CN106268663A - 一种重金属吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：S101.制备酸改性粉煤灰；S102.配制反应溶液：将木质素磺酸钠与碱溶液混合，65～75℃下恒温搅拌2.5～3.5h，获得反应溶液；S103.制备重金属吸附剂：向所述步骤S102中配制的反应溶液中加入所述步骤S101制备的酸改性粉煤灰并混合均匀后，再加入环氧氯丙烷，55～65℃温度条件下，剧烈搅拌1.5～2.5h，将制得的粘稠物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤并烘干，即得所述重金属吸附剂。本方法通过将木质素磺酸钠与粉煤灰交联获得木质素磺酸钠～粉煤灰复合吸附剂，其对重金属离子具有更好的吸附效果。

Description

一种重金属吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂，特别是，涉及一种重金属吸附剂。
背景技术
随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。如何将粉煤灰资源化综合利用，一直是环境保护领域的重要研究课题。粉煤灰主要由硅、铝氧化物组成，其颗粒细小、疏松多孔、比表面积大，并有相当多的表面羟基，在水溶液中呈电负性，因此粉煤灰可以有效地吸附水中的重金属等阳离子污染物。但由于原灰无定形非晶态成分未充分暴露而使其吸附性能受到较大限制，因此对粉煤灰进行有效改性处理无疑是增强其吸附性能的主要途径。
木质素是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物，是世界上第三大量的天然有机物。其磺酸盐是工业木质素的一种，主要来源于亚硫酸盐制浆的蒸煮废液，分子结构中含有甲氧基、羟基、酚羟基、羧基、磺酸基等各种官能团，因此具有一定的离子交换与吸附能力。但由于其空间构型为球体和密集卷曲体之间的中间形式，活性吸附点少，从而使其吸附效果差。现有技术中，粉煤灰、木质素磺酸钠单独处理工业废水已有较多研究，但通过交联制备木质素磺酸钠-粉煤灰复合吸附剂吸附重金属离子还未见报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种吸附重金属离子的制备方法，本方法通过将木质素磺酸钠与粉煤灰交联获得木质素磺酸钠～粉煤灰复合吸附剂，其对重金属离子具有更好的吸附效果。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S101.制备酸改性粉煤灰：将粉煤灰与硫酸溶液常温搅拌4h后，用蒸馏水洗涤至中性，恒温干燥后，过150～250目筛得酸改性粉煤灰；
S102.配制反应溶液：将木质素磺酸钠与碱溶液混合，65～75℃下恒温搅拌2.5～3.5h，获得反应溶液；
S103.制备重金属吸附剂：向所述步骤S102中配制的反应溶液中加入所述步骤S101制备的酸改性粉煤灰并混合均匀后，再加入环氧氯丙烷，55～65℃温度条件下，剧烈搅拌1.5～2.5h，将制得的粘稠物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤并烘干，即得所述重金属吸附剂。
进一步的，所述步骤S101.制备酸改性粉煤灰中，恒温干燥温度为100～150℃。
进一步的，所述步骤S102.配制反应溶液中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
进一步的，所述步骤S103.制备重金属吸附剂中，木质素磺酸钠与酸改性粉煤灰之间的质量比为1～3:10。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明以木质素磺酸钠和活性较强的酸改性粉煤灰为原料，提供了一种制备重金属吸附剂的方法；
2、粉煤灰机械强度低且遇水易粉化，而木质素磺酸钠可以较好地吸附水中的重金属离子，并能很大程度地提升粉煤灰的强度，本发明制备的重金属吸附剂(木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合物)能克服单独使用粉煤灰时用量大、易造成二次污染的不足；
3、通过化学键合使粉煤灰的非晶态成分增加，同时又通过交联增加了活性集团，克服了粉煤灰活性吸附点少的缺点；
4、本发明两废结合以治废，充分利用工业资源，符合工业环保理念，为粉煤灰和木质素的综合利用及重金属离子废水的处理提供一条新的思路。
附图说明
图1为本发明中重金属吸附剂的制备方法的流程图；
图2为粉煤灰(a)、本发明实施例2获得的酸改性粉煤灰(b)和本发明实施例2获得的重金属吸附剂(c)的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明中重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S101.制备酸改性粉煤灰：将粉煤灰与硫酸溶液常温搅拌4h后，用蒸馏水洗涤至中性，恒温干燥后，过150～250目筛得酸改性粉煤灰；
S102.配制反应溶液：将木质素磺酸钠与碱溶液混合，65～75℃下恒温搅拌2.5～3.5h，获得反应溶液；
S103.制备重金属吸附剂：向所述步骤S102中配制的反应溶液中加入所述步骤S101制备的酸改性粉煤灰并混合均匀后，再加入环氧氯丙烷，55～65℃温度条件下，剧烈搅拌1.5～2.5h，将制得的粘稠物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤并烘干，即得所述重金属吸附剂。
