CN112831064A - 一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶的制备和应用 - Google Patents

一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶的制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸附材料技术领域，且公开了一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，在戊二醛的交联作用下，使聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4的部分氨基与壳聚糖的氨基进行交联反应，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，作为复合水凝胶吸附材料，含有大量的羟基和氨基活性基团，并且具有水凝胶三维网络结构，对腐殖酸等腐殖质具有优异的吸附作用，同时纳米Fe3O4均匀分散在复合水凝胶吸附材料的基体中，赋予了材料良好的磁性效果，并且通过化学键的连接作用，即使在流动的水体环境中，纳米Fe3O4也很难从而水凝胶吸附材料中脱离和分离，可以通过外加磁场，对水凝胶吸附材料进行磁性回收，实现循环利用。

Description

一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶的制备和应用
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体为一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶的制备和应用。
背景技术
随着工业的快速发展，环境也越来越恶化，水污染问题日益严峻，而污染物主要分为无机污染物和有机污染物，其中有机污染物主要为有机溶剂、有机染料、有机农药化肥和生物腐殖质等构成，具有成分复杂、污染严重、危害巨大、降解困难等特点，目前对于生物腐殖质等有机污染物处理的方法主要有氧化还原法、吸附法、生物降解法等，其中吸附法具有吸附高效、操作简单、成本低廉等特点，是水污染治理的主要方法。
目前的吸附材料主要有活性炭、聚丙烯酸水处理剂、三维水凝胶吸附材料、沸石分子筛等材料，其中聚丙烯酰胺是一种应用广泛的絮凝剂，对重金属离子等吸附质具有很强的吸附能力，为了壳聚糖是一种来源广泛的生物质材料，具有丰富的羟基和氨基，在重金属离子和有机染料等污染物处理领域，具有广阔的应用前景，因此可以将壳聚糖和聚丙烯酰胺结合，结合两者的吸附优势，得到复合水凝胶吸附材料。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶的制备和应用，对腐殖酸等生物腐殖质污染物具有优异的吸附性能，同时具有良好的磁性回收的效果。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，所述磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶的制备的方法如下：
(1)使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，得到氨基纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氨基纳米Fe3O4，分散均匀后加入丙烯酰胺和CuSO4，置于保温油浴锅中，进行加热反应，冷却后加入冰水直至析出沉淀，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤纯化，得到聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和壳聚糖，滴加醋酸溶液直至壳聚糖溶解，再加入聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛，置于保温油浴锅中，进行交联反应，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤并透析纯化，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶。
优选的，所述步骤(2)中的氨基纳米Fe3O4、丙烯酰胺和CuSO4的质量比为25-50:100:0.3-0.8。
优选的，所述保温油浴锅包括加热器，加热器上方固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转螺环，旋转螺环活动连接有保温板，保温板之间设置有油浴槽，油浴槽上方活动连接有保温盖板，油浴槽内部设置有反应瓶。
优选的，所述步骤(2)中的加热反应的80-100℃，反应时间为20-40h。
优选的，所述步骤(3)中的壳聚糖、聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛的质量比为100:60-120:15-40。
优选的，所述步骤(4)中的交联反应的反应温度为30-50℃，交联时间3-8h。
优选的，所述磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶应用于吸附材料和水污染治理领域。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，通过3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，使其表面含有大量的氨基，与硫酸铜构成NH2-Cu2+的氧化还原体系，Cu2+将氨基氧化，生成Cu+和胺正离子自由基，胺正离子自由基经过质子转移，生成亚胺自由基和H+离子，而亚胺自由基和H+离子组成氧化还原引发体系，然后亚胺自由基进攻缺电子的丙烯酰胺的双键，从而引发丙烯酰胺在纳米Fe3O4表面原位聚合，得到聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4，使聚丙烯酰胺和纳米Fe3O4通过化学共价键的连接紧密结合。
该一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，在戊二醛的交联作用下，使聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4的部分氨基与壳聚糖的氨基进行交联反应，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，作为复合水凝胶吸附材料，含有大量的羟基和氨基活性基团，并且具有水凝胶三维网络结构，对腐殖酸等腐殖质具有优异的吸附作用，同时纳米Fe3O4均匀分散在复合水凝胶吸附材料的基体中，赋予了材料良好的磁性效果，并且通过化学键的连接作用，即使在流动的水体环境中，纳米Fe3O4也很难从而水凝胶吸附材料中脱离和分离，可以通过外加磁场，对水凝胶吸附材料进行磁性回收，实现循环利用和物尽其用，同时避免造成二次污染。
附图说明
图1是保温油浴锅结构示意图；
图2是保温板调节示意图。
1-加热器；2-螺杆；3-旋转螺环；4-保温板；5-油浴槽；6-保温盖板；7-反应瓶。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，制备的方法如下：
(1)使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，得到氨基纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为25-50:100:0.3-0.8的氨基纳米Fe3O4、丙烯酰胺和CuSO4，分散均匀后置于保温油浴锅中，保温油浴锅包括加热器，加热器上方固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转螺环，旋转螺环活动连接有保温板，保温板之间设置有油浴槽，油浴槽上方活动连接有保温盖板，油浴槽内部设置有反应瓶，加热至80-100℃，进行加热反应20-40h，冷却后加入冰水直至析出沉淀，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤纯化，得到聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和壳聚糖，滴加醋酸溶液直至壳聚糖溶解，再加入聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛，控制壳聚糖、聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛的质量比为100:60-120:15-40，置于保温油浴锅中，加热至30-50℃，进行交联反应3-8h，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤并透析纯化，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶应用于吸附材料和水污染治理领域。
