CN111804286A - 一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料及其制法 - Google Patents

一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸附材料技术领域，且公开了一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料，包括以下配方原料及组分：纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸、丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺。丙三醇修饰在纳米四氧化三铁的表面，异氰酸酯基封端的丁腈橡胶丰富的羟基反应，得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶，过硫酸钾引发丁腈橡胶中的烯基与丙烯酸、丙烯酰胺原位聚合，得到纳米四氧化三铁‑丁腈橡胶原位改性聚丙烯酸水凝胶，机械性能优异的丁腈橡胶对水凝胶具有良好的增韧效果，同时在丁腈橡胶分子链的化学桥连作用下，使纳米四氧化三铁与聚丙烯酸水凝胶化学共价键有机结合，很难脱落发生相分离。

Description

一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料及其制法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体为一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料及其制法。
背景技术
目前我国的水污染问题形式严峻，无污染主要有无机污染物和有机污染物，其中重金属离子及其化合物毒性很大，很难在生物体内进行代谢，导致水生生物致畸、致病变、并且污染的水源会导致人体的新陈代谢紊乱，诱发各种疾病，严重威胁人类、动植物的健康和生存。
目前重金属离子水污染的处理方法主要有化学沉淀法、反渗透法、离子交换以及吸附法等，其中吸附法具有吸附效率高、操作简便且环境友好等特点，吸附材料主要有活性炭、聚丙烯酰胺、多孔分子筛等，水凝胶是一种亲水性很强的三维网络凝胶，聚丙烯酸基水凝胶含有丰富的羧基、氨基等官能团，可以与重金属离子形成较高稳定常数配合物，在水污染处理中具有重要的应用，目前许多吸附材料中通过机械共混或物理添加的方式，加入磁性纳米四氧化三铁等铁氧体材料，可以赋予材料磁性吸附和磁性回收性能，对重金属离子具有良好的磁性吸附效果，但是机械共混或物理添加的方法，会导致纳米四氧化三铁与水凝胶等吸附材料结合不牢固，容易发生相分离，从水凝胶基体中脱落，严重影响了材料的磁性吸附性能，同时会造成二次污染，并且聚丙烯酸水凝胶往往存在机械强度差，韧性不高等问题，无法满足使用的要求。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料及其制法，解决了机械共混或物理添加的方式，会导致纳米四氧化三铁与聚丙烯酸水凝胶容易发生相分离和脱落的新型问题，同时解决了水凝胶的强度低，韧性差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料：包括以下原料及组分，纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸、丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、质量比为15-40:100:20-30:2-3:0.5-1.5。
优选的，所述高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、丙三醇、氯化铁和氯化亚铁，匀速搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至10-11，置于恒温油浴锅中，加热至80-100℃，匀速搅拌反应1-3h，将溶液离心分离除去溶剂，使用乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到丙三醇修饰的羟基纳米四氧化三铁。
(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)，在氮气氛围中加入羟基丁腈橡胶，加热至90-120℃，匀速搅拌反应2-6h，再加入超声分散均匀的羟基纳米四氧化三铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液，匀速搅拌反应4-10h，将溶液真空干燥除去溶剂，加入正己烷离心分离直至上层澄清，制备得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂、纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸和丙烯酰胺，超声分散均匀后加入缓慢滴加引发剂过硫酸钾的水溶液，加热至50-80℃，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，匀速搅拌反应6-12h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水离心分离、洗涤并透析除杂，制备得到高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料。
优选的，所述步骤(1)中的丙三醇、氯化铁和氯化亚铁物质的量比为0.5-1:2:1。
优选的，所述步骤(1)中的恒温油浴锅包括磁力搅拌加热器、磁力搅拌加热器上方设置有油浴锅，油浴锅内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，油浴锅外侧固定连接有保温层，保温层内部固定连接有螺纹杆，螺纹杆活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有保温板。
优选的，所述步骤(2)中的4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、羟基丁腈橡胶和羟基纳米四氧化三铁的质量比为15-25:100:5-20。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料，以丙三醇的羟基与四氧化三铁中的铁离子具有良好的配合作用，通过共沉淀法，使丙三醇修饰在纳米四氧化三铁的表面，大幅提高表面的羟基含量，4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)与丁腈橡胶的端羟基反应，得到异氰酸酯基封端的丁腈橡胶，异氰酸酯基团再与纳米四氧化三铁表面修饰的丙三醇的羟基反应，得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶，再通过原位聚合法，过硫酸钾引发丁腈橡胶中的烯基与丙烯酸、丙烯酰胺原位聚合，得到纳米四氧化三铁-丁腈橡胶原位改性聚丙烯酸水凝胶。
该一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料，机械性能优异的丁腈橡胶对水凝胶具有良好的增韧效果，同时在丁腈橡胶分子链的化学桥连作用下，不仅改善了纳米四氧化三铁与聚丙烯酸水凝胶的界面相容性，避免纳米四氧化三铁的团聚和沉降，同时使纳米四氧化三铁与聚丙烯酸水凝胶有机结合，在化学共价键的修饰下很难脱落发生相分离，赋予了水凝胶材料优异的磁性吸附和磁性回收性能。
附图说明
图1是恒温油浴锅正面示意图；
图2是油浴锅放大示意图；
图3是保温板调节示意图。
1-磁力搅拌加热器；2-油浴锅；3-底座；4-反应瓶；5-保温层；6-螺纹杆；7-转动齿轮；8-保温板。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料：包括以下原料及组分，纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸、丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、质量比为15-40:100:20-30:2-3:0.5-1.5。
高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、物质的量比为0.5-1:2:1的丙三醇、氯化铁和氯化亚铁，匀速搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至10-11，置于恒温油浴锅中，恒温油浴锅包括磁力搅拌加热器、磁力搅拌加热器上方设置有油浴锅，油浴锅内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，油浴锅外侧固定连接有保温层，保温层内部固定连接有螺纹杆，螺纹杆活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有保温板，加热至80-100℃，匀速搅拌反应1-3h，将溶液离心分离除去溶剂，使用乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到丙三醇修饰的羟基纳米四氧化三铁。
(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)，在氮气氛围中加入羟基丁腈橡胶，加热至90-120℃，匀速搅拌反应2-6h，再加入超声分散均匀的羟基纳米四氧化三铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、羟基丁腈橡胶和羟基纳米四氧化三铁的质量比为15-25:100:5-20，匀速搅拌反应4-10h，将溶液真空干燥除去溶剂，加入正己烷离心分离直至上层澄清，制备得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂、纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸和丙烯酰胺，超声分散均匀后加入缓慢滴加引发剂过硫酸钾的水溶液，加热至50-80℃，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，匀速搅拌反应6-12h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水离心分离、洗涤并透析除杂，制备得到高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、物质的量比为0.5:2:1的丙三醇、氯化铁和氯化亚铁，匀速搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至10，置于恒温油浴锅中，恒温油浴锅包括磁力搅拌加热器、磁力搅拌加热器上方设置有油浴锅，油浴锅内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，油浴锅外侧固定连接有保温层，保温层内部固定连接有螺纹杆，螺纹杆活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有保温板，加热至80℃，匀速搅拌反应1h，将溶液离心分离除去溶剂，使用乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到丙三醇修饰的羟基纳米四氧化三铁。
