CN108439971A - 改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改性Fe3O4/La‑Ce共掺钡铁氧体的制备方法，包括：(1)La‑Ce共掺钡铁氧体粉体的制备；(2)将5～12摩尔份La‑Ce共掺钡铁氧体粉体置于50～200摩尔份水中溶解得到混合溶液；(3)向混合溶液中加入50～200摩尔份的改性Fe3O4纳米粒子，持续超声搅拌3～7h得到均匀的混合溶液；(4)将混合溶液在70～100℃蒸发至粘稠状态，然后再在80～140℃真空干燥至恒重，得到干凝胶；(5)将干凝胶在200～500℃烧结1～4h即得改性Fe3O4/La‑Ce共掺钡铁氧体。本发明公开的改性Fe3O4/La‑Ce共掺钡铁氧体的制备方法对于重金属废水的吸附性好，吸附率高达99.7％。

Description

改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料科学与工程领域，特别涉及改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法。
背景技术
重金属废水是指矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业生产过程中排出的含重金属的废水。重金属(如含镉、镍、汞、锌等)废水是对一环境污染最严重和对人类危害最大的工业废水之一，其水质水量与生产工艺有关。废水中的重金属一般不能分解破坏，只能转移其存在位置和转变其物化形态。
重金属废水的处理方法首先改革生产工艺，不用或少用毒性大的重金属；其次就是在生产地点就地处理(如不排出生产车间)，常采用化学沉淀法、离子交换法等进行处理，处理后的水中重金属低于排放标准可以排放或回用，形成新的重金属浓缩产物尽量回收利用或加以无害化处理。但是在用化学沉淀法、离子交换法等处理过程中采用的吸附材料存在吸附性差的缺点。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，其解决了现有的吸附材料吸附性差的缺点。
技术方案：改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)La-Ce共掺钡铁氧体粉体的制备
(11)将7～10摩尔份的硝酸铁、1摩尔份的硝酸钡、0.1～0.4摩尔份的硝酸镧、0.1～0.4摩尔份的硝酸铈加入到80～110摩尔份的水中搅拌均匀形成混合溶液A；
(12)将9～12摩尔份的柠檬酸加入到80～110摩尔份的水中搅拌均匀形成溶液B；
(13)将混合溶液A、溶液B混合得到混合溶液C，然后进入步骤(14)；
(14)混合溶液C在60～90℃下水浴加热并缓慢搅拌蒸发，然后向混合溶液C加入18～25摩尔份的乙二醇，再用浓氨水将混合溶液C的pH调节至2～3，继续对混合溶液C在60～90℃水浴加热，待混合溶液C至凝胶状后进入步骤(15)；
(15)将呈凝胶状的混合溶液C置于110～150℃的烘箱中干燥12～48h得到干凝胶，进入步骤(16)；
(16)将步骤(15)得到的干凝胶研磨成干凝胶粉体，然后进入步骤(17)；
(17)将干凝胶粉体置于马弗炉中先在400℃焙烧1～4h，然后再升温至600～900摄氏度焙烧2～6h,随炉冷却后进过二次研磨，得到La-Ce共掺钡铁氧体粉体；
(2)将5～12摩尔份步骤(1)得到的La-Ce共掺钡铁氧体粉体置于50～200摩尔份水中溶解得到混合溶液；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入50～200摩尔份的改性Fe3O4纳米粒子，持续超声搅拌3～7h得到均匀的混合溶液；
(4)将步骤(3)中的混合溶液在70～100℃蒸发至粘稠状态，然后再在80～140℃真空干燥至恒重，得到干凝胶；
(5)将步骤(4)得到的干凝胶在200～500℃烧结1～4h即得改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体。
进一步地，步骤(11)中的水是蒸馏水或重蒸水。
进一步地，步骤(12)中的水是蒸馏水或重蒸水。
进一步地，步骤(2)中的水是蒸馏水或重蒸水。
进一步地，步骤(3)中的改性Fe3O4纳米粒子的制备包括以下步骤：
(31)Fe3O4纳米粒子的制备
(311)称取10～20g FeCl2·4H2O置于三口烧瓶中，加入100mL去离子水配制成FeCl2溶液并在20～40℃水浴中机械搅拌1～4h，进入步骤(312)；
(312)向三口烧瓶中加入20～40mL浓氨水，密封搅拌1～4h，进入步骤(313)；
