CN114656574A - 一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素‑吲哚酸基抗菌材料的制备方法，具体为：首先，制备纤维素分散液，再将吲哚酸单体和DMAc混合搅拌，加入EDC和DMAP进行反应，然后加入到纤维素分散液中进行接枝反应，制得纤维素接枝吲哚酸单体分散液，之后将纤维素接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中，沉淀、过滤、洗涤，将所得固体置于真空干燥箱内进行保温反应，得到纤维素‑吲哚酸基抗菌材料。本发明的纤维素‑吲哚酸基抗菌材料，改善纤维素的溶解性，提高纤维素抗菌材料的稳定性、抗菌性和结构均一性，并且该材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有良好抗菌特性。
Description
技术领域
本发明属于生物医用高分子材料制备技术领域，具体涉及一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法。
背景技术
随着各种高分子材料引入人们的生活，一些可再生、易生物降解的环境友好型生物基高分子材料引起了人们的高度关注。其中，利用天然高分子材料制备绿色、可生物降解的复合材料进而用于生物医学领域的研究最为突出。纤维素作为一种丰富的天然生物质有机高分子材料，基于其良好的性能(成膜、可生物降解及生物相容性等)，可用以解决目前人类所面临的许多问题，例如，石油库存减少、塑料污染、碳足迹及可持续发展等问题。然而，由于纤维素自身所存在的缺点(难溶于水和大部分有机溶剂、吸湿特性及难熔融性)，很难实现其高值利用。因此，何如实现纤维素的多功能化及更有效的利用仍存在重大挑战。
近年来，研究表明可通过对纤维素进行物理参杂抗菌功能分子，实现具有生物活性的抗菌纤维素材料的制备，这种功能化得纤维素高分子材料能够有效地克服纤维素难溶解问题，具有良好的生物抗菌活性。然而，目前的改性手段，如物理掺杂抗菌分子(如药物、氧化锌、纳米银等金属颗粒)或者将纤维素与抗菌聚合物共混所制备的纤维素抗菌材料仍存在很大的不足，掺杂抗菌小分子容易浸出，造成环境二次污染；与其他抗菌聚合物共混，所得纤维素抗菌材料存在相容性差，且含有毒性抗菌基团(如氯，锡)，无法实现持续长久抗菌性能效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，提高了纤维素抗菌材料的稳定性、抗菌性和结构均一性。
本发明所采用的技术方案是，一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备纤维素分散液；
步骤2，制备纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
步骤3，将纤维素接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中，进行沉淀，然后过滤，用蒸馏水和乙醇分别进行洗涤，将所得固体置于真空干燥箱内进行保温反应，得到纤维素-吲哚酸基抗菌材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，具体为：将纤维素和DMAc加入三口瓶中，在氮气氛围下不断搅拌，并逐渐升温至150～175℃，保温40～80min，然后降温至95～105℃，并相混合体系中加入无水氯化锂，持续搅拌60～120min，搅拌速率为250～300r/min，然后将反应体系冷却到20～25℃，得到纤维素分散液；
纤维素、DMAc与无水氯化锂的质量比为1：10～25：1.5～2.8。
纤维素为纳米纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素、双醛纤维素中的任意一种。
步骤2中，具体为：将吲哚酸单体和DMAc加入三口瓶中，连续搅拌直至全部溶解，然后加入EDC和DMAP进行反应，反应温度为20～25℃，反应时间为20～30min，然后将所得的吲哚酸单体混合物加入到纤维素分散液中进行接枝反应12～40h，最后在连续搅拌下保温反应20～40h，保温反应温度为20～25℃，制得纤维素接枝吲哚酸单体分散液。
吲哚酸单体、纤维素分散液、DMAc、EDC与DMAP的质量比为1：5～25：15～20：1～4：0.03～0.15。
吲哚酸单体为吲哚-2-甲酸、吲哚-3-甲酸、吲哚-4-甲酸、吲哚-5-甲酸、吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸钾、吲哚-N-丙酸、1-甲基-3-吲哚酸中的任意一种。
步骤3中，纤维素接枝吲哚酸单体分散液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和蒸馏水与乙醇的质量比为1：2～4：2～16：2～4。
步骤3中，保温反应温度为45～55℃，保温反应时间为12～48h。
