CN109569528A - 木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂及其制备方法，包括以下步骤：1）酸改性粉煤灰的制备：在粉煤灰中加入硫酸溶液，室温下室温搅拌，抽滤、水洗涤、烘干研磨得硫酸改性粉煤灰；2）在木质素磺酸钠中加入NaOH溶液，70℃恒温搅拌，随后加入酸改性粉煤灰中，混合均匀后再加入环氧氯丙烷，将温度调至60℃搅拌，用蒸馏水洗至中性，抽滤，烘干即可。同时本申请公开了其在处理含铜废水中的应用。本发明两废结合以废治废，充分利用工业资源，符合工业环保理念，为粉煤灰和木质素的综合利用及重金属离子废水的处理提供一条新的思路。

Description

木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明具体涉及一种木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
社会经济的高速发展使得电力的消耗逐年增长，燃煤电厂是其中的主流。其所产生的大量粉煤灰如果不能加以利用，将产生很大的空气污染，因此粉煤灰的综合利用是当今学科研究的热门。到现在为止，以膨润土、硅藻土等无机物为原料的研究很多，但以粉煤灰为原料的研究及相关报道却少之又少。为使国内现有的废物粉煤灰得到高效利用，使其在绿化环保等领域有所应用，需研究出综合性能优异、生产成本低的复合材料。
木质素以无定形态广泛存在于植物体中。其分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。木质素磺酸盐的主要来源为亚硫酸盐制浆的蒸煮废液，大多情况下的显色为黄色，它是由硫酸基取代苯环或侧链上的氢、羟基所生成的具有芳香基团和磺酸基团，因此具有一定的离子交换与吸附能力。目前，粉煤灰、木质素磺酸钠单独处理工业废水已有较多研究，但通过交联制备木质素磺酸钠-粉煤灰复合吸附剂吸附重金属离子还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂，同时提供其制备方法及应用是本发明的又一发明目的。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)酸改性粉煤灰的制备：取粉煤灰加入硫酸溶液，室温搅拌，抽滤、水洗涤、烘干研磨得硫酸改性粉煤灰；
2)把木质素磺酸钠加入到的NaOH溶液中，在70℃的水浴中搅拌，随后加入酸改性粉煤灰，混合均匀后再加入环氧氯丙烷，将温度调至60℃，继续搅拌，用蒸馏水洗至中性，抽滤，烘干即可。
步骤1)中，酸改性粉煤灰与硫酸溶液的用量比为100g∶400mL，硫酸溶液的浓度为2～3mol/L，搅拌速度为90～110转/分，搅拌时间为5～6小时，烘干温度为300～350℃。
步骤2)中，木质素磺酸钠、NaOH溶液、酸改性粉煤灰、环氧氯丙烷的用量比为(4.5～12)g∶100mL∶30g∶30mL，NaOH溶液的浓度为1mol/L；搅拌速度为90～110转/分，搅拌时间为3～4h；继续搅拌的速度为200～250转/分，继续搅拌时间为1～2h；烘干温度为300～350℃。
所述方法制得的木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂。
所述的木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂在处理含铜废水中的应用。
与现有技术相比，本发明的技术优势在于：
本发明以木质素磺酸钠和活性较强的酸改性粉煤灰为原料，制备木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂。一方面，粉煤灰机械强度低且遇水易粉化，木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合物能克服单独使用粉煤灰时用量大、易造成二次污染的不足，因为木质素磺酸钠可以较好地吸附水中的重金属离子，并能很大程度地提升粉煤灰的强度从而减少粉煤灰的用量。另一方面，通过化学键合使粉煤灰的非晶态成分增加，同时又通过交联增加了活性基团，克服了粉煤灰活性吸附点少的缺点。本发明两废结合以治废，充分利用工业资源，符合工业环保理念，为粉煤灰和木质素的综合利用及重金属离子废水的处理提供一条新的思路。
附图说明
图1是本实施例1酸改性粉煤灰和制得的复合吸附剂的XRD分析；
图2是本实施例1酸改性粉煤灰和制得的复合吸附剂的FTIR谱图；
图3是本实施例1中原粉煤灰、酸改性粉煤灰和制得的复合吸附剂的SEM图；
图4是木质素磺酸钠与酸改性粉煤灰质量比对去除率的影响；
图5是吸附剂用量对去除率的影响；
图6是吸附时间对去除率的影响；