(313)将水浴温度升高至50～80℃，持续搅拌，待反应液的PH为6～7时，进入步骤(314)；
(314)继续搅拌，熟化1～4h，进入步骤(315)；
(315)冷却至室温，无水乙醇洗涤三次，抽滤，干燥后得到Fe3O4纳米粒子；
(32)改性Fe3O4纳米粒子的制备
(321)用10～40mL蒸馏水、10～40mL无水乙醇溶解搅拌步骤(315)得到的Fe3O4纳米粒子，加入苹果酸改性，在50～80℃下搅拌2～8h，其中苹果酸的加入量与Fe3O4纳米粒子的摩尔比为(1～3):1；
(322)倒掉上层清液，并用无水乙醇洗涤多次，再用真空泵抽滤得到预产物；
(323)将预产物置于真空干烘箱中，60～120℃下干燥12～24h，研磨后即得到改性Fe3O4纳米粒子。
有益效果：本发明公开的改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法具有以下有益效果：
对于重金属废水的吸附性好，吸附率高达99.7％——改性后的吸附材料可以和金属废水中金属离子形成很好的络合，从而能够达到吸附的作用。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)La-Ce共掺钡铁氧体粉体的制备
(11)将7摩尔份的硝酸铁、1摩尔份的硝酸钡、0.1摩尔份的硝酸镧、0.1摩尔份的硝酸铈加入到80摩尔份的水中搅拌均匀形成混合溶液A；
(12)将9摩尔份的柠檬酸加入到80摩尔份的水中搅拌均匀形成溶液B；
(13)将混合溶液A、溶液B混合得到混合溶液C，然后进入步骤(14)；
(14)混合溶液C在60℃下水浴加热并缓慢搅拌蒸发，然后向混合溶液C加入18摩尔份的乙二醇，再用浓氨水将混合溶液C的pH调节至2，继续对混合溶液C在60℃水浴加热，待混合溶液C至凝胶状后进入步骤(15)；
(15)将呈凝胶状的混合溶液C置于110℃的烘箱中干燥48h得到干凝胶，进入步骤(16)；
(16)将步骤(15)得到的干凝胶研磨成干凝胶粉体，然后进入步骤(17)；
(17)将干凝胶粉体置于马弗炉中先在400℃焙烧1h，然后再升温至900摄氏度焙烧2h,随炉冷却后进过二次研磨，得到La-Ce共掺钡铁氧体粉体；
(2)将5摩尔份步骤(1)得到的La-Ce共掺钡铁氧体粉体置于50摩尔份水中溶解得到混合溶液；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入50摩尔份的改性Fe3O4纳米粒子，持续超声搅拌3h得到均匀的混合溶液；
(4)将步骤(3)中的混合溶液在70℃蒸发至粘稠状态，然后再在80℃真空干燥至恒重，得到干凝胶；
(5)将步骤(4)得到的干凝胶在200℃烧结4h即得改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体。
进一步地，步骤(11)中的水是蒸馏水。
进一步地，步骤(12)中的水是蒸馏水。
进一步地，步骤(2)中的水是蒸馏水。
进一步地，步骤(3)中的改性Fe3O4纳米粒子的制备包括以下步骤：
(31)Fe3O4纳米粒子的制备
(311)称取10g FeCl2·4H2O置于三口烧瓶中，加入100mL去离子水配制成FeCl2溶液并在20℃水浴中机械搅拌4h，进入步骤(312)；
(312)向三口烧瓶中加入20mL浓氨水，密封搅拌4h，进入步骤(313)；
(313)将水浴温度升高至50℃，持续搅拌，待反应液的PH为6～7时，进入步骤(314)；
(314)继续搅拌，熟化1h，进入步骤(315)；
(315)冷却至室温，无水乙醇洗涤三次，抽滤，干燥后得到Fe3O4纳米粒子；
(32)改性Fe3O4纳米粒子的制备
(321)用10mL蒸馏水、10mL无水乙醇溶解搅拌步骤(315)得到的Fe3O4纳米粒子，加入苹果酸改性，在50℃下搅拌8h，其中苹果酸的加入量与Fe3O4纳米粒子的摩尔比为1:1；
(322)倒掉上层清液，并用无水乙醇洗涤多次，再用真空泵抽滤得到预产物；
(323)将预产物置于真空干烘箱中，60℃下干燥24h，研磨后即得到改性Fe3O4纳米粒子。
具体实施例2
改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)La-Ce共掺钡铁氧体粉体的制备
(11)将10摩尔份的硝酸铁、1摩尔份的硝酸钡、0.4摩尔份的硝酸镧、0.4摩尔份的硝酸铈加入到110摩尔份的水中搅拌均匀形成混合溶液A；
(12)将12摩尔份的柠檬酸加入到110摩尔份的水中搅拌均匀形成溶液B；
(13)将混合溶液A、溶液B混合得到混合溶液C，然后进入步骤(14)；
