CN104004517A - 形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法 - Google Patents

形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法 Download PDF

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严秀平
王瑀
杨成雄
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Abstract

一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤如下：1）将硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液混合均匀，用氨水调节pH为8.0，在15-25℃温度下搅拌3-12小时，得到混合溶液；2）将混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后放入烘箱，在烘箱温度为160-220℃下水热反应12-48小时，得到悬浮液；3）将悬浮液用离心机分离，将分离的固体分别用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3次后，70℃干燥，即可制得目标物。本发明的优点是：该方法制备的近红外长余辉纳米材料形貌规整、粒径尺寸为10-20纳米，制备方法简单且反应温度低，易于大规模推广应用。

Description

形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法
技术领域
 本发明涉及长余辉发光材料的制备技术，特别是一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是当今光学材料研究的前沿课题，其本质是一种光致发光材料,它能够吸收X射线、紫外光、日光等光源的能量，并在移除激发光源后能够继续发光。块状长余辉材料在过去的二十年间发展迅速，被广泛应用在照明、信息存储、安全应急指示、交通、安全和器材标记等领域。2007年，法国人首次将长余辉纳米材料应用到生物成像，使得人们更为关注长余辉纳米材料，尤其是近红外（650-1450纳米）长余辉纳米材料在生物医学方面的应用。与传统的光学成像材料相比，长余辉纳米材料有效的避免了激发光源引起的高背景噪音以及对生物体的伤害，近红外长余辉纳米材料有着更好的组织穿透性。在生物医学诊断和治疗领域有着广阔的应用前景。
目前应用在生物成像上的长余辉纳米材料多采用高温固相法或者溶胶-凝胶法制备，需要配合研磨以及差速离心分离，来获得能够用于生物成像的长余辉纳米材料。该方法缺点是步骤繁琐、制备温度较高，所得长余辉材料粒径尺寸较大，影响了长余辉纳米材料在成像领域的进一步应用。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，该方法制备的近红外长余辉纳米材料形貌规整、粒径尺寸为10-20纳米，制备方法简单且反应温度低，易于大规模推广应用。
本发明的技术方案：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤如下：
1）将硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液混合均匀，然后用质量百分比浓度为25%的氨水调节pH为8.0，在15-25 ℃温度下搅拌3-12小时，得到混合溶液；
2）将上述混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后放入烘箱，在烘箱温度为160-220 ℃下进行水热反应，反应时间12-48小时，得到悬浮液；
3）将上述悬浮液用离心机分离，离心机转速为11000 rpm，将分离的固体分别用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3次后，70 ℃干燥，即可制得形貌规整的小尺寸长余辉发光纳米颗粒。
所述硝酸锌水溶液的浓度为0.2摩尔/升，硝酸镓水溶液的浓度为0.2摩尔/升，硝酸铬水溶液的浓度为0.01摩尔/升；混合溶液中硝酸锌、硝酸镓和硝酸铬的摩尔比为1:2:0.002-0.010。
本发明的优点：该方法制备的近红外长余辉纳米材料形貌规整、粒径尺寸为10-20纳米，制备方法简单且反应温度低，易于大规模推广应用。
附图说明
图1为近红外长余辉纳米材料的余辉强度衰减图。
图2为近红外长余辉纳米材料的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤如下：
1）将硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液混合均匀，硝酸锌水溶液的浓度为0.2摩尔/升，硝酸镓水溶液的浓度为0.2摩尔/升，硝酸铬水溶液的浓度为0.01摩尔/升，混合溶液中硝酸锌、硝酸镓和硝酸铬的摩尔比为1:2:0.002，然后用质量百分比浓度为25%的氨水调节pH为8.0，在15-25 ℃温度下搅拌12小时，得到混合溶液；
2）将上述混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后放入烘箱，中烘箱温度为220 ℃下进行水热反应，反应时间为24小时，得到悬浮液；
3）将上述悬浮液用离心机分离，离心机转速为11000 rpm，将分离的固体分别用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3次后，70 ℃干燥，即可制得形貌规整的小尺寸长余辉发光纳米颗粒。
图1为近红外长余辉纳米材料的余辉强度衰减图，图中表明：停止紫外光激发后，所制得的近红外长余辉纳米材料的余辉快速衰减，大约500秒后保持恒定并持续至1800秒。
图2为近红外长余辉纳米材料的透射电镜图，图中显示：所制得的近红外长余辉纳米材料为正方形，粒径尺寸为10-20纳米。
实施例2：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2中烘箱温度为160 ℃。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例3：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2中烘箱温度为180 ℃。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例4：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2中烘箱温度为200 ℃。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例5：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2中水热反应时间为12小时。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例6：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2中水热反应时间为36小时。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例7：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2中水热反应时间为48小时。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例8：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤1中混合溶液中硝酸锌、硝酸镓和硝酸铬的摩尔比为1:2:0.006。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例9：
一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，采用水热法制备，步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤1中混合溶液中硝酸锌、硝酸镓和硝酸铬的摩尔比为1:2:0.010。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。

Claims (2)

1.一种形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，其特征在于采用水热法制备，步骤如下：
1）将硝酸锌水溶液、硝酸镓水溶液和硝酸铬水溶液混合均匀，然后用质量百分比浓度为25%的氨水调节pH为8.0，在15-25 ℃温度下搅拌3-12小时，得到混合溶液；
2）将上述混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后放入烘箱，在烘箱温度为160-220 ℃下进行水热反应，反应时间12-48小时，得到悬浮液；
3）将上述悬浮液用离心机分离，离心机转速为11000 rpm，将分离的固体分别用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3次后，70 ℃干燥，即可制得形貌规整的小尺寸长余辉发光纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述形貌规整的小尺寸近红外长余辉发光纳米材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸锌水溶液的浓度为0.2摩尔/升，硝酸镓水溶液的浓度为0.2摩尔/升，硝酸铬水溶液的浓度为0.01摩尔/升；混合溶液中硝酸锌、硝酸镓和硝酸铬的摩尔比为1:2:0.002-0.010。
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