图7是pH对去除率的影响。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。本发明中室温是指20-30℃。
实施例1
木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)酸改性粉煤灰的制备：取200g粉煤灰加入800ml浓度为2mol/L硫酸溶液，室温110转/分下搅拌5小时，抽滤、水洗涤、300℃烘干研磨得硫酸改性粉煤灰；
2)把6g木质素磺酸钠加入到100ml 1mol/L NaOH溶液中，在70℃的水浴中110转/分搅拌3h，随后加入30g酸改性粉煤灰，混合均匀后再加入30ml环氧氯丙烷，将温度调至60℃，250转/分下继续搅拌1h，用蒸馏水洗至中性，抽滤，300℃烘干即可。
所述方法制得的木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂。
所述的木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂在处理含铜废水中的应用。
实施例2
木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)酸改性粉煤灰的制备：取200g粉煤灰置于烧杯中，加入800ml的浓度为3mol/L的硫酸溶液，室温90转/分搅拌6小时，抽滤、水洗涤、350℃烘干研磨；
2)在4.5g木质素磺酸钠中加入1mol/L的NaOH溶液100ml，在70℃的水浴中恒温90转/分搅拌4h，随后加入30g酸改性粉煤灰中，混合均匀后再加入20ml环氧氯丙烷，将温度调至60℃，200转/分搅拌2h，所得产品用蒸馏水洗至中性，抽滤，350℃烘干即可。
利用所述方法制得的木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤2)中加入的木质素磺酸钠15g，其余同实施例1。
性能测试
1、表观形态：
图1是实施例1中酸改性粉煤灰的表观形态和制得的复合吸附剂的表观形态图片；
图中，左图为酸改性粉煤灰呈灰黑色，右图为木质素交联酸改性粉煤灰吸附剂呈土黄色。
2、XRD分析
图1为是本实施例1酸改性粉煤灰和制得的复合吸附剂的XRD分析，图中所示木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰的Al、Si、O所形成的复合物的量远高于酸改性粉煤灰，因此絮凝能力增强。
3、FTIR分析
图2是本实施例1酸改性粉煤灰和制得的复合吸附剂的FTIR谱图，其红外光谱图中对应的特征吸收峰见表1所示。
表1红外光谱图中对应的特征吸收峰
由图2和表1可知，硅氧键的特征吸收峰峰值位于1088cm-1处，峰值在交联后明显增强。说明交联后的酸改性粉煤灰非晶态部分增多化学键暴露，活性硅氧键基团增多。
4、SEM测试
图3是本实施例1中原粉煤灰、酸改性粉煤灰和制得的复合吸附剂的SEM图。
比较图3中原粉煤灰和酸改性粉煤灰的SEM图可知：原灰(图3A)表面平坦，光滑致密。经酸处理后的粉煤灰(图3B)，其表面变得粗糙，并产生了空洞。而木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰(图3C)表面结构更松散，孔隙更多，呈海绵状，比表面积更大。
应用例：
1、标准曲线的绘制
准确称取0.1943g硫酸铜，溶解定容制备标准溶液和废水模拟液，用1L容量瓶配置浓度为50mg/L的硫酸铜标准溶液。用移液管精密吸取所得溶液2.0-5.0mL于区间的七份标准溶液分别置于50mL容量瓶，加水至刻度并用标签做标记。测含铜废水的吸光率，以去离子水为空白对照，铜离子含量为x轴，吸光度为y轴，绘制标准曲线。得线性回归方程Y＝0.0239X+0.0031，r＝0.99927；线性范围为0.0-5.0mg/L。
2、吸附剂对Cu2+的吸附实验
取50mL 50mg/L的硫酸铜溶液置于锥形瓶中，在所探究条件下进行吸附，恒温水浴振荡后，取上清液，用分光光度法测定残余铜的浓度。
去除率∶去除率(％)＝(C0-Ce)/C0*100％
C0为铜离子原始浓度(mg/L)Ce为吸附后铜浓度(mg/L)。
3、木质素磺酸钠与酸改性粉煤灰的质量比对去除率的影响
吸附剂用量为42g/L、中性环境下、吸附时间为90min。常温下考察制备时木质素磺酸钠与酸改性粉煤灰的质量比对去除率的影响，结果如图4所示。
由图4可知，随着木质素磺酸钠与酸改性粉煤灰质量比的增加，去除率逐渐增大，当木质素磺酸钠与酸改性粉煤灰的质量比为2/10时，去除率达到了97.16％，此后其比值与去除率成反比。因为木质素和粉煤灰形成的复合体不单是以化学键形成的刚性结构，也包括多种分子间的物理缔合的复合结构，这种物理力能够驱使分散的粉煤灰颗粒倾向于一起。当木质素磺酸钠用量过多导致粉煤灰网状结构过于紧密，对金属离子的吸附能力降低。