(14)混合溶液C在90℃下水浴加热并缓慢搅拌蒸发，然后向混合溶液C加入25摩尔份的乙二醇，再用浓氨水将混合溶液C的pH调节至3，继续对混合溶液C在90℃水浴加热，待混合溶液C至凝胶状后进入步骤(15)；
(15)将呈凝胶状的混合溶液C置于150℃的烘箱中干燥12h得到干凝胶，进入步骤(16)；
(16)将步骤(15)得到的干凝胶研磨成干凝胶粉体，然后进入步骤(17)；
(17)将干凝胶粉体置于马弗炉中先在400℃焙烧4h，然后再升温至600℃焙烧6h,随炉冷却后进过二次研磨，得到La-Ce共掺钡铁氧体粉体；
(2)将12摩尔份步骤(1)得到的La-Ce共掺钡铁氧体粉体置于200摩尔份水中溶解得到混合溶液；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入200摩尔份的改性Fe3O4纳米粒子，持续超声搅拌7h得到均匀的混合溶液；
(4)将步骤(3)中的混合溶液在100℃蒸发至粘稠状态，然后再在140℃真空干燥至恒重，得到干凝胶；
(5)将步骤(4)得到的干凝胶在500℃烧结1h即得改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体。
进一步地，步骤(11)中的水是重蒸水。
进一步地，步骤(12)中的水是重蒸水。
进一步地，步骤(2)中的水是重蒸水。
进一步地，步骤(3)中的改性Fe3O4纳米粒子的制备包括以下步骤：
(31)Fe3O4纳米粒子的制备
(311)称取20g FeCl2·4H2O置于三口烧瓶中，加入100mL去离子水配制成FeCl2溶液并在40℃水浴中机械搅拌1h，进入步骤(312)；
(312)向三口烧瓶中加入40mL浓氨水，密封搅拌1h，进入步骤(313)；
(313)将水浴温度升高至80℃，持续搅拌，待反应液的PH为7时，进入步骤(314)；
(314)继续搅拌，熟化4h，进入步骤(315)；
(315)冷却至室温，无水乙醇洗涤三次，抽滤，干燥后得到Fe3O4纳米粒子；
(32)改性Fe3O4纳米粒子的制备
(321)用40mL蒸馏水、40mL无水乙醇溶解搅拌步骤(315)得到的Fe3O4纳米粒子，加入苹果酸改性，在80℃下搅拌2h，其中苹果酸的加入量与Fe3O4纳米粒子的摩尔比为3:1；
(322)倒掉上层清液，并用无水乙醇洗涤多次，再用真空泵抽滤得到预产物；
(323)将预产物置于真空干烘箱中，120℃下干燥12h，研磨后即得到改性Fe3O4纳米粒子。
具体实施例3
改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)La-Ce共掺钡铁氧体粉体的制备
(11)将8摩尔份的硝酸铁、1摩尔份的硝酸钡、0.25摩尔份的硝酸镧、0.25摩尔份的硝酸铈加入到95摩尔份的水中搅拌均匀形成混合溶液A；
(12)将10摩尔份的柠檬酸加入到100摩尔份的水中搅拌均匀形成溶液B；
(13)将混合溶液A、溶液B混合得到混合溶液C，然后进入步骤(14)；
(14)混合溶液C在75℃下水浴加热并缓慢搅拌蒸发，然后向混合溶液C加入22摩尔份的乙二醇，再用浓氨水将混合溶液C的pH调节至2，继续对混合溶液C在75℃水浴加热，待混合溶液C至凝胶状后进入步骤(15)；
(15)将呈凝胶状的混合溶液C置于130℃的烘箱中干燥24h得到干凝胶，进入步骤(16)；
(16)将步骤(15)得到的干凝胶研磨成干凝胶粉体，然后进入步骤(17)；
(17)将干凝胶粉体置于马弗炉中先在400℃焙烧2h，然后再升温至750摄氏度焙烧4h,随炉冷却后进过二次研磨，得到La-Ce共掺钡铁氧体粉体；
(2)将8摩尔份步骤(1)得到的La-Ce共掺钡铁氧体粉体置于120摩尔份水中溶解得到混合溶液；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中135摩尔份的改性Fe3O4纳米粒子，持续超声搅拌5h得到均匀的混合溶液；
(4)将步骤(3)中的混合溶液在85℃蒸发至粘稠状态，然后再在110℃真空干燥至恒重，得到干凝胶；
(5)将步骤(4)得到的干凝胶在400℃烧结2h即得改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体。
进一步地，步骤(11)中的水是重蒸水。
进一步地，步骤(12)中的水是蒸馏水。
进一步地，步骤(2)中的水是重蒸水。
进一步地，步骤(3)中的改性Fe3O4纳米粒子的制备包括以下步骤：
(31)Fe3O4纳米粒子的制备
(311)称取15g FeCl2·4H2O置于三口烧瓶中，加入100mL去离子水配制成FeCl2溶液并在20℃水浴中机械搅拌2h，进入步骤(312)；
(312)向三口烧瓶中加入30mL浓氨水，密封搅拌2h，进入步骤(313)；
