CN112661138A - 一种碳纳米管的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管的纯化方法，涉及碳纳米管纯化技术领域。该种碳纳米管的纯化方法，包括以下具体步骤：S1.将待纯化的碳纳米管样品放入活性剂中进行预处理，去除待纯化的碳纳米管样品中大量的大颗粒杂质，并利用纳米过滤膜将溶液中的大颗粒杂质进行过滤；S2.将经过预处理后的碳纳米管样品和处理液加注至超声波振荡装置中进行超声波振荡，使超声波振荡装置利用超声波振荡将碳纳米管样品上较小的小颗粒杂质进行超声振荡脱离，振荡完成后，同样用纳米过滤膜将溶液中的较小的颗粒杂质进行过滤。通过采用多工艺加工纯化的方式，可以大大提高碳纳米管的整体纯度，保证了碳纳米管在后续使用的过程中始终能够保持稳定的性能，值得大力推广。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管纯化技术领域，具体为一种碳纳米管的纯化方法。
背景技术
碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来；碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料；碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管；层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2～20nm；并且根据碳六边形沿轴向的不同取向可以将其分成锯齿形、扶手椅型和螺旋型三种；其中螺旋型的碳纳米管具有手性，而锯齿形和扶手椅型碳纳米管没有手性；碳纳米管的硬度与金刚石相当，却拥有良好的柔韧性，可以拉伸在工业上常用的增强型纤维中，决定强度的一个关键因素是长径比，即长度和直径之比；材料工程师希望得到的长径比至少是20:1，而碳纳米管的长径比一般在1000:1以上，是理想的高强度纤维材料。
碳纳米管的纯化方法有多种，包括离心分离法、电泳纯化法以及过滤纯化法等方法，但目前现有的多种单一的纯化方法在具体操作的过程中均存在一定的缺陷，从而使得经过纯化后的碳纳米管其纯度依然较低，碳纳米管在后续使用的过程中，其整体的工作性能也无法到达预期的效果，为此，我们研发出了新的一种碳纳米管的纯化方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳纳米管的纯化方法，解决了经过纯化后的碳纳米管其纯度依然较低，碳纳米管在后续使用的过程中，其整体的工作性能也无法到达预期效果的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种碳纳米管的纯化方法，包括以下具体步骤：
S1.将待纯化的碳纳米管样品放入活性剂中进行预处理，去除待纯化的碳纳米管样品中大量的大颗粒杂质，并利用纳米过滤膜将溶液中的大颗粒杂质进行过滤；
S2.将经过预处理后的碳纳米管样品和处理液加注至超声波振荡装置中进行超声波振荡，使超声波振荡装置利用超声波振荡将碳纳米管样品上较小的小颗粒杂质进行超声振荡脱离，振荡完成后，同样用纳米过滤膜将溶液中的较小的颗粒杂质进行过滤；
S3.将经过振荡处理后的碳纳米管样品导入离心设备中，利用离心设备进行离心处理，前期离心转速控制在8000-10000r/min,后期离心转速控制在10000-15000r/min；
S4.将经过离心处理后的碳纳米管样品再次利用超声波振荡装置进行超声波振荡，
S5.待振荡完成后，通过对碳纳米管样品进行多重过滤，在通过加热装置进行超高温加热，即可得到纯化后的碳纳米管。
优选的，所述S1中活性剂可采用硫酸或其他酸性剂。
优选的，所述S2利用超声波振荡装置对碳纳米管样品进行超声波振荡时间需要控制在2-3个小时左右。
优选的，所述S3中需要利用离心设备进行4-5小时的离心处理。
优选的，所述S3中前期离心转速在8000-10000r/min段需控制在2-3小时左右,后期离心转速在10000-15000r/min段需控制在3-5小时左右。
优选的，所述S4中再次利用超声波振荡装置进行超声波振荡时，同样需要再向振荡装置中加入适量的活性剂。
优选的，所述S4中再次利用超声波振荡装置对离心处理后的碳纳米管进行超声波振荡时间保持在2小时以上。
优选的，所述S5中利用加热装置进行超高温加热时，其加热温度需控制在800℃以上。
(三)有益效果
本发明提供了一种碳纳米管的纯化方法。具备以下有益效果：
1、该种碳纳米管的纯化方法，通过设计简单的纯化加工工艺，既方便操作，同时也能够分层去除碳纳米管中的各种大小杂质，经过多次加工，可以使纯化后的碳纳米管其纯度达到93％以上，从而使其整体的加工效率得到了大大提高。
2、该种碳纳米管的纯化方法，通过采用多工艺加工纯化的方式，可以大大提高碳纳米管的整体纯度，保证了碳纳米管在后续使用的过程中始终能够保持稳定的性能，从而使其整体的工作效率大大提高，值得大力推广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种碳纳米管的纯化方法，包括以下具体步骤：
S1.将待纯化的碳纳米管样品放入活性剂中进行预处理，去除待纯化的碳纳米管样品中大量的大颗粒杂质，并利用纳米过滤膜将溶液中的大颗粒杂质进行过滤；
S2.将经过预处理后的碳纳米管样品和处理液加注至超声波振荡装置中进行超声波振荡，使超声波振荡装置利用超声波振荡将碳纳米管样品上较小的小颗粒杂质进行超声振荡脱离，振荡完成后，同样用纳米过滤膜将溶液中的较小的颗粒杂质进行过滤；
S3.将经过振荡处理后的碳纳米管样品导入离心设备中，利用离心设备进行离心处理，前期离心转速控制在8000-10000r/min,后期离心转速控制在10000-15000r/min；
