CN109852380A - 一种碳纳米管模板法制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纳米管模板法制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法。该方法首先使用混合酸纯化碳纳米管，然后已处理的碳纳米管为载体，将镓酸锌为基质，掺杂过渡金属铬离子的混合溶液超声分散及搅拌均匀，将混合溶液170℃下水热处理24小时，离心分离真空干燥，再置于高温管式炉在氮气保护下900℃碳化2h，升温速率为10℃/min，最后产物用马弗炉在700℃下煅烧3小时，可制得平均粒径5纳米左右的近红外长余辉发光纳米颗粒。本发明制备的长余辉纳米颗粒尺寸特小、可以控制粒径、发射光谱在近红外光区内，而且保证很长的余辉时间；该制备方法不需要苛刻的条件、操作安全简便、成本低，所用仪器设备均为普通设备，易于大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明属于长余辉发光材料的制备技术领域，具体涉及一种碳纳米管模板法制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法。
背景技术
碳纳米管(Carbon nanotubes，CNTs)属富勒烯系，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管组成，1991年由日本电镜学家Iijima发现。这种由纯碳原子构成的新型一维纳米材料，碳纳米管由于具有独特的结构以及优异的物理和化学性质而备受关注。碳纳米管是一种性能非常好的催化剂载体，可将金属纳米晶体或其合金填充到孔道内腔里，将金属纳米晶体填充到碳纳米管后不仅仅是有效控制金属纳米晶体的尺寸，而且复合材料具有良好的理化性能，因此在高密度数据存储、生物医用领域、环境净化、电磁波吸收及屏蔽等很多方面有广泛的应用前景。
长余辉发光(persistent luminescence)是指物质停止激发后仍能够持续发光的现象，又被称为蓄光型发光材料、夜光材料，长余辉发光是一种特殊的光学现象，也就是一种材料在被高能激发(可见光、紫外光、X射线、γ射线、电子束等)后导致的可见或者近红外区域长时间的发光，这样的发光在激发光源停止激发后以光的形式缓慢释放出所储存的能量，在照明、信息储存、高能射线探测、安全应急指示、交通、安全和器材标记等领域得到广泛应用。虽然块状长余辉材料在过去二十年发展迅速，但其制备技术未成熟，形状和尺寸大小的控制方法没搞明白。通过模板法可以改变长余辉纳米颗粒的形状、尺寸及密度来调控其光学特性。由于长余辉微纳米颗粒的诸多用途，并结合近红外光的生物组织穿透能力，可以实现生物体内的“免激发”高信噪比的光学成像，在生物医学诊断和治疗领域具有广阔的应用前景。
目前制备长余辉纳米颗粒的方法有：溶胶-凝胶(sol-gel)法、水热法、燃烧(combustion)法、微波辅助(microwave assisted)法和激光烧蚀(laser ablation)法等。通常这些方法制备的长余辉纳米颗粒的尺寸都较大，尺寸控制困难，分散性不好，这不利于长余辉纳米颗粒的生物组织穿透能力，并难以实现生物体内的“免激发”高信噪比的光学成像。
发明内容
本发明的目的是解决现有长余辉纳米颗粒制备方法存在的上述技术问题，提供一种操作简单，且以碳纳米管为模板制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法。
本发明的技术方案：
一种碳纳米管模板法制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法，采用碳纳米管模板法制备，具体步骤如下：
1)碳纳米管的纯化；
称取0.4-0.7克的多壁碳纳米管放入250mL的三口烧瓶中，加入70-100mL98％硫酸和20-40mL65％～68％硝酸，超声分散20-60min，然后置于磁力搅拌器上搅拌，并于90-120℃加热，经回流4-8h后冷却至室温取出，用去离子水稀释并反复抽滤，直至中性，并将所得黑色粉末状块体置50-70℃烘箱干燥至恒重，将得到的产物在置于高温管式炉在氮气保护下700-1000℃碳化2-4h，升温速率为5-10℃/min，得到纯化后的碳纳米管。
2)以纯化后的碳纳米管为载体模板(CNTs)，分别加入硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液进行混合并搅拌均匀，再用5-15％氨水来调节混合液pH为8.0-10，在常温下搅拌2-4个小时得到混合溶液。其中硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液的摩尔比为4:8:0.1。
