CN109289762A - 一种锰活化不定型铁基吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锰活化不定型铁基吸附剂的制备方法，(1)称取氢氧化钠和蒙脱石粉末，溶于水，混合搅拌得到碱性矿浆；(2)将碱性矿浆置于烘箱中烘干，得到碱性矿粉；(3)称取硫酸亚铁和硫酸铁，混入水中，密封搅拌至完全溶解，得到混合铁基溶液；(4)称取氢氧化钠和高锰酸钾，混入水中溶解，得到锰掺碱液；(5)将碱性矿粉与混合铁基溶液混合，密封搅拌，得到铁吸附矿浆；(6)将锰掺碱液与铁吸附矿浆混合，密封搅拌，得到锰活化不定型铁基矿浆；(7)将锰活化不定型铁基矿浆置于真空干燥箱中，抽真空烘干至恒重，研磨，得到锰活化不定型铁基吸附剂。使用本发明制备的吸附剂可对pH 3～12水体中的铬、砷、锑离子具有较高吸附容量。

Description

一种锰活化不定型铁基吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及工业废水金属离子的吸附剂制备方法，尤其涉及一种锰活化不定型铁基吸附剂的制备方法。
背景技术
铬、砷、锑离子作为工业废水中有毒有害的污染物，过量摄入会对生物体产生明显的急性毒害。吸附技术因其成本低、操作方便，已被广泛用于污水处理领域。虽然污染物种类、浓度、离子强度、水体pH、水体环境均会对吸附过程产生一定的影响，但吸附剂种类及其性能对吸附过程和水体净化效果的影响却是最关键的。目前用于去除水体中铬、砷、锑离子的常用吸附剂包括零价铁、镁铁矿、磁铁矿、赤铁矿二氧化钛和层状双相氢氧化物等。相比于其它吸附材料，层状双相氢氧化物尤其是层状铁基双相氢氧化物，由于具有类似于水滑石的层状结构而被广泛用于工业废水重金属离子的处理，但是针对六价铬、五价砷、五价锑阳离子废液，层状铁基双相氢氧化物存在吸附容量较低、环境敏感性高、材料稳定性差、固液分离难、回收率低等问题。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明目的是提出一种对pH 3～12水体中的铬、砷、锑离子具有较高吸附容量的锰活化不定型铁基吸附剂的制备方法，使用该方法制备的吸附剂具有较强的稳定性，且在吸附过程中损耗低。
技术方案：本发明所述的锰活化不定型铁基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取氢氧化钠和蒙脱石粉末，溶于水中，混合搅拌得到碱性矿浆；
(2)将碱性矿浆置于烘箱中烘干至恒重，得到碱性矿粉；
(3)分别称取硫酸亚铁和硫酸铁，同时混入水中，密封状态下搅拌至完全溶解，得到混合铁基溶液；
(4)分别称取氢氧化钠和高锰酸钾，同时混入水中溶解，得到锰掺碱液；
(5)将碱性矿粉与混合铁基溶液混合，密封状态下搅拌，得到铁吸附矿浆；
(6)将锰掺碱液与铁吸附矿浆混合，密封状态下搅拌，得到锰活化不定型铁基矿浆；
(7)将锰活化不定型铁基矿浆置于真空干燥箱中，抽真空烘干至恒重，研磨，得到锰活化不定型铁基吸附剂。
其中，步骤(1)中氢氧化钠与蒙脱石粉末的质量比为0.75～1.5:10；混合搅拌速率为30～60rpm，搅拌时间为10～20min。
步骤(2)中烘箱烘干温度为100～150℃。
步骤(3)中硫酸亚铁的Fe(II)与硫酸铁的Fe(III)摩尔比为3～5:1，硫酸亚铁和硫酸铁的总质量与水的固液比为2～3.5g:10mL。
