CN107684893A - 一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法及其应用，该方法以柠檬酸为络合剂，氨水为沉淀剂，以九水合硝酸铁、硝酸钡为原料，采用溶胶‑凝胶法结合自蔓延燃烧法制备得到了多孔磁铅石型钡铁氧体。本发明方法具有原料价廉易得、工艺简单、操作方便、节能高效、产物均匀性好、形貌可控等优点，制得的磁铅石型钡铁氧体粉体具有多孔结构，比表面积大、吸附性能较好，可应用于环境领域的污染物吸附，且易于分离回收。

Description

一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及多孔磁性吸附材料技术领域，具体涉及一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法及其应用。
背景技术
随着现代工业化的迅速发展，环境污染也越来越严重，其中水污染是最严重的。水乃生命之源，而近年来，我国水资源质量不断下降，水环境持续恶化。由于污染所导致的缺水和事故不断发生，不仅使工厂停产、农业减产甚至绝收，而且造成了不良的社会影响和较大的经济损失，严重地威胁了社会的可持续发展，威胁了人类的生存，所以治理废水刻不容缓。
染料废水因其成分复杂、色度深、有机污染物含量高、难降解且大多数染料及其代谢中间产物具有致突变性、致癌性和其他毒性，成为难处理的工业废水之一。亚甲基蓝是水溶性偶氮染料的代表性化合物，在水溶液中会形成I价有机“阳离子型”的季铵盐离子基团，且其色度很高，对环境污染严重。目前处理染料废水的方法主要有：臭氧处理法、光催化降解法、混凝/絮凝处理法、生物处理法、膜过滤法和吸附法等，其中吸附法具有效率高、成本低、操作简单且不会引入新的污染物等优点，因而吸附材料在处理有机污染物废水(包括染料废水)中有着广泛的应用。
多孔磁铅石型铁氧体因其具有大的比表面积、贯通的孔道、较强的磁性(易于回收再利用)，可作为环境领域的吸附材料。目前制备多孔铁氧体采用的合成方法主要有模板法和无模板法。模板法工艺繁琐，对大规模合成有局限；无模板法工艺简单，制备的多孔铁氧体能满足要求。目前，多孔铁氧体的制备常采用溶剂热法、溶胶-凝胶法等来合成多孔纳米粉体。基于此，为了获得分散性更好的多孔铁氧体材料，我们选用柠檬酸溶胶-凝胶法结合自蔓延燃烧法来制备铁氧体。本工艺无需加入表面活性剂和聚合物，能够简化工艺、节约成本。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种以柠檬酸为络合剂、以氨水为沉淀剂制备多孔磁铅石型钡铁氧体的方法，该方法包括以下步骤：(a)将柠檬酸溶于去离子水中，再加入九水合硝酸铁、硝酸钡并搅拌均匀得透明溶液；(b)用氨水调节透明溶液的pH至碱性，搅拌并加热溶液使水分蒸发得凝胶状物质；(c)将凝胶状物质干燥后引燃，待其自蔓延燃烧完全后得残留物，残留物经研磨、水洗、烘干、煅烧得到多孔磁铅石型钡铁氧体。
按照上述方案，步骤(a)中步骤(a)中九水合硝酸铁与硝酸钡的摩尔比为12:1，铁离子、钡离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:0.8-1.2。
按照上述方案，步骤(b)中滴加氨水调节透明溶液的pH至8-10，搅拌生成沉淀后将溶液置于80-90℃水浴中加热2-4小时使水分蒸发。
按照上述方案，步骤(b)所得凝胶状物质的含水量小于10％。
按照上述方案，步骤(c)中凝胶状物质在110-130℃下干燥24-48小时，接着用酒精引燃使其自蔓延燃烧。
按照上述方案，残留物煅烧温度为700-1000℃，煅烧时间90-360分钟，升温速率为2-8℃/分钟。
优选的，步骤(b)中溶液水浴温度为90℃，步骤(c)中凝胶状物质在120℃干燥48小时，步骤(c)中残留物煅烧温度为850℃，煅烧时间为120分钟，升温速率为8℃/分钟。
本发明的另一目的是提供一种多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料用于染料废水处理的应用。
按照上述方案，该多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料用于染料废水处理的应用，具体如下：首先调节染料废水的pH至4-12，接着按照200-500:1的重量比将多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料加入到亚甲基蓝浓度为10-50mg/L的染料废水中，充分振荡3-24小时即可。
优选的，首先调节染料废水的pH至8，接着按照200:1的重量比将多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料加入到亚甲基蓝浓度为10mg/L的染料废水中，充分振荡24小时即可。