本发明的有益效果在于：本发明以天然纤维素大分子和绿色抗菌吲哚酸单体小分子为原料；根据纤维素良好的成膜性、可生物降解及生物相容性，绿色吲哚酸单体小分子特殊的反应活性及抗菌特性；通过1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和4-二甲基氨基吡啶(DMAP)对吲哚酸单体进行催化处理，提高反应的可及度，增强与纤维素分子的反应活性；再利用吲哚酸衍单体的羧基与纤维素分子的羟基化学交联实现纤维素与吲哚酸单体的分子交联和组装，研制出一种高溶解性和抗菌性的新型纤维素-吲哚酸基功能材料；经饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合物对其进行沉淀、过滤，并用用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后制得纤维素-吲哚酸基抗菌材料，改善纤维素的溶解性，提高纤维素抗菌材料的稳定性、抗菌性和结构均一性，并且该材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有良好抗菌特性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备纤维素分散液；
将纤维素和N,N'-二甲基乙二胺(DMAc)加入三口瓶中，在氮气氛围下不断搅拌，并逐渐升温至150～175℃，保温40～80min，然后降温至95～105℃，并相混合体系中加入无水氯化锂，持续搅拌60～120min，搅拌速率为250～300r/min，然后将反应体系冷却到20～25℃，得到纤维素分散液；
纤维素、DMAc与无水氯化锂的质量比为1：10～25：1.5～2.8；
纤维素为纳米纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素、双醛纤维素中的任意一种；
步骤2，制备纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
将吲哚酸单体和DMAc加入三口瓶中，连续搅拌直至全部溶解，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和4-二甲基氨基吡啶(DMAP)进行反应，反应温度为20～25℃，反应时间为20～30min，然后将所得的吲哚酸单体混合物加入到纤维素分散液中进行接枝反应12～40h，最后在连续搅拌下保温反应20～40h，制得纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
吲哚酸单体、纤维素分散液、DMAc、EDC与DMAP的质量比为1：5～25：15～20：1～4：0.03～0.15；
搅拌速率为250～300r/min；保温反应温度为20～25℃；
吲哚酸单体为吲哚-2-甲酸、吲哚-3-甲酸、吲哚-4-甲酸、吲哚-5-甲酸、吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸钾、吲哚-N-丙酸、1-甲基-3-吲哚酸中的任意一种；
步骤3，制备纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
将纤维素接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中，进行沉淀，然后过滤，用蒸馏水和乙醇分别进行洗涤，将所得固体置于真空干燥箱内进行保温反应，保温反应温度为45～55℃，保温反应时间为12～48h，得到纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
纤维素接枝吲哚酸单体分散液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和蒸馏水与乙醇的质量比为1：2～4：2～16：2～4。
实施例1
本发明一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备纤维素分散液；
将纤维素和N,N'-二甲基乙二胺(DMAc)加入三口瓶中，在氮气氛围下不断搅拌，并逐渐升温至150℃，保温40min，然后降温至95℃，并相混合体系中加入无水氯化锂，持续搅拌60min，搅拌速率为250r/min，然后将反应体系冷却到20℃，得到纤维素分散液；
纤维素、DMAc与无水氯化锂的质量比为1：10：1.5；
纤维素为纳米纤维素；
步骤2，制备纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
将吲哚酸单体和DMAc加入三口瓶中，连续搅拌直至全部溶解，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和4-二甲基氨基吡啶(DMAP)进行反应，反应温度为20℃，反应时间为20min，然后将所得的吲哚酸单体混合物加入到纤维素分散液中进行接枝反应12h，最后在连续搅拌下保温反应20h，制得纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
吲哚酸单体、纤维素分散液、DMAc、EDC与DMAP的质量比为1：5：15：1：0.03；
搅拌速率为250r/min；保温反应温度为20℃；
吲哚酸单体为吲哚-2-甲酸；
步骤3，制备纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
将纤维素接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中，进行沉淀，然后过滤，用蒸馏水和乙醇分别进行洗涤，将所得固体置于真空干燥箱内进行保温反应，保温反应温度为45℃，保温反应时间为12h，得到纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