(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)，在氮气氛围中加入羟基丁腈橡胶，加热至90℃，匀速搅拌反应2h，再加入超声分散均匀的羟基纳米四氧化三铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、羟基丁腈橡胶和羟基纳米四氧化三铁的质量比为15:100:5，匀速搅拌反应4h，将溶液真空干燥除去溶剂，加入正己烷离心分离直至上层澄清，制备得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂、纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸和丙烯酰胺，超声分散均匀后加入缓慢滴加引发剂过硫酸钾的水溶液，加热至50℃，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，五者质量比为15:100:20:2:0.5，匀速搅拌反应6h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水离心分离、洗涤并透析除杂，制备得到高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料1。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、物质的量比为0.6:2:1的丙三醇、氯化铁和氯化亚铁，匀速搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至11，置于恒温油浴锅中，恒温油浴锅包括磁力搅拌加热器、磁力搅拌加热器上方设置有油浴锅，油浴锅内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，油浴锅外侧固定连接有保温层，保温层内部固定连接有螺纹杆，螺纹杆活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有保温板，加热至90℃，匀速搅拌反应2h，将溶液离心分离除去溶剂，使用乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到丙三醇修饰的羟基纳米四氧化三铁。
(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)，在氮气氛围中加入羟基丁腈橡胶，加热至100℃，匀速搅拌反应6h，再加入超声分散均匀的羟基纳米四氧化三铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、羟基丁腈橡胶和羟基纳米四氧化三铁的质量比为18:100:10，匀速搅拌反应10h，将溶液真空干燥除去溶剂，加入正己烷离心分离直至上层澄清，制备得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂、纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸和丙烯酰胺，超声分散均匀后加入缓慢滴加引发剂过硫酸钾的水溶液，加热至80℃，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，五者质量比为20:100:24:2.4:0.8，匀速搅拌反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水离心分离、洗涤并透析除杂，制备得到高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料2。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、物质的量比为0.8:2:1的丙三醇、氯化铁和氯化亚铁，匀速搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至10，置于恒温油浴锅中，恒温油浴锅包括磁力搅拌加热器、磁力搅拌加热器上方设置有油浴锅，油浴锅内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，油浴锅外侧固定连接有保温层，保温层内部固定连接有螺纹杆，螺纹杆活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有保温板，加热至90℃，匀速搅拌反应2h，将溶液离心分离除去溶剂，使用乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到丙三醇修饰的羟基纳米四氧化三铁。
(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)，在氮气氛围中加入羟基丁腈橡胶，加热至110℃，匀速搅拌反应4h，再加入超声分散均匀的羟基纳米四氧化三铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、羟基丁腈橡胶和羟基纳米四氧化三铁的质量比为22:100:15，匀速搅拌反应8h，将溶液真空干燥除去溶剂，加入正己烷离心分离直至上层澄清，制备得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂、纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸和丙烯酰胺，超声分散均匀后加入缓慢滴加引发剂过硫酸钾的水溶液，加热至70℃，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，五者质量比为30:100:28:2.6:1.2，匀速搅拌反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水离心分离、洗涤并透析除杂，制备得到高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料3。
实施例4
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、物质的量比为1:2:1的丙三醇、氯化铁和氯化亚铁，匀速搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至11，置于恒温油浴锅中，恒温油浴锅包括磁力搅拌加热器、磁力搅拌加热器上方设置有油浴锅，油浴锅内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，油浴锅外侧固定连接有保温层，保温层内部固定连接有螺纹杆，螺纹杆活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有保温板，加热至100℃，匀速搅拌反应3h，将溶液离心分离除去溶剂，使用乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到丙三醇修饰的羟基纳米四氧化三铁。
(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)，在氮气氛围中加入羟基丁腈橡胶，加热至120℃，匀速搅拌反应6h，再加入超声分散均匀的羟基纳米四氧化三铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、羟基丁腈橡胶和羟基纳米四氧化三铁的质量比为25:100:20，匀速搅拌反应10h，将溶液真空干燥除去溶剂，加入正己烷离心分离直至上层澄清，制备得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂、纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸和丙烯酰胺，超声分散均匀后加入缓慢滴加引发剂过硫酸钾的水溶液，加热至80℃，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，五者质量比为40:100:30:3:1.5，匀速搅拌反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水离心分离、洗涤并透析除杂，制备得到高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料4。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、物质的量比为0.3:2:1的丙三醇、氯化铁和氯化亚铁，匀速搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至11，置于恒温油浴锅中，恒温油浴锅包括磁力搅拌加热器、磁力搅拌加热器上方设置有油浴锅，油浴锅内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，油浴锅外侧固定连接有保温层，保温层内部固定连接有螺纹杆，螺纹杆活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有保温板，加热至80℃，匀速搅拌反应3h，将溶液离心分离除去溶剂，使用乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到丙三醇修饰的羟基纳米四氧化三铁。
(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)，在氮气氛围中加入羟基丁腈橡胶，加热至120℃，匀速搅拌反应2h，再加入超声分散均匀的羟基纳米四氧化三铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、羟基丁腈橡胶和羟基纳米四氧化三铁的质量比为10:100:25，匀速搅拌反应10h，将溶液真空干燥除去溶剂，加入正己烷离心分离直至上层澄清，制备得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂、纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸和丙烯酰胺，超声分散均匀后加入缓慢滴加引发剂过硫酸钾的水溶液，加热至50℃，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，五者质量比为10:100:18:1.8:1.8，匀速搅拌反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水离心分离、洗涤并透析除杂，制备得到高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料1。
向反应瓶中加入质量分数为0.5％的硝酸镉的水溶液，各加入实施例和对比例中高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料，质量分数为2％，再加入盐酸调节pH至5，匀速搅拌6h，使用AAS6000原子吸收分光光度计测试Cd2+的浓度，并计算吸附率，测试标准为GB/T10533-2014。
Figure BDA0002589251770000091