步骤(4)中按氢氧化钠的OH-与硫酸亚铁和硫酸铁的Fe(II)+Fe(III)摩尔比为2～3:1称取氢氧化钠；按高锰酸钾与碱性矿粉的质量比1～10:100称取高锰酸钾；所述锰掺碱液的体积与混合铁基溶液的体积相同。
步骤(5)中碱性矿粉与混合铁基溶液的固液比为0.5～1.0g:1mL；搅拌速率为40～60rpm，搅拌时间为10～30min。
步骤(6)中搅拌速率为40～60rpm，搅拌时间为10～30min。
步骤(7)中真空度为-0.04～-0.08MPa，干燥温度为30～120℃。
工作原理：蒙脱石主要由基性火成岩在碱性环境中风化而成，也有的是海底沉积的火山灰分解后的产物，由颗粒极细的含水铝硅酸盐构成。在其结构负电单元层之间存在许多可交换的阳离子，水性环境中通过筛分效应、离子交换途径实现对阳离子的吸附。制备过程中，通过氢氧化钠浸泡，可以进一步提升蒙脱石离子交换性能。同时在酸性环境下，蒙脱石可以吸纳大量的H+，这提高了锰活化不定型铁基吸附剂的抗酸性。
锰活化不定型铁基吸附剂，这里的“不定型”指非晶相或物相结晶度很低的一种形貌状态。在混合价态铁基合成过程中，外掺入的高价态锰离子由于具有更高的还原电势，局部环境下与接触到的部分亚铁离子产生氧化还原作用。在碱性环境下亚铁离子失去电子被氧化成三价铁离子继而生成氢氧化铁沉淀，而高锰酸根得到电子被还原成锰酸根高价态锰离子的掺入局部调整了二价铁和三价铁比例，改变了铁基吸附剂合成电位，促进了非晶相形态的层状铁基二相氢化物的生成，并延长了层状铁基二相氢化物向晶相铁氧体演变时间。这不仅有利直接增加铁基吸附剂的比表面积，也有利于铁基吸附剂的保存，铁基吸附剂的比表面积增加极大的提高了对六价铬、五价砷、五价锑离子的吸附容量。在合成过程中，反应生成的锰酸根阴离子会进一步插入到层状铁基二相氢化物的夹层中，这不仅有利于提高吸附剂对六价铬、五价砷、五价锑离子的捕获，也有利于对铬、砷、锑还原后离子的吸附，促进低价铬、砷、锑离子向蒙脱石物相中的硅铝微观结构迁移。
锰活化不定型铁基吸附剂通过多种途径吸附实现水体中六价铬、五价砷、五价锑离子的高效去除，具体为：通过静电吸附和毛细管吸附作用实现六价铬、五价砷、五价锑离子从水体到吸附剂表面的初步转移；通过二价铁离子实现对六价铬、五价砷、五价锑离子的降价还原；通过静电吸附作用将低价铬、砷、锑离子迁移至铁基二相氢化物的夹层中；通过离子交换作用和分子筛效应实现低价铬、砷、锑离子由氢化物的夹层向吸附剂结构里的进一步迁移；通过地质聚合作用实现蒙脱石物相中的硅铝微观结构对低价铬、砷、锑离子的进一步固化。
有益效果：(1)在铁基吸附剂合成过程中掺入高锰酸根，增大了铁基吸附剂的比表面积，极大的提高了对六价铬、五价砷、五价锑离子的吸附容量，掺入高锰酸根活化铁基氢氧化物不定型态，既保留了铁基吸附材料的还原特性又强化了对六价铬、五价砷、五价锑还原后低价离子的吸附和稳定化，制备的吸附剂具有较强的稳定性，在吸附过程中材料损耗低；
(2)以具有较强阳离子交换能力的蒙脱石碱性矿粉为加载底物，增强了吸附剂的吸附特性；
(3)酸性环境下，蒙脱石能吸纳大量的H+，提高了吸附剂的抗酸性，吸附剂可以实现对pH为3～12的水体中对六价铬、五价砷、五价锑离子的去除；
(4)本发明的制备过程简单，所涉及的原材料价廉，吸附剂制备成本低。
附图说明
图1是本发明的制备和应用流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
氢氧化钠和蒙脱石粉末质量比对去除水体中六价铬、五价砷、五价锑离子的影响：
如图1所示，为锰活化不定型铁基吸附剂的制备过程，具体为：