纤维素接枝吲哚酸单体分散液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和蒸馏水与乙醇的质量比为1：2：2：2。
实施例2
本发明一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备纤维素分散液；
将纤维素和N,N'-二甲基乙二胺(DMAc)加入三口瓶中，在氮气氛围下不断搅拌，并逐渐升温至165℃，保温50min，然后降温至100℃，并相混合体系中加入无水氯化锂，持续搅拌70min，搅拌速率为275r/min，然后将反应体系冷却到25℃，得到纤维素分散液；
纤维素、DMAc与无水氯化锂的质量比为1：17.5：2.2；
纤维素为微晶纤维素；
步骤2，制备纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
将吲哚酸单体和DMAc加入三口瓶中，连续搅拌直至全部溶解，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和4-二甲基氨基吡啶(DMAP)进行反应，反应温度为25℃，反应时间为25min，然后将所得的吲哚酸单体混合物加入到纤维素分散液中进行接枝反应26h，最后在连续搅拌下保温反应30h，制得纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
吲哚酸单体、纤维素分散液、DMAc、EDC与DMAP的质量比为1：15：17.5：2.5：0.09；
搅拌速率为275r/min；保温反应温度为22.5℃；
吲哚酸单体为吲哚-5-甲酸；
步骤3，制备纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
将纤维素接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中，进行沉淀，然后过滤，用蒸馏水和乙醇分别进行洗涤，将所得固体置于真空干燥箱内进行保温反应，保温反应温度为50℃，保温反应时间为20h，得到纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
纤维素接枝吲哚酸单体分散液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和蒸馏水与乙醇的质量比为1：3：9：3。
实施例3
本发明一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备纤维素分散液；
将纤维素和N,N'-二甲基乙二胺(DMAc)加入三口瓶中，在氮气氛围下不断搅拌，并逐渐升温至175℃，保温80min，然后降温至105℃，并相混合体系中加入无水氯化锂，持续搅拌120min，搅拌速率为300r/min，然后将反应体系冷却到25℃，得到纤维素分散液；
纤维素、DMAc与无水氯化锂的质量比为1：25：2.8；
纤维素为双醛纤维素；
步骤2，制备纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
将吲哚酸单体和DMAc加入三口瓶中，连续搅拌直至全部溶解，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和4-二甲基氨基吡啶(DMAP)进行反应，反应温度为20℃，反应时间为30min，然后将所得的吲哚酸单体混合物加入到纤维素分散液中进行接枝反应40h，最后在连续搅拌下保温反应40h，制得纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
吲哚酸单体、纤维素分散液、DMAc、EDC与DMAP的质量比为1：25：20：4：0.15；
搅拌速率为300r/min；保温反应温度为25℃；
吲哚酸单体为吲哚-3-丁酸钾；
步骤3，制备纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
将纤维素接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中，进行沉淀，然后过滤，用蒸馏水和乙醇分别进行洗涤，将所得固体置于真空干燥箱内进行保温反应，保温反应温度为55℃，保温反应时间为48h，得到纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
纤维素接枝吲哚酸单体分散液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和蒸馏水与乙醇的质量比为1：4：16：4。
实施例4
本发明一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备纤维素分散液；
将纤维素和N,N'-二甲基乙二胺(DMAc)加入三口瓶中，在氮气氛围下不断搅拌，并逐渐升温至165℃，保温75min，然后降温至101℃，并相混合体系中加入无水氯化锂，持续搅拌100min，搅拌速率为285r/min，然后将反应体系冷却到24℃，得到纤维素分散液；
纤维素、DMAc与无水氯化锂的质量比为1：18：2；
纤维素为羧甲基纤维素；
步骤2，制备纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