本发明以柠檬酸为络合剂，氨水为沉淀剂，以九水合硝酸铁、硝酸钡为原料，采用溶胶-凝胶法结合自蔓延燃烧法制备得到了多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料，该铁氧体可用于含亚甲基蓝废水的吸附处理。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)原料价廉易得、工艺简单、操作方便、节能高效、产物均匀性好、形貌可控；(2)分析测试结果表明，制得的磁铅石型铁氧体结晶性好、晶相纯度高；(3)所制备的磁铅石型铁氧体易于研磨、煅烧温度低；(4)为其他磁性多孔铁氧体(尖晶石型、石榴石型、六角晶系W型、X型、Y型、Z型、U型)的合成提供了一条很好的途径和思路，相应的产物可以应用于药物载体和吸波材料等领域，具有很好的应用价值；(5)由于铁氧体具有磁性，在外部磁场的作用下易于与水悬浮液分离，用作环境领域吸附材料可轻松实现循环再利用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多孔磁铅石型钡铁氧体的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的多孔磁铅石型钡铁氧体的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的多孔磁铅石型钡铁氧体吸附亚甲基蓝的浓度标准曲线图；
图4为pH值对多孔磁铅石型钡铁氧体吸附性能的影响图；
图5为震荡时间对多孔磁铅石型钡铁氧体吸附性能的影响图；
图6为吸附剂剂量对多孔磁铅石型钡铁氧体吸附性能的影响图；
图7为MB初始浓度对多孔磁铅石型钡铁氧体吸附性能的影响图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例和附图进行进一步说明。本发明并不局限于下述的具体实施方式，本领域普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所请求的保护范围下，还可做出很多形式的改变，这些均落入本发明的保护范围之内。
实施例1
在室温下，将27.3g柠檬酸溶解于200mL去离子水中，再加入48.48g九水合硝酸铁和2.62g硝酸钡，室温搅拌溶解，得到均匀分散的透明溶液。向透明溶液中滴加氨水调节溶液的pH值为8，将溶液置于90℃的水浴中加热搅拌2-4小时使水分蒸发，直至形成含水量﹤10％的凝胶。将凝胶置于干燥箱中，在120℃干燥48小时，得到干凝胶。用酒精引燃干凝胶，使其发生自蔓延燃烧，将燃烧后的残留物研磨、水洗、烘干后，置于马弗炉中以8℃/分钟的升温速率升温至850℃煅烧2小时，得产物多孔M型(磁铅石型)铁氧体。
为充分了解实施例1制备的多孔磁铅石型钡铁氧体的结构及吸附性能，我们进行了相应的测试。
(一)X射线衍射(XRD)分析
X射线衍射是在D/Max-RB全自动X射线仪上进行的，Cu靶(40kv，50mA)，CuKαl＝0.154056nrn，扫描范围为20-80°，扫描度为0.02°，扫描速率10°/min，物相的定性分析是通过对X衍射图上的衍射峰与PDF卡片对照而得。XRD的结果如图1所示，从图1可以看出实施例1制得的样品的确为M型铁氧体。
(二)扫描电镜(SEM)分析
样品形貌在日本电子JSM-5610LV型扫描电镜(SEM)观察和测得，加速电压为0.5KV-30KV，试样经喷金处理后拍摄照片，放大倍数为18X～300,000X。SEM图如图2所示，从图2中可以看出M型铁氧体的多孔形貌。
(三)材料吸附性能测试
亚甲基蓝吸附实验：
取一定量多孔磁铅石型铁氧体于烧杯中，加入50mL一定浓度、一定pH值的亚甲基蓝溶液，在室温下搅拌一定时间后，离心分离，取上清液用分光光度法测定亚甲基蓝的去除率和吸附量。亚甲基蓝的去除率由式(1)计算：
式(1)中，C0是亚甲基蓝溶液的初始浓度(mg/L)，Ce是吸附平衡时亚甲基蓝溶液的浓度(mg/L)。
(1)标准曲线的绘制
将100mg/L的亚甲基蓝标准溶液分别稀释至2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L。在亚甲基蓝特征吸收波长λ＝664nm下测量吸光度，得到浓度-吸光度标准曲线，线性回归方程为：Y＝0.1835X+0.051，R2＝0.99984，结果如图3所示。
(2)pH值对吸附性能的影响
取5份0.1g的多孔磁铅石型钡铁氧体于烧杯中，分别加入50mL、10mg/L的亚甲基蓝溶液并调节其pH值为4、6、8、10、12，在室温下搅拌24h，离心分离，取上层清液进行紫外分光光度法测定亚甲基蓝的去除率，结果如图4所示。由图4可知，亚甲基蓝的pH为酸性时，吸附效果不好；当亚甲基蓝的pH为碱性时，吸附效果普遍很好；当pH＝8、振荡时间为24h时，吸附效果最好，吸附率达93.95％。所以亚甲基蓝溶液的pH值设置为8为宜。
(3)振荡时间对吸附性能的影响
分别取5份0.1g的多孔磁铅石型钡铁氧体于烧杯中，加入50mL、10mg/L的亚甲基蓝并调节其pH值为8，在室温下分别搅拌3h，6h，9h，12h，24h，离心分离，取上清液进行紫外分光光度法测定亚甲基蓝的去除率，结果如图5所示。由图5可知，当亚甲基蓝的pH＝8时，随着时间的延长，吸附效果越来越好，当振荡时间为24h时，吸附率达93.95％，基本吸附完全。所以振荡时间设置为24h为宜。
