CN102442821A - 一种磁铅石型钡铁氧体纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米磁铅石型铁氧体BaFe12O19的高温制备方法。包括以下步骤：首先，按钡和铁的物质的量的比为1:12称取硝酸钡[Ba(NO3)2]和硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]，并按柠檬酸（C6H8O7·H2O）与硝酸钡和硝酸铁的物质的量的比分别为（3-4）:2和（9-12）:4称取柠檬酸，共同溶于蒸馏水中，使用氨水调节溶液的pH值至6.0～7.0之间，再称取适量的大内径薄壁碳纳米管加入到上述溶液中，搅拌，静置；然后，将上述混合物过滤或离心，收集到的固体干燥；最后，将干燥的固体放入电阻炉中在空气气氛下煅烧，过程如下：从室温升温到450℃，保温3小时，再升温到1200℃，保温4小时，自然冷却至室温，得到铁氧体纳米颗粒。

Description

一种磁铅石型钡铁氧体纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，特别涉及一种磁铅石型钡铁氧体纳米粒子的制备。
 
背景技术
铁氧体材料由于具有良好的电磁学性能，已作为磁性功能材料被广泛使用，如软磁、硬磁、矩磁、旋磁、压磁及吸波等材料，尤其适合于作高频磁性材料。磁铅石型铁氧体颗粒材料属于单轴六角晶系铁氧体，它具有较大的单轴磁晶各向异性常数，应用非常广泛。
铁氧体材料的制备主要包括固相法和液相法，固相法制备铁氧体是把相关盐类按一定比例混合、研磨，再经过煅烧获得。液相法是选择合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶的固体脱水或加热分解而得到所需要的粉体。用于制备铁氧体纳米粒子的液相法很多，如共沉淀法、水热法、气泡液膜法、溶胶凝胶法等。
目前制备磁铅石型铁氧体纳米粒子的主要存在以下问题：（1）固相法操作简单，但所用原材料不如液相法混合均匀，并且高温下很难得到纳米粒子。（2）通过液相法获得的前驱体材料，在温度低于1000℃下能够得到纳米颗粒，但晶体结构不完整，材料性能不易达到要求；而在温度高于1000℃时不易得到纳米颗粒，一般颗粒为微米级，且多为片状。
 
发明内容
本发明提供了一种碳纳米管模板法制备磁铅石型钡铁氧体（BaFe12O19）纳米粒子的方法。
一种磁铅石型钡铁氧体纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按摩尔份数计
第一步，取0.7-7.5摩尔份数的大内径薄壁碳纳米管，放入到25摩尔份数的浓硫酸和10摩尔份数的浓硝酸的混合溶液中，在80℃下水浴中回流2小时；
第二步，上述经混酸处理的碳纳米管冷却至室温后，过滤或离心，得到的固体经蒸馏水洗涤至中性，烘干；
第三步，制备前驱体溶液：称取硝酸钡1摩尔份数、硝酸铁12摩尔份数和柠檬酸28-38摩尔份数混合，室温下，把上述混合物放入蒸馏水中至全部溶解后，使用氨水调节溶液的PH值至6.0～7.0之间，获得前驱体溶液；
第四步，把第二步中烘干后的碳纳米管加入到前驱体溶液中，搅拌半小时，并静置12小时后，经过滤或离心分离固体和液体，得到吸附和填充前驱体液体的碳纳米管，在80℃-120℃的温度下干燥；
第五步，将烘干后的碳纳米管放入电阻炉中，在空气气氛中升温至450℃，并在该温度下保温3小时，在空气气氛中加热至1200℃，并在该温度下保温4小时后，自然冷却至室温，得到磁铅石型钡铁氧体纳米粒，其平均直径大约为25 nm。
其中大内径薄壁碳纳米管为中国科学院成都有机化学有限公司生产，碳纳米管外径30-60nm，内径20-50nm。
其中浓硫酸（H2SO4的质量分数为95％-98％），浓硝酸（HNO3的质量分数为65％-68％）。
有益效果
1、碳纳米管具有较大的比表面积，其表面可以吸附更多的溶液，并且其中空的结构，可使液体填充其中，因此碳纳米管可作为制备无机纳米材料的模板。本发明利用碳纳米管的这种性质首先获得吸附和填充前驱体液体的碳纳米管，当煅烧时，由于碳纳米管的这种阻隔和限制效应，阻碍了晶体的生长，得到铁氧体纳米粒子，并且碳纳米管在高温时能被氧化清除。
2、铁氧体纳米材料与通常的块体材料相比，由于其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观隧道效应等，使其成为一种非常有潜力的电磁功能材料，因此制备高纯度、结晶完整的铁氧体纳米材料具有重要意义。磁铅石型铁氧体纳米粒子一般在温度高于1000℃时不易获得，通常在这样的高温条件下得到的是微米级的片状粒子；而在低温条件下通过溶胶凝胶、共沉淀等方法虽然可以获得纳米粒子，但通常晶体结晶不完整，含较多的杂相，并且粒子形貌多为棒状。而通过本发明在1200℃的高温下制备的这种磁铅石型铁氧体纳米粒子具有结晶完整、杂相少、粒径小等优点。
附图说明
图1是本发明使用的经混酸处理后的碳纳米管，管内径20～50nm，外径30～60nm。
图2是本发明制备的钡铁氧体粒子的X射线衍射（XRD）图，对应JCPDS卡号：43-0002。
图3是本发明制备的钡铁氧体纳米粒子的透射电子显微镜（TEM）图，粒子为球形，粒径约为25nm。
 