Claims (5)

1.一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料，其特征在于：包括以下原料及组分，纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸、丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、质量比为15-40:100:20-30:2-3:0.5-1.5。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料，其特征在于：所述高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料的制备方法包括以下步骤：
(1)向去离子水溶剂中加入丙三醇、氯化铁和氯化亚铁，匀速搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至10-11，置于恒温油浴锅中，加热至80-100℃，反应1-3h，离心分离、洗涤固体产物并干燥，制备得到丙三醇修饰的羟基纳米四氧化三铁；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)，在氮气氛围中加入羟基丁腈橡胶，加热至90-120℃，反应2-6h，再加入超声分散均匀的羟基纳米四氧化三铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液，反应4-10h，真空干燥并离心分离，制备得到纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶；
(3)向去离子水溶剂中加入纳米四氧化三铁修饰丁腈橡胶、丙烯酸和丙烯酰胺，超声分散均匀后加入缓慢滴加引发剂过硫酸钾的水溶液，加热至50-80℃，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，反应6-12h，过滤、离心分离、洗涤并透析除杂，制备得到高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料。
3.根据权利要求2所述的一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料，其特征在于：所述步骤(1)中的丙三醇、氯化铁和氯化亚铁物质的量比为0.5-1:2:1。
4.根据权利要求2所述的一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料，其特征在于：所述步骤(1)中的恒温油浴锅包括磁力搅拌加热器、磁力搅拌加热器上方设置有油浴锅，油浴锅内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，油浴锅外侧固定连接有保温层，保温层内部固定连接有螺纹杆，螺纹杆活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有保温板。
5.根据权利要求2所述的一种高韧性的磁性聚丙烯酸水凝胶吸附材料，其特征在于：所述步骤(2)中的4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、羟基丁腈橡胶和羟基纳米四氧化三铁的质量比为15-25:100:5-20。
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