CN106221697B - 一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料，以SrxAlyOx+1.5y为基体材料，基体材料中掺杂0.1～10mol％的Fe3+；其中，1≤x≤4,2≤y≤14。本发明还公开了上述Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称量物料：分别称取碳酸锶、氧化铝、三氧化二铁和助溶剂硼酸；(2)物料经研磨混匀后在空气中于1600℃下煅烧4～10小时。本发明的近红外长余辉材料，余辉带宽为750‑1000纳米，余辉峰位于813纳米，813纳米发光峰的余辉衰减时间长达200分钟，可用做近红外光学生物成像荧光标记物。

Description

一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及近红外长余辉材料，特别涉及一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料及其制备方法和应用。
背景技术
光学成像以光子作为信息源，代表了一个快速延伸的领域并被直接应用于药理学、分子细胞生物学和诊断学。但是这种技术仍然存在许多局限性，尤其是在体内光照时产生的组织自发荧光和在短波激发光照射下的弱的组织渗透性。为了克服这些困难，科学家研究了一系列无机发光材料，发射光是在近红外区域(NIR)，分子发射近红外光(650-1350nm)，可以用于活体分子目标的探测，因为生物体血液和组织在这个波长范围内是相对透明的，从而减少了体内背景干扰造成的难题。而长余辉材料因为在信号采集过程中没有激发光的干扰，可以极大限度的提高成像精度。但是现在这种近红外材料的种类还是很少，发光中心也很少。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料，余辉带宽为750-1000纳米，余辉峰位于813纳米，余辉衰减时间长达200分钟。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料，以SrxAlyOx+1.5y为基体材料，基体材料中掺杂0.1～10mol％的Fe3+；其中，1≤x≤4,2≤y≤14。
一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下组分称量含锶化合物、含铝化合物、含铁化合物：
SrxAlyOx+1.5y为基体材料，基体材料中掺杂0.1～10mol％的Fe3+；其中，1≤x ≤4,2≤y≤14；
(2)称量助溶剂硼酸，所述硼酸的质量为含锶化合物、含铝化合物、含铁化合物总质量的1-4％；
(3)含锶化合物、含铝化合物、含铁化合物、硼酸经研磨混匀后于 1550～1650℃下煅烧4～10小时。
步骤(3)所述研磨，具体为：在玛瑙研钵中研磨30分钟。
步骤(1)所述含锶化合物为碳酸锶。
步骤(1)所述的含铝化合物为氧化铝。
步骤(1)所述的含铁化合物为三氧化二铁。
所述的Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料在制备作为近红外光学生物成像用荧光标记材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的Fe3+离子激活铝酸盐(SrxAlyOx+1.5y)近红外长余辉材料，通过掺杂三价铁离子，由于Fe3+具有生物第一窗口的近红外发光；铝酸盐中Al元素具有四面体和八面体格位，可以为Fe3+的掺杂和高效发光提供有效空间，实现了近红外长余辉发光，余辉带宽为750-1000纳米，余辉峰位于813纳米，813纳米发光峰的余辉衰减时间长达200分钟，可用做近红外光学生物成像荧光标记物。
(2)本发明的硫化物近红外长余辉发光材料的制备工艺简单，制备工艺简单，易于大规模技术推广，易于大规模技术推广。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的样品的荧光激发光谱。
图2为本发明的实施例1制备的样品的荧光发射光谱。
图3为本发明的实施例1制备的样品的余辉的发射光谱。
图4为本发明的实施例1制备的样品的长余辉衰减曲线。
图5为本发明的实施例2制备的样品的余辉光谱。
图6为本发明的实施例2制备的样品的长余辉衰减曲线。
图7为本发明的实施例3制备的样品的长余辉衰减曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本实施例的Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法：
按照以下成分：基体为SrAl2O4，Fe3+的掺杂量为0.1mol％，分别称取碳酸锶、氧化铝、三氧化二铁，并称取助溶剂硼酸(质量为碳酸锶、氧化铝、三氧化二铁总质量的1％),经研磨混匀后在空气中室温升温至1600℃煅烧4小时后随炉冷却到室温。本实施例制备的近红外长余辉发光材料的荧光激发光谱如图1 所示。图2为近红外长余辉发光材料的荧光发射光谱图，在274纳米紫外光下辐照10分钟后，间隔30秒后测试，得到了近红外长余辉发光，余辉带宽为 750-1000纳米，余辉峰位于813纳米。图3为近红外长余辉发光材料的余辉的发射光谱图。图4为制得的近红外长余辉发光材料的长余辉衰减曲线，监测813 纳米的近红外长余辉发光，发现时间为30分钟。上述测试结果说明此种材料具有优良的近红外长余辉发光。图1和图2是材料的荧光激发和发射光谱，说明发光中心是Fe3+离子。
实施例2
本实施例的Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法：
按照以下成分：基体为Sr4Al14O25，Fe3+的掺杂量为10mol％，分别称取碳酸锶、氧化铝、三氧化二铁，并称取助溶剂硼酸(质量质量为碳酸锶、氧化铝、三氧化二铁总质量的2％),经研磨混匀后在空气中室温升温至1600℃煅烧6小时后随炉冷却到室温。
本实施例制备的近红外长余辉发光材料的长余辉光谱如图5所示，在274 纳米紫外光下辐照10分钟后，间隔30秒后测试，得到了近红外长余辉发光，余辉带宽为750-1000纳米，余辉峰位于813纳米。如图6所示，监测813纳米的近红外长余辉发光，发现时间长达100分钟。上述测试结果说明此种材料具有优良的近红外长余辉发光。
实施例3
一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法：
按照以下成分：基体为SrAl12O19，Fe3+的掺杂量为1.5mol％，分别称取碳酸锶、氧化铝、三氧化二铁；并称取助溶剂硼酸(质量为碳酸锶、氧化铝、三氧化二铁总质量的4％),经研磨混匀后在空气中室温升温至1600℃煅烧10小时后随炉冷却到室温。
本实施例制备的近红外长余辉发光材料在274纳米紫外光下辐照10分钟后，间隔30秒后测试，得到了近红外长余辉发光，余辉带宽为750-1000纳米，余辉峰位于813纳米。如图7所示，监测813纳米的近红外长余辉发光，发现时间长达200分钟。上述测试结果说明此种材料具有优良的近红外长余辉发光。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料，其特征在于，以SrxAlyOx+1.5y为基体材料，基体材料中掺杂1.5～10mol％的Fe3+；其中，1≤x≤4,2≤y≤14。
2.一种Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按以下组分称量含锶化合物、含铝化合物、含铁化合物：
SrxAlyOx+1.5y为基体材料，基体材料中掺杂1.5～10mol％的Fe3+；其中，1≤x≤4,2≤y≤14；
(2)称量助溶剂硼酸，所述硼酸的质量为含锶化合物、含铝化合物、含铁化合物总质量的1-4％；
(3)含锶化合物、含铝化合物、含铁化合物、硼酸经研磨混匀后于1550～1650℃下煅烧4～10小时。
3.根据权利要求2所述的Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述研磨，具体为：在玛瑙研钵中研磨30分钟。
4.根据权利要求2所述的Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含锶化合物为碳酸锶。
5.根据权利要求2所述的Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含铝化合物为氧化铝。
6.根据权利要求2所述的Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含铁化合物为三氧化二铁。
7.权利要求1所述的Fe3+离子激活铝酸盐近红外长余辉材料在制备作为近红外光学生物成像用荧光标记材料中的应用。
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