实施例1
(1)使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，得到氨基纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为25:100:0.3的氨基纳米Fe3O4、丙烯酰胺和CuSO4，分散均匀后置于保温油浴锅中，保温油浴锅包括加热器，加热器上方固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转螺环，旋转螺环活动连接有保温板，保温板之间设置有油浴槽，油浴槽上方活动连接有保温盖板，油浴槽内部设置有反应瓶，加热至80℃，进行加热反应20h，冷却后加入冰水直至析出沉淀，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤纯化，得到聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和壳聚糖，滴加醋酸溶液直至壳聚糖溶解，再加入聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛，控制壳聚糖、聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛的质量比为100:60:15，置于保温油浴锅中，加热至30℃，进行交联反应3h，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤并透析纯化，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，在pH为4的体系中，控制复合水凝胶与腐殖酸的质量比为18:1，复合水凝胶对腐殖酸的最大吸附量为98.1mg/g。
实施例2
(1)使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，得到氨基纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为32:100:0.4的氨基纳米Fe3O4、丙烯酰胺和CuSO4，分散均匀后置于保温油浴锅中，保温油浴锅包括加热器，加热器上方固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转螺环，旋转螺环活动连接有保温板，保温板之间设置有油浴槽，油浴槽上方活动连接有保温盖板，油浴槽内部设置有反应瓶，加热至100℃，进行加热反应20h，冷却后加入冰水直至析出沉淀，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤纯化，得到聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和壳聚糖，滴加醋酸溶液直至壳聚糖溶解，再加入聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛，控制壳聚糖、聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛的质量比为100:80:20，置于保温油浴锅中，加热至50℃，进行交联反应8h，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤并透析纯化，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，在pH为3的体系中，控制复合水凝胶与腐殖酸的质量比为21:1，复合水凝胶对腐殖酸的最大吸附量为142.1mg/g。
实施例3
(1)使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，得到氨基纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为42:100:0.65的氨基纳米Fe3O4、丙烯酰胺和CuSO4，分散均匀后置于保温油浴锅中，保温油浴锅包括加热器，加热器上方固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转螺环，旋转螺环活动连接有保温板，保温板之间设置有油浴槽，油浴槽上方活动连接有保温盖板，油浴槽内部设置有反应瓶，加热至90℃，进行加热反应40h，冷却后加入冰水直至析出沉淀，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤纯化，得到聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和壳聚糖，滴加醋酸溶液直至壳聚糖溶解，再加入聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛，控制壳聚糖、聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛的质量比为100:100:30，置于保温油浴锅中，加热至40℃，进行交联反应5h，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤并透析纯化，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，在pH为4的体系中，控制复合水凝胶与腐殖酸的质量比为16:1，复合水凝胶对腐殖酸的最大吸附量为127.0mg/g。
实施例4
(1)使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，得到氨基纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为50:100:0.8的氨基纳米Fe3O4、丙烯酰胺和CuSO4，分散均匀后置于保温油浴锅中，保温油浴锅包括加热器，加热器上方固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转螺环，旋转螺环活动连接有保温板，保温板之间设置有油浴槽，油浴槽上方活动连接有保温盖板，油浴槽内部设置有反应瓶，加热至100℃，进行加热反应40h，冷却后加入冰水直至析出沉淀，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤纯化，得到聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和壳聚糖，滴加醋酸溶液直至壳聚糖溶解，再加入聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛，控制壳聚糖、聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛的质量比为100:120:40，置于保温油浴锅中，加热至50℃，进行交联反应8h，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤并透析纯化，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，在pH为5的体系中，控制复合水凝胶与腐殖酸的质量比为22:1，复合水凝胶对腐殖酸的最大吸附量为107.7mg/g。
对比例1
(1)使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，得到氨基纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂、质量比为15:100:0.15的氨基纳米Fe3O4、丙烯酰胺和CuSO4，分散均匀后置于保温油浴锅中，保温油浴锅包括加热器，加热器上方固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转螺环，旋转螺环活动连接有保温板，保温板之间设置有油浴槽，油浴槽上方活动连接有保温盖板，油浴槽内部设置有反应瓶，加热至100℃，进行加热反应24h，冷却后加入冰水直至析出沉淀，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤纯化，得到聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和壳聚糖，滴加醋酸溶液直至壳聚糖溶解，再加入聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛，控制壳聚糖、聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛的质量比为100:40:8，置于保温油浴锅中，加热至50℃，进行交联反应8h，离心分离除去溶剂，蒸馏水洗涤并透析纯化，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，在pH为5的体系中，控制复合水凝胶与腐殖酸的质量比为24:1，复合水凝胶对腐殖酸的最大吸附量为72.1mg/g。