(4)吸附剂剂量对吸附性能的影响
分别取5份0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g的多孔磁铅石型钡铁氧体于烧杯中，加入50mL、10mg/L的亚甲基蓝并调节其pH值为8，在室温下搅拌24h，离心分离，取上清液进行紫外分光光度法测定亚甲基蓝的去除率，结果如图6所示。由图6可知，随着吸附剂剂量的增加，去除率也随之增加，当吸附剂剂量为0.1g时，去除率已达93.95％；当吸附剂剂量继续增大时，去除率虽增大，但增大范围较小。考虑到实验成本，选择吸附剂剂量为0.1g为宜。
(5)亚甲基蓝初始浓度对吸附性能的影响
分别取5份0.1g的多孔磁铅石型钡铁氧体于烧杯中，分别加入50mL浓度为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L的亚甲基蓝并调节其pH值为8，在室温下搅拌24h，离心分离，取上清液进行紫外分光光度法测定亚甲基蓝的去除率，结果如图7所示。由图7可知，当亚甲基蓝的初始浓度由10mg/L升至50mg/L时，多孔M型铁氧体的去除率反而下降，这是因为随着亚甲基蓝初始浓度的提高，多孔磁铅石型铁氧体与亚甲基蓝的接触几率增加，吸附到多孔磁铅石型铁氧体表面和进入到多孔磁铅石型铁氧体内部的亚甲基蓝增加，但随之未被吸附的亚甲基蓝的量也迅速增加，从而使去除率呈下降的趋势。在室温下，振荡时间为24h时，0.1g的多孔磁铅石型铁氧体对50mL初始浓度为10mg/L、pH值为8的亚甲基蓝溶液的去除率可达93.95％，基本吸附完全。

Claims (10)

1.一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将柠檬酸溶于去离子水中，再加入九水合硝酸铁、硝酸钡并搅拌均匀得透明溶液；(b)用氨水调节透明溶液的pH至碱性，搅拌并加热溶液使水分蒸发得凝胶状物质；(c)将凝胶状物质干燥后引燃，待其自蔓延燃烧完全后得残留物，残留物经研磨、水洗、烘干、煅烧得到多孔磁铅石型钡铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(a)中九水合硝酸铁与硝酸钡的摩尔比为12:1，铁离子、钡离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:0.8-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(b)中滴加氨水调节透明溶液的pH至8-10，搅拌生成沉淀后将溶液置于80-90℃水浴中加热2-4小时使水分蒸发。
4.根据权利要求1所述的一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(b)所得凝胶状物质的含水量小于10％。
5.根据权利要求1所述的一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(c)中凝胶状物质在110-130℃下干燥24-48小时，接着用酒精引燃使其自蔓延燃烧。
6.根据权利要求1所述的一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法，其特征在于：残留物煅烧温度为700-1000℃，煅烧时间90-360分钟，升温速率为2-8℃/分钟。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(b)中溶液水浴温度为90℃，步骤(c)中凝胶状物质在120℃干燥48小时，步骤(c)中残留物煅烧温度为850℃，煅烧时间为120分钟，升温速率为8℃/分钟。
8.上述多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料用于染料废水处理的应用。
9.如权利要求8所述的多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料用于染料废水处理的应用，其特征在于，包括如下步骤：首先调节染料废水的pH至4-12，接着按照200-500:1的重量比将多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料加入到亚甲基蓝浓度为10-50mg/L的染料废水中，充分振荡3-24小时即可。
10.如权利要求9所述的多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料用于染料废水处理的应用，其特征在于，包括如下步骤：首先调节染料废水的pH至8，接着按照200:1的重量比将多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料加入到亚甲基蓝浓度为10mg/L的染料废水中，充分振荡24小时即可。
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