S4.将经过离心处理后的碳纳米管样品再次利用超声波振荡装置进行超声波振荡，
S5.待振荡完成后，通过对碳纳米管样品进行多重过滤，在通过加热装置进行超高温加热，即可得到纯化后的碳纳米管。
S1中活性剂可采用硫酸或其他酸性剂，通过采用硫酸或其他酸性剂作为活性剂，可以快速除去碳纳米管样品中掺杂的各种金属颗粒以及相关杂质。
S2利用超声波振荡装置对碳纳米管样品进行超声波振荡时间需要控制在2-3个小时左右，通过利用超声波振荡装置对碳纳米管样品进行2-3个小时左右的超声波振荡，可以使碳纳米管样品中掺杂的杂质能够有效与碳纳米管进行分离，从而方便将碳纳米管中的各种杂质快速去除。
S3中需要利用离心设备进行4-5小时的离心处理，同归利用利用离心设备进行4-5小时的离心处理，可以去除碳纳米管样品中的杂质颗粒，从而进一步提高碳纳米管的整体纯度。
S3中前期离心转速在8000-10000r/min段需控制在2-3小时左右,后期离心转速在10000-15000r/min段需控制在3-5小时左右，通过使前期离心转速在8000-10000r/min段需控制在2-3小时左右,后期离心转速在10000-15000r/min段需控制在3-5小时左右，可以在不同时间段，去除大小不同的碳质杂物。
S4中再次利用超声波振荡装置进行超声波振荡时，同样需要再向振荡装置中加入适量的活性剂。
S4中再次利用超声波振荡装置对离心处理后的碳纳米管进行超声波振荡时间保持在2小时以上。
S5中利用加热装置进行超高温加热时，其加热温度需控制在800℃以上，由于碳纳米管整体结构稳定，通过采用800℃以上的高温加热，可以有效去除碳纳米管中残留的少量杂质和相关金属残留物。
实施例二：
本实施例在实施例一的基础之上：通过采用强碱作为活性剂进行处理，其具体纯化方法包括以下具体步骤：
A.将待纯化的碳纳米管样品放入氢氧化钠或氢氧化银活性剂中进行预处理，去除待纯化的碳纳米管样品中大量的大颗粒杂质，并利用纳米过滤膜将溶液中的大颗粒杂质进行过滤；
B.将经过预处理后的碳纳米管样品和处理液加注至超声波振荡装置中进行超声波振荡，使超声波振荡装置利用超声波振荡将碳纳米管样品上较小的小颗粒杂质进行超声振荡脱离，振荡完成后，同样用纳米过滤膜将溶液中的较小的颗粒杂质进行过滤；
C.将经过振荡处理后的碳纳米管样品导入离心设备中，利用离心设备进行离心处理，前期离心转速控制在8000-10000r/min,后期离心转速控制在10000-15000r/min；
D.将经过离心处理后的碳纳米管样品再次利用超声波振荡装置进行超声波振荡，
E.待振荡完成后，通过对碳纳米管样品进行多重过滤，在通过加热装置进行超高温加热，即可得到纯化后的碳纳米管。
通过采用实施例一和实施例二中的纯化方法进行综合化碳纳米管样品的纯化加工，使碳纳米管的整体纯度可以提升至93％以上，大大提高了碳纳米管的整体纯度，保证了碳纳米管在后续使用的过程中始终能够保持稳定的性能，从而使其整体的工作效率大大提高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
S1.将待纯化的碳纳米管样品放入活性剂中进行预处理，去除待纯化的碳纳米管样品中大量的大颗粒杂质，并利用纳米过滤膜将溶液中的大颗粒杂质进行过滤；
S2.将经过预处理后的碳纳米管样品和处理液加注至超声波振荡装置中进行超声波振荡，使超声波振荡装置利用超声波振荡将碳纳米管样品上较小的小颗粒杂质进行超声振荡脱离，振荡完成后，同样用纳米过滤膜将溶液中的较小的颗粒杂质进行过滤；
S3.将经过振荡处理后的碳纳米管样品导入离心设备中，利用离心设备进行离心处理，前期离心转速控制在8000-10000r/min,后期离心转速控制在10000-15000r/min；
S4.将经过离心处理后的碳纳米管样品再次利用超声波振荡装置进行超声波振荡，
S5.待振荡完成后，通过对碳纳米管样品进行多重过滤，在通过加热装置进行超高温加热，即可得到纯化后的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：所述S1中活性剂可采用硫酸或其他酸性剂。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：所述S2利用超声波振荡装置对碳纳米管样品进行超声波振荡时间需要控制在2-3个小时左右。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：所述S3中需要利用离心设备进行4-5小时的离心处理。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：所述S3中前期离心转速在8000-10000r/min段需控制在2-3小时左右,后期离心转速在10000-15000r/min段需控制在3-5小时左右。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：所述S4中再次利用超声波振荡装置进行超声波振荡时，同样需要再向振荡装置中加入适量的活性剂。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：所述S4中再次利用超声波振荡装置对离心处理后的碳纳米管进行超声波振荡时间保持在2小时以上。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：所述S5中利用加热装置进行超高温加热时，其加热温度需控制在800℃以上。
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