所述混合溶液的具体制备过程如下：
采用水热法，将40-60毫克碳纳米管在5-15毫升乙二醇中超声分散20-40分钟，在搅拌条件下滴加0.5-1.5毫升浓度为0.4摩尔/升的硝酸锌Zn(NO3)2溶液，然后滴加3-5毫升浓度为0.2摩尔/升的硝酸镓Ga(NO3)3溶液和0.2-0.4毫升浓度为0.01摩尔/升的硝酸铬Cr(NO3)3溶液进行混合并搅拌均匀，用5-15％氨水来调节混合液pH为8.0-10，在常温下搅拌2-4个小时得到混合溶液。
3)将上述步骤2)得到的混合溶液转移到水热反应釜，温度设定为140-180℃，水热处理12-24小时，自然冷却至室温，然后取悬浮液，用离心机在转数为10000rpm下高速离心，再用去离子水和无水乙醇将产物清洗三次，得到产物；
4)将上述步骤3)得到的产物在真空干燥箱中于50-70℃温度下干燥12-24小时，得到黑色粉末；
5)将上述步骤4)得到的黑色粉末再置于高温管式炉在氮气保护下700-1000℃碳化2-4h，升温速率为5-10℃/min，得到黑色粉末；
6)将上述步骤5)所得黑色粉末产物用研钵研碎后，放置于马弗炉中于700-1000℃温度下煅烧2-4小时，即可制得平均粒径4-9纳米左右的发射波长可调控的小尺寸长余辉纳米颗粒。
本发明的优点及有益效果：
1)该方法制备的长余辉纳米颗粒具有尺寸可控，粒径特小、发射光谱在近红外光区内，余辉时间长等优良的性质；
2)本发明操作简单、成本低、制备过程中不需要还原性气氛、对环境没有污染。
附图说明
图1为实施例1制备的小尺寸长余辉纳米颗粒的XRD谱图。
图2为实施例1制备的小尺寸长余辉纳米颗粒的TEM谱图。
图3为实施例1制备的小尺寸长余辉纳米颗粒的磷光发射光谱图。
图4为实施例1制备的小尺寸长余辉纳米颗粒的余辉强度衰减图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不仅限于这些实施例。
实施例1：
一种小尺寸长余辉发光纳米颗粒的制备方法，采用碳纳米管模板法制备，步骤如下：
1)称取0.5g的多壁碳纳米管放入250mL的三口烧瓶中，加入90mL98％硫酸和30mL65％％硝酸，超声分散30min，然后置于磁力搅拌器上搅拌，并于110℃加热，经回流6h后冷却至室温取出，用去离子水稀释并反复抽滤，直至中性，并将所得黑色粉末状块体置60℃烘箱干燥至恒重，将得到的产物再置于高温管式炉在氮气保护下900℃碳化2h，升温速率为10℃/min，得到纯化后的碳纳米管。
2)以上步纯化后的碳纳米管为载体，将50毫克纯化后的碳纳米管在10毫升乙二醇中超声分散30分钟，在搅拌条件下分别加入1毫升浓度为0.4摩尔/升的硝酸锌水溶液、3.98毫升浓度为0.2摩尔/升的硝酸镓水溶液和0.4毫升浓度为0.01摩尔/升的硝酸铬水溶液进行混合并搅拌均匀(硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液的摩尔比为4:8:0.1)，再用10％氨水来调节混合液pH为9.0，在常温下搅拌2个小时得到混合溶液。
3)将上述步骤2)最终得到的混合溶液转移到水热反应釜，温度设定为170℃，水热处理24小时；
4)将上述步骤3)已水热处理的产物自然冷却至室温，然后取悬浮液，用离心机在转数为10000rpm下高速离心，再用去离子水和无水乙醇将产物清洗三次，得到产物；
5)将上述步骤4)得到的产物在真空干燥箱中于60℃温度下干燥12小时，得到黑色粉末；
6)将上述步骤5)得到的黑色粉末再置于高温管式炉在氮气保护下900℃碳化2h，升温速率为10℃/min，得到黑色粉末；
7)将上述步骤6)所得黑色粉末产物用研钵研碎后，放置于马弗炉中于700℃温度下煅烧3小时，即可制得平均粒径5纳米左右的小尺寸长余辉纳米颗粒。
XRD、TEM图(如图1、2所示)，TEM图中显示长余辉纳米晶的尺寸大小5纳米左右。
该实施例制备的小尺寸长余辉纳米颗粒的XRD、TEM图(如图1、2所示)。
小尺寸长余辉纳米颗粒XRD谱图如图1所示。所处出现衍射峰,与标准尖晶石结构ZnGa2O4(JCPDS38-1240)的峰位完全一致。TEM图中显示长余辉纳米晶的尺寸大小5纳米左右(见图2)。
小尺寸长余辉纳米颗粒的磷光发射光谱图(如图3所示)，长余辉发光纳米颗粒吸收紫外光或可见光后，能发射近红外余辉光(最大发射波长在691nm处)；余辉强度衰减图如图4所示，图中显示：当停止紫外光激发后，长余辉发光纳米颗粒的近红外余辉虽然开始阶段快速衰减，但大约1分钟后保持恒定并持续很长时间.