(313)将水浴温度升高至60℃，持续搅拌，待反应液的PH为7时，进入步骤(314)；
(314)继续搅拌，熟化2h，进入步骤(315)；
(315)冷却至室温，无水乙醇洗涤三次，抽滤，干燥后得到Fe3O4纳米粒子；
(32)改性Fe3O4纳米粒子的制备
(321)用30mL蒸馏水、30mL无水乙醇溶解搅拌步骤(315)得到的Fe3O4纳米粒子，加入苹果酸改性，在65℃下搅拌4h，其中苹果酸的加入量与Fe3O4纳米粒子的摩尔比为2:1；
(322)倒掉上层清液，并用无水乙醇洗涤多次，再用真空泵抽滤得到预产物；
(323)将预产物置于真空干烘箱中，80℃下干燥18h，研磨后即得到改性Fe3O4纳米粒子。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)La-Ce共掺钡铁氧体粉体的制备
(11)将7～10摩尔份的硝酸铁、1摩尔份的硝酸钡、0.1～0.4摩尔份的硝酸镧、0.1～0.4摩尔份的硝酸铈加入到80～110摩尔份的水中搅拌均匀形成混合溶液A；
(12)将9～12摩尔份的柠檬酸加入到80～110摩尔份的水中搅拌均匀形成溶液B；
(13)将混合溶液A、溶液B混合得到混合溶液C，然后进入步骤(14)；
(14)混合溶液C在60～90℃下水浴加热并缓慢搅拌蒸发，然后向混合溶液C加入18～25摩尔份的乙二醇，再用浓氨水将混合溶液C的pH调节至2～3，继续对混合溶液C在60～90℃水浴加热，待混合溶液C至凝胶状后进入步骤(15)；
(15)将呈凝胶状的混合溶液C置于110～150℃的烘箱中干燥12～48h得到干凝胶，进入步骤(16)；
(16)将步骤(15)得到的干凝胶研磨成干凝胶粉体，然后进入步骤(17)；
(17)将干凝胶粉体置于马弗炉中先在400℃焙烧1～4h，然后再升温至600～900摄氏度焙烧2～6h,随炉冷却后进过二次研磨，得到La-Ce共掺钡铁氧体粉体；
(2)将5～12摩尔份步骤(1)得到的La-Ce共掺钡铁氧体粉体置于50～200摩尔份水中溶解得到混合溶液；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入50～200摩尔份的改性Fe3O4纳米粒子，持续超声搅拌3～7h得到均匀的混合溶液；
(4)将步骤(3)中的混合溶液在70～100℃蒸发至粘稠状态，然后再在80～140℃真空干燥至恒重，得到干凝胶；
(5)将步骤(4)得到的干凝胶在200～500℃烧结1～4h即得改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体。
2.根据权利要求1所述的改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(11)中的水是蒸馏水或重蒸水。
3.根据权利要求1所述的改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(12)中的水是蒸馏水或重蒸水。
4.根据权利要求1所述的改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的水是蒸馏水或重蒸水。
5.根据权利要求1所述的改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的改性Fe3O4纳米粒子的制备包括以下步骤：
(31)Fe3O4纳米粒子的制备
(311)称取10～20g FeCl2·4H2O置于三口烧瓶中，加入100mL去离子水配制成FeCl2溶液并在20～40℃水浴中机械搅拌1～4h，进入步骤(312)；
(312)向三口烧瓶中加入20～40mL浓氨水，密封搅拌1～4h，进入步骤(313)；
(313)将水浴温度升高至50～80℃，持续搅拌，待反应液的PH为6～7时，进入步骤(314)；
(314)继续搅拌，熟化1～4h，进入步骤(315)；
(315)冷却至室温，无水乙醇洗涤三次，抽滤，干燥后得到Fe3O4纳米粒子；
(32)改性Fe3O4纳米粒子的制备
(321)用10～40mL蒸馏水、10～40mL无水乙醇溶解搅拌步骤(315)得到的Fe3O4纳米粒子，加入苹果酸改性，在50～80℃下搅拌2～8h，其中苹果酸的加入量与Fe3O4纳米粒子的摩尔比为(1～3):1；
(322)倒掉上层清液，并用无水乙醇洗涤多次，再用真空泵抽滤得到预产物；
(323)将预产物置于真空干烘箱中，60～120℃下干燥12～24h，研磨后即得到改性Fe3O4纳米粒子。
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