将吲哚酸单体和DMAc加入三口瓶中，连续搅拌直至全部溶解，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和4-二甲基氨基吡啶(DMAP)进行反应，反应温度为22℃，反应时间为28min，然后将所得的吲哚酸单体混合物加入到纤维素分散液中进行接枝反应18h，最后在连续搅拌下保温反应20h，制得纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
吲哚酸单体、纤维素分散液、DMAc、EDC与DMAP的质量比为1：8：16：3：0.1；
搅拌速率为300r/min；保温反应温度为25℃；
吲哚酸单体为1-甲基-3-吲哚酸；
步骤3，制备纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
将纤维素接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中，进行沉淀，然后过滤，用蒸馏水和乙醇分别进行洗涤，将所得固体置于真空干燥箱内进行保温反应，保温反应温度为50℃，保温反应时间为30h，得到纤维素-吲哚酸基抗菌材料；
纤维素接枝吲哚酸单体分散液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和蒸馏水与乙醇的质量比为1：2.5：10：2.5。
本发明方法制备的纤维素-吲哚酸基抗菌材料，具备良好的溶解性、生物相容性及抗菌性，有效利用了纤维素大分子和绿色吲哚酸单体小分子天然资源，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有优良的抗菌效果，适用于医疗器械等所需的抗菌涂层；另外，其原料价廉易得，制备操作简单，绿色环保。
Claims (8)
1.一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备纤维素分散液；
步骤2，制备纤维素接枝吲哚酸单体分散液；
步骤3，将纤维素接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中，进行沉淀，然后过滤，用蒸馏水和乙醇分别进行洗涤，将所得固体置于真空干燥箱内进行保温反应，得到纤维素-吲哚酸基抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体为：将纤维素和DMAc加入三口瓶中，在氮气氛围下不断搅拌，并逐渐升温至150～175℃，保温40～80min，然后降温至95～105℃，并相混合体系中加入无水氯化锂，持续搅拌60～120min，搅拌速率为250～300r/min，然后将反应体系冷却到20～25℃，得到纤维素分散液；
纤维素、DMAc与无水氯化锂的质量比为1：10～25：1.5～2.8。
3.根据权利要求2所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述纤维素为纳米纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素、双醛纤维素中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，具体为：将吲哚酸单体和DMAc加入三口瓶中，连续搅拌直至全部溶解，然后加入EDC和DMAP进行反应，反应温度为20～25℃，反应时间为20～30min，然后将所得的吲哚酸单体混合物加入到纤维素分散液中进行接枝反应12～40h，最后在连续搅拌下保温反应20～40h，保温反应温度为20～25℃，制得纤维素接枝吲哚酸单体分散液。
5.根据权利要求4所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，其特征在于，吲哚酸单体、纤维素分散液、DMAc、EDC与DMAP的质量比为1：5～25：15～20：1～4：0.03～0.15。
6.根据权利要求4所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，其特征在于，吲哚酸单体为吲哚-2-甲酸、吲哚-3-甲酸、吲哚-4-甲酸、吲哚-5-甲酸、吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸钾、吲哚-N-丙酸、1-甲基-3-吲哚酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，纤维素接枝吲哚酸单体分散液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和蒸馏水与乙醇的质量比为1：2～4：2～16：2～4。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，保温反应温度为45～55℃，保温反应时间为12～48h。
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|---|
| CHITRA G: ""Indole-3-acetic acid/diol based pH-sensitive biological macromoleculefor antibacterial, antifungal and antioxidant applications"" * |
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