实施例2：
一种小尺寸近红外长余辉发光纳米颗粒的制备方法，采用碳纳米管模板法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液按摩尔比分别为4:4:0.1、4:8:0.1、为4:12:0.1。
取该实施例制备的长余辉发光纳颗粒作为观测余辉和表征试样，检测结果表明：摩尔比4:8:0.1为最佳。
实施例3:
一种小尺寸长余辉发光纳米颗粒的制备方法，采用碳纳米管模板法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤7)中改变了产物的煅烧温度分别为700℃下煅烧3小时、800℃下煅烧3小时、1000℃下煅烧3。
取该实施例制备的长余辉发光纳米颗粒作为观测余辉和表征试样，检测结果表明：产物的煅烧温度700℃下煅烧3小时为最佳。
实施例4:
一种小尺寸长余辉发光纳米颗粒的制备方法，采用碳纳米管模板法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤3)中改变了水热处理温度别为140℃、150℃、170℃、180℃。
取该实施例制备的长余辉发光纳颗粒作为观测余辉和表征试样，检测结果表明：产物的煅烧温度170℃为最佳。
实施例5:
一种小尺寸长余辉发光纳米颗粒的制备方法，采用碳纳米管模板法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2)中改变了所取的碳纳米管的质量分别为40毫克、50毫克、60毫克。
取该实施例制备的长余辉发光纳米颗粒作为观测余辉和表征试样，检测结果表明：碳纳米管的质量为50毫克为最佳。
Claims (5)
1.一种碳纳米管模板法制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤如下：
1)以纯化后的碳纳米管为载体模板(CNTs)，分别加入硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液进行混合并搅拌均匀，再用5-15％氨水来调节混合液pH为8.0-10，在常温下搅拌2-4个小时得到混合溶液；
2)将步骤1)得到的混合溶液转移到水热反应釜，温度设定为140-180℃，水热处理12-24小时，自然冷却至室温，然后取悬浮液，用离心机在转数为10000rpm下高速离心，再用去离子水和无水乙醇清洗，得到产物；
3)将步骤2)得到的产物在真空干燥箱中于50-70℃温度下干燥12-24小时，得到黑色粉末；
4)将步骤3)得到的黑色粉末再置于高温管式炉在氮气保护下700-1000℃碳化2-4h，升温速率为5-10℃/min，得到黑色粉末；
5)将步骤4)所得黑色粉末产物用研钵研碎后，放置于马弗炉中于700-1000℃温度下煅烧2-4小时，即可制得发射波长调控的小尺寸长余辉纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述碳纳米管模板法制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法，其特征在于，所述纯化后的碳纳米管的制备过程如下：
称取0.40-0.7克的多壁碳纳米管放入250mL的三口烧瓶中，加入70-100mL 98％硫酸和20-40mL 65％～68％硝酸，超声分散20-60min，然后置于磁力搅拌器上搅拌，并于90-120℃加热，经回流4-8h后冷却至室温取出，用去离子水稀释并反复抽滤，直至中性，并将所得黑色粉末状块体置50-70℃烘箱干燥至恒重，将得到的产物再置于高温管式炉在氮气保护下700-1000℃碳化2-4h，升温速率为5-10℃/min，得到纯化后的碳纳米管。
3.根据权利要求1所述碳纳米管模板法制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤1)所述硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液的摩尔比为4:8:0.1。
4.根据权利要求1至3任一项所述碳纳米管模板法制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤1)中混合溶液的具体制备过程如下：
采用水热法，将40-60毫克碳纳米管在5-15毫升乙二醇中超声分散20-40分钟，在搅拌条件下滴加0.5-1.5毫升浓度为0.4摩尔/升的硝酸锌Zn(NO3)2溶液，然后滴加3-5毫升浓度为0.2摩尔/升的硝酸镓Ga(NO3)3溶液和0.2-0.4毫升浓度为0.01摩尔/升的硝酸铬Cr(NO3)3溶液进行混合并搅拌均匀，用5-15％氨水来调节混合液pH为8.0-10，在常温下搅拌2-4个小时得到混合溶液。
5.根据权利要求1至3任一项所述碳纳米管模板法制备小尺寸长余辉纳米颗粒的方法，其特征在于，最终制得的小尺寸长余辉纳米颗粒的平均粒径为4-9纳米，发射波长可调控。
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