具体实施方式
实施例1
第一步，分别量取2.80332mol浓硫酸和1.11093mol的硝酸共同倒入500 ml的锥形瓶中后，取0.08333mol碳纳米管加入到上述锥形瓶中，然后在80℃水浴条件下使用冷凝回流装置处理2小时。
第二步，上述经混酸处理的碳纳米管冷却后，过滤或离心，得到的固体经蒸馏水洗涤至pH值为中性，80℃下烘干。
第三步，分别称取0.00075mol硝酸钡[Ba(NO3)2]、0.00900mol硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]和0.02115mol柠檬酸（C6H8O7·H2O）放入烧杯中，再往烧杯中加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，直至固体全部溶解后，使用氨水调节溶液的PH值至7.0。
第四步，把第二步中烘干后的碳纳米管加入第三步的溶液中，搅拌约半小时，并静置约12小时后，经过滤或离心分离固体和液体，得到吸附和填充前驱体液体的碳纳米管，将得到的碳纳米管在80℃～120℃的温度下干燥。
第五步，将烘干后的碳纳米管转移到坩埚中，再把坩埚放入电阻炉中，在空气气氛中经30分钟升温至450℃，并在该温度下保温3小时；再经70分钟升温到1200℃，并在该温度下保温4小时后，自然冷却至室温，得到磁铅石型钡铁氧体纳米粒子。
图2和图3分别是经过本方法得到的铁氧体粒子的XRD图和TEM图。从XRD图可以看出通过本方法得到的固体相为六方晶型BaFe12O19，对应JCPDS卡号：43-0002。从TEM图可以看出粒子呈球形，粒径约为25 nm。
实施例2
第一步，分别量取2.80332mol浓硫酸和1.11093mol的硝酸共同倒入500 ml的锥形瓶中后，取0.83333mol碳纳米管加入到上述锥形瓶中，然后在80℃水浴条件下使用冷凝回流装置处理2小时。
第二步，上述经混酸处理的碳纳米管冷却后，过滤或离心，得到的固体经蒸馏水洗涤至pH值为中性，80℃下烘干。
第三步，分别称取0.00075mol硝酸钡[Ba(NO3)2]、0.00900mol硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]和0.02115mol柠檬酸（C6H8O7·H2O）放入烧杯中，再往烧杯中加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，直至固体全部溶解后，使用氨水调节溶液的PH值至7.0。
第四步，把第二步中烘干后的碳纳米管加入第三步的溶液中，搅拌约半小时，并静置约12小时后，经过滤或离心分离固体和液体，得到吸附和填充前驱体液体的碳纳米管，将得到的碳纳米管在80℃～120℃的温度下干燥。
第五步，将烘干后的碳纳米管转移到坩埚中，再把坩埚放入电阻炉中，在空气气氛中经30分钟升温至450℃，并在该温度下保温3小时；再经70分钟升温到1200℃，并在该温度下保温4小时后，自然冷却至室温，得到磁铅石型钡铁氧体纳米粒子。
实施例3
第一步，分别量取2.80332mol浓硫酸和1.11093mol的硝酸共同倒入500 ml的锥形瓶中后，取0.08333mol碳纳米管加入到上述锥形瓶中，然后在80℃水浴条件下使用冷凝回流装置处理2小时。
第二步，上述经混酸处理的碳纳米管冷却后，过滤或离心，得到的固体经蒸馏水洗涤至pH值为中性，80℃下烘干。
第三步，分别称取0.00075mol硝酸钡[Ba(NO3)2]、0.00900mol硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]和0.02850mol柠檬酸（C6H8O7·H2O）放入烧杯中，再往烧杯中加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，直至固体全部溶解后，使用氨水调节溶液的PH值至7.0。
第四步，把第二步中烘干后的碳纳米管加入第三步的溶液中，搅拌约半小时，并静置约12小时后，经过滤或离心分离固体和液体，得到吸附和填充前驱体液体的碳纳米管，将得到的碳纳米管在80℃～120℃的温度下干燥。
第五步，将烘干后的碳纳米管转移到坩埚中，再把坩埚放入电阻炉中，在空气气氛中经30分钟升温至450℃，并在该温度下保温3小时；再经70分钟升温到1200℃，并在该温度下保温4小时后，自然冷却至室温，得到磁铅石型钡铁氧体纳米粒子。

Claims (3)

1.一种磁铅石型钡铁氧体纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按摩尔份数计
第一步，取0.7-7.5摩尔份数的大内径薄壁碳纳米管，放入到25摩尔份数的浓硫酸和10摩尔份数的浓硝酸的混合溶液中，在80℃下水浴中回流2小时；
第二步，上述经混酸处理的碳纳米管冷却至室温后，过滤或离心，得到的固体经蒸馏水洗涤至中性，烘干；
第三步，制备前驱体溶液：称取硝酸钡1摩尔份数、硝酸铁12摩尔份数和柠檬酸28-38摩尔份数混合，室温下，把上述混合物放入蒸馏水中至全部溶解后，使用氨水调节溶液的pH值至6.0～7.0之间，获得前驱体溶液；
第四步，把第二步中烘干后的碳纳米管加入到前驱体溶液中，搅拌半小时，并静置12小时后，经过滤或离心分离固体和液体，得到吸附和填充前驱体液体的碳纳米管，在80℃-120℃的温度下干燥；
第五步，将烘干后的碳纳米管在空气气氛中升温至450℃，并在该温度下保温3小时，在空气气氛中加热至1200℃，并在该温度下保温4小时，自然冷却至室温，获得磁铅石型钡铁氧体纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种磁铅石型钡铁氧体纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的大内径薄壁碳纳米管的外径为30-60nm，内径为20-50nm。
3.根据权利要求1所述的一种磁铅石型钡铁氧体纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤第五步中获得到的磁铅石型钡铁氧体纳米粒子的平均直径为25 nm。
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