进一步的，本发明中，所述步骤S101.制备酸改性粉煤灰中，恒温干燥温度为100～150℃。所述步骤S102.配制反应溶液中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。所述步骤S103.制备重金属吸附剂中，木质素磺酸钠与酸改性粉煤灰之间的质量比为1～3:10。
实施例1
重金属吸附剂的制备包括以下步骤：
S101.制备酸改性粉煤灰：取粉煤灰350g置于1000mL烧杯中，加入浓度为2.5mol/L的硫酸溶液600ml，常温搅拌4h，用蒸馏水洗涤至中性，在100℃下恒温干燥后，过250目筛得酸改性粉煤灰，备用。
S102.配制反应溶液：将3g木质素磺酸钠与100ml 1mol/L的氢氧化钠溶液混合，65℃下恒温搅拌3.5h，获得反应溶液；
S103.制备重金属吸附剂：向所述步骤S102中配制的反应溶液中加入30g所述步骤S101制备的酸改性粉煤灰并混合均匀后，再加入30ml环氧氯丙烷，65℃温度条件下，剧烈搅拌1.5h，将制得的粘稠物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤并烘干，即得所述重金属吸附剂。
实施例2
重金属吸附剂的制备包括以下步骤：
S101.制备酸改性粉煤灰：取粉煤灰350g置于1000mL烧杯中，加入浓度为2mol/L的硫酸溶液700ml，常温搅拌4h，用蒸馏水洗涤至中性，在120℃下恒温干燥后，过200目筛得酸改性粉煤灰，备用。
S102.配制反应溶液：将6g木质素磺酸钠与100ml 1mol/L的氢氧化钠溶液混合，70℃下恒温搅拌3h，获得反应溶液；
S103.制备重金属吸附剂：向所述步骤S102中配制的反应溶液中加入30g所述步骤S101制备的酸改性粉煤灰并混合均匀后，再加入30ml环氧氯丙烷，60℃温度条件下，剧烈搅拌2h，将制得的粘稠物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤并烘干，即得所述重金属吸附剂。
实施例3
重金属吸附剂的制备包括以下步骤：
S101.制备酸改性粉煤灰：取粉煤灰350g置于1000mL烧杯中，加入浓度为1.5mol/L的硫酸溶液800ml，常温搅拌4h，用蒸馏水洗涤至中性，在150℃下恒温干燥后，过150目筛得酸改性粉煤灰，备用。
S102.配制反应溶液：将9g木质素磺酸钠与100ml 1mol/L的氢氧化钠溶液混合，75℃下恒温搅拌2.5h，获得反应溶液；
S103.制备重金属吸附剂：向所述步骤S102中配制的反应溶液中加入30g所述步骤S101制备的酸改性粉煤灰并混合均匀后，再加入30ml环氧氯丙烷，55℃温度条件下，剧烈搅拌2.5h，将制得的粘稠物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤并烘干，即得所述重金属吸附剂。
在相同条件下，取实施例1-3获得的酸改性粉煤灰和重金属吸附剂作为吸附剂分别进行Cu2+的吸附试验，获得以下对比数据：
吸附剂 Cu2+去除率(％)
实施例1酸改性粉煤灰 89.65
实施例1重金属吸附剂 96.85
实施例2酸改性粉煤灰 90.40
实施例2重金属吸附剂 98.68
实施例3酸改性粉煤灰 89.62
实施例3重金属吸附剂 97.28
从上表可以看出，本发明获得的重金属吸附剂对重金属离子具有优秀的吸附效果。从图2的SEM对照图可以看出，粉煤灰未经处理时，表面平坦，比较光滑致密；酸改性粉煤灰(经酸处理后的粉煤灰)表面变得粗糙，并产生了空洞；而重金属吸附剂(木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰)表面结构更松散，孔隙更多，比表面积更大。因此，具有更好的吸附效果。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S101.制备酸改性粉煤灰：将粉煤灰与硫酸溶液常温搅拌4h后，用蒸馏水洗涤至中性，恒温干燥后，过150～250目筛得酸改性粉煤灰；
S102.配制反应溶液：将木质素磺酸钠与碱溶液混合，65～75℃下恒温搅拌2.5～3.5h，获得反应溶液；
S103.制备重金属吸附剂：向所述步骤S102中配制的反应溶液中加入所述步骤S101制备的酸改性粉煤灰并混合均匀后，再加入环氧氯丙烷，55～65℃温度条件下，剧烈搅拌1.5～2.5h，将制得的粘稠物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤并烘干，即得所述重金属吸附剂。
2.如权利要求1所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S101.制备酸改性粉煤灰中，恒温干燥温度为100～150℃。
3.如权利要求1所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S102.配制反应溶液中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
4.如权利要求1所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S103.制备重金属吸附剂中，木质素磺酸钠与酸改性粉煤灰之间的质量比为1～3:10。
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