Claims (7)

1.一种磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶的制备的方法如下：
(1)使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，得到氨基纳米Fe3O4；
(2)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氨基纳米Fe3O4，分散均匀后加入丙烯酰胺和CuSO4，置于保温油浴锅中，进行加热反应，得到聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4；
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和壳聚糖，滴加醋酸溶液直至壳聚糖溶解，再加入聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛，置于保温油浴锅中，进行交联反应，得到磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述步骤(2)中的氨基纳米Fe3O4、丙烯酰胺和CuSO4的质量比为25-50:100:0.3-0.8。
3.根据权利要求1所述的磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述保温油浴锅包括加热器，加热器上方固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转螺环，旋转螺环活动连接有保温板，保温板之间设置有油浴槽，油浴槽上方活动连接有保温盖板，油浴槽内部设置有反应瓶。
4.根据权利要求1所述的磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述步骤(2)中的加热反应的80-100℃，反应时间为20-40h。
5.根据权利要求1所述的磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述步骤(3)中的壳聚糖、聚丙烯酰胺接枝纳米Fe3O4和戊二醛的质量比为100:60-120:15-40。
6.根据权利要求1所述的磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述步骤(4)中的交联反应的反应温度为30-50℃，交联时间3-8h。
7.根据权利要求1所述的磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述磁性聚丙烯酰胺接枝壳聚糖复合水凝胶应用于吸附材料和水污染治理领域。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114404665A (zh) * 2022-01-12 2022-04-29 广东省科学院生物与医学工程研究所 一种磁性水凝胶及其制备方法和应用

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