4、吸附剂的用量对去除率的影响
以交联后的酸改性粉煤灰为吸附剂，当pH值为7、吸附时间90min时，常温下考察吸附剂用量对去除率的影响，结果见图5所示。
由图5可知，Cu2+的去除率与吸附剂用量成正比，当用量达到42g/L时，去除率达97.16％，而后去除率变化不大。当用量超过42g/L时，吸附量基本趋于平稳。这是扩散、吸附饱和等诸因素共同影响的结果。其中上述试剂的处理效果优于酸改性粉煤灰。这是因为金属离子可以促进木质素等有机物的自组合过程的进行，这种作用可以使较小分子的木质素等有机物形成高分子聚合体。酸改性粉煤灰中大量的铝、铁、钙、镁等金属离子或部分的其他溶胶析出能够和木质素形成的复合体，增加了对金属离子的絮凝与沉降效应。木质素等有机物的多种基团牢固地结合在粉煤灰的结构中去，使得交联后的粉煤灰的惰性表面变成活性表面。
5、吸附时间对去除率的影响
以交联后的酸改性粉煤灰为吸附剂，当pH值为7、吸附剂用量为42g/L时，结果见图6所示：
由图6可知，随着接触时间的增加，Cu2+的去除率快速增长，当接触时间达到90min时，Cu2+前后的去除率基本不发生变化。因为吸附剂表面存在活性位点与Cu2+之间存在离子交换、静电作用或表面络合效应。因此吸附速率变快。当吸附时间大于90min时，接近饱和状态，活性位点被占据因此增长趋势变缓慢。
6、pH对去除率的影响
pH值也是铜离子去除率变化的影响因素之一。以交联后的酸改性粉煤灰为吸附剂，当吸附剂用量42g/L、吸附时间为90min时，常温下考察pH对去除率的影响，结果见图7所示。
由图7可知，酸改性粉煤灰和木质素交联酸改性粉煤灰对Cu2+的去除率在较低pH值时，随着pH值的升高而升高。当pH值达到7，去除率逐渐平稳。因此，最佳pH值为7。
因此，用木质素磺酸钠与酸改性粉煤灰的质量比为2∶10条件下制得的交联酸改性粉煤灰吸附剂处置含Cu2+废水；结果表明：在pH为7，吸附剂用量为42g/L，吸附时间90min，Cu2+去除率可达最高值97.16％；木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰内部空隙较多、表面粗糙度大大增加是其去除率增加的主要原因；且交联后的酸改性粉煤灰在1086m-1处的Si-O-Si的特征吸收峰的强度和宽度较酸改性粉煤灰明显增大，且在3415cm-1处的吸收峰较酸改性粉煤灰明显变宽，交联后-OH、-COOH活性基团数量明显增加；粉煤灰虽然本身具有吸附效果，但单独使用粉煤灰吸附率很低，改性粉煤灰吸附率虽有提高，但工艺复杂耗费较大，且比较容易造成二次污染。木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰制得的复合吸附剂，充分利用工业废弃物粉煤灰和木质素，不但能降低成本，而且弥补了单独使用粉煤灰的缺陷。

Claims (5)

1.木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）酸改性粉煤灰的制备：取粉煤灰加入硫酸溶液，室温搅拌，抽滤、水洗涤、烘干研磨得硫酸改性粉煤灰；
2）把木质素磺酸钠加入到的NaOH溶液中，在70℃的水浴中搅拌，随后加入酸改性粉煤灰，混合均匀后再加入环氧氯丙烷，将温度调至60℃，继续搅拌，用蒸馏水洗至中性，抽滤，烘干即可。
2.如权利要求1所述的木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，酸改性粉煤灰与硫酸溶液的用量比为100g：400mL，硫酸溶液的浓度为2～3mol/L，搅拌速度为90～110转/分，搅拌时间为5～6小时，烘干温度为300～350℃。
3.如权利要求1所述的木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，木质素磺酸钠、NaOH溶液、酸改性粉煤灰、环氧氯丙烷的用量比为（4.5～15）g：100 mL：30g：30mL，NaOH溶液的浓度为1mol/L；搅拌速度为90～110转/分，搅拌时间为3～4h；继续搅拌的速度为200～250转/分，继续搅拌时间为1～2h；烘干温度为300～350℃。
4.利用权利要求1-4任一所述方法制得的木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂。
5.权利要求5所述的木质素磺酸钠交联酸改性粉煤灰复合吸附剂在处理含铜废水中的应用。
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