三颈瓶中加入体积比为1:4的乙醇和去离子水混合溶剂,再加入质量比为100:180:400的纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠,超声分散均匀后,在60℃下,进行环氧化反应6h,真空干燥,去离子水洗涤,制得环氧化纤维素。
(2)向三颈瓶中加入去离子水、质量比为100:920:50的环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠,超声分散均匀后,在70℃下,进行环氧开环反应8h,真空干燥,去离子水洗涤,制得氨基-羟基化改性纤维素。
(3)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、功能化纤维素超声分散均匀后,加入4-二甲基吡啶,在冰水浴中加入2-氯代异丁酰氯,控制功能化纤维素、4-二甲基吡啶和2-氯代异丁酰氯的质量比为100:25:35,搅拌均匀后,在30℃下,进行酯化反应20h,加入饱和碳酸氢钠溶液,析出沉淀,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到氯代异丁酯纤维素。
(4)向三颈瓶中加入体积比为12:1的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合溶剂,再加入氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和配体六甲基三亚乙基四胺,搅拌均匀后通过冷冻-抽真空-充氮循环处理,再加入催化剂氯化亚铜,控制氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、六甲基三亚乙基四胺和氯化亚铜的质量比为60:100:1:15:20,在80℃下,进行ATRP聚合反应30h,置于冰水浴中冷却,加入甲醇析出沉淀,过滤溶剂,置于透析袋中透析除杂,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶。
向1L去离子水加入硝酸铅,控制Pb2+的浓度为100mg/L,加入200mg的功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,调节溶液pH至3,在室温下搅拌3h,使用N6000紫外可见双光束分光光度计检测Pb2+的剩余浓度,并计算对Pb2+的最大吸附量。
使用WAW-1000D万能试验机,测试功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶的拉伸强度和断裂伸长率。
Claims (10)
1.一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶的制法如下:
(1)向三颈瓶中加入体积比为1:3-4的乙醇和去离子水混合溶剂,再加入纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠,超声分散均匀后进行环氧化反应,真空干燥,去离子水洗涤,制得环氧化纤维素;
(2)向三颈瓶中加入去离子水、环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠,超声分散均匀后,进行环氧开环反应,真空干燥,去离子水洗涤,制得氨基-羟基化改性纤维素;
(3)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、功能化纤维素超声分散均匀后,加入4-二甲基吡啶,在冰水浴中加入2-氯代异丁酰氯,搅拌均匀后进行酯化反应,加入饱和碳酸氢钠溶液,析出沉淀,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到氯代异丁酯纤维素;
(4)向三颈瓶中加入体积比为8-12:1的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合溶剂,再加入氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和配体六甲基三亚乙基四胺,搅拌均匀后通过冷冻-抽真空-充氮循环处理,再加入催化剂氯化亚铜,进行ATRP聚合反应,置于冰水浴中冷却,加入甲醇析出沉淀,过滤溶剂,置于透析袋中透析除杂,得到功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述步骤(1)中的纤维素、环氧氯丙烷和氢氧化钠的质量比为100:80-150:200-350。
3.根据权利要求1所述的一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述步骤(1)中的环氧化反应在50-70℃下,反应2-6h。
4.根据权利要求1所述的一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述步骤(2)中的环氧化纤维素、四乙烯五胺和碳酸氢钠的质量比为100:400-800:15-40。
5.根据权利要求1所述的一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述步骤(2)中的环氧开环反应在60-80℃下,反应5-10h。
6.根据权利要求1所述的一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述步骤(3)中的功能化纤维素、4-二甲基吡啶和2-氯代异丁酰氯的质量比为100:5-20:6.5-25。
7.根据权利要求1所述的一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述步骤(3)中的酯化反应在20-40℃下,反应20-30h。
8.根据权利要求1所述的一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述步骤(4)中的氯代异丁酯纤维素、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、六甲基三亚乙基四胺和氯化亚铜的质量比为15-50:100:0.3-0.8:4-12:5-16。
9.根据权利要求1所述的一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述步骤(4)中的ATRP聚合反应在70-90℃下,反应20-40h。
10.根据权利要求1所述的一种功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶,其特征在于:所述功能化纤维素接枝聚丙烯酸复合水凝胶应用于吸附材料中。
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