(1)碱性矿浆的制备：按质量比0.75:10、1.0:10、1.25:10、1.5:10分别称取氢氧化钠和蒙脱石粉末，溶于蒸馏水中，30rpm下搅拌20min；
(2)碱性矿粉的制备：将碱性矿浆置于烘箱中，于100℃下烘干至恒重；
(3)混合铁基溶液的制备：按硫酸亚铁的Fe(II)与硫酸铁的Fe(III)的摩尔比为3:1分别称取硫酸亚铁和硫酸铁，按硫酸亚铁和硫酸铁与蒸馏水固液体比2g:10mL，将硫酸亚铁和硫酸铁同时混入水中，密封状态下搅拌至完全溶解；
(4)锰掺碱液的制备：按氢氧化钠OH-与Fe(II)+Fe(III)(硫酸亚铁的Fe(II)和硫酸铁Fe(III)的总摩尔)的摩尔比为2:1称取氢氧化钠，按高锰酸钾与碱性矿粉质量比1:100称取高锰酸钾，氢氧化钠和高锰酸钾同时混入蒸馏水中溶解，配制与混合铁基溶液相同体积的锰掺碱液；
(5)铁吸附矿浆的制备：按固液比为0.5g:1mL将碱性矿粉与混合铁基溶液混合，密封状态下以40rpm搅拌30min；
(6)锰活化不定型铁基矿浆的制备：将锰掺碱液倒入铁吸附矿浆中，密封状态下以40rpm搅拌30min；
(7)锰活化不定型铁基吸附剂的制备：将锰活化不定型铁基矿浆置于真空干燥箱中，于30℃、-0.08MPa下真空干燥至恒重，研磨。
含重金属离子的水体处理(如图1所示)：按锰活化不定型铁基吸附剂与含六价铬、五价砷、五价锑离子水体的固液比为1g:1L，将吸附剂粉末投入到初始pH为3且含有20mg/L六价铬、20mg/L五价砷、20mg/L五价锑的水体中，120rpm转速下搅拌10min。其中，水体pH用浓度均为0.5mol/L的硫酸和氢氧化钠溶液滴定调节。测定水体中污染物离子的浓度，其中六价铬污染物浓度按《水质六价铬的测定流动注射-二苯碳酰二肼光度法》(HJ 908-2017)测定，五价砷、五价锑两种污染物浓度按《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ694-2014)测定，测试结果见表1。
表1氢氧化钠和蒙脱石粉末质量比对去除水体中六价铬、五价砷、五价锑离子的影响
由表1结果可知，在水体中加入锰活化不定型铁基吸附剂后，六价铬、五价砷、五价锑离子去除率均大于97％，且随着氢氧化钠和蒙脱石粉末质量比增加，六价铬、五价砷、五价锑离子去除率逐渐提高。在粉氢氧化钠和蒙脱石粉末质量比为1.5:10时，水体中六价铬、五价砷、五价锑去除率最高，分别为99.24％(±0.2％)、99.59％(±0.3％)、99.83％(±0.2％)。
实施例2
Fe(II)与Fe(III)摩尔比对去除水体中六价铬、五价砷、五价锑离子的影响:
制备过程同实施例1，与实施例1不同的是：
(1)碱性矿浆的制备：氢氧化钠和蒙脱石粉末的质量比为1.5:10，溶于蒸馏水中，40rpm下搅拌15min；
(2)碱性矿粉的制备：碱性矿浆在烘箱中于125℃下烘干；
(3)混合铁基溶液的制备：Fe(II)与Fe(III)的摩尔比为分别3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1，硫酸亚铁和硫酸铁的总质量与蒸馏水的固液比为2.5g:10mL；
(4)锰掺碱液的制备：OH-与Fe(II)+Fe(III)的摩尔比为2.5:1，高锰酸钾与碱性矿粉的质量比为5.5:100；
(5)铁吸附矿浆的制备：碱性矿粉与混合铁基溶液的固液比为0.75g:1mL，密封状态下以50rpm搅拌20min；
(6)锰活化不定型铁基矿浆的制备：将锰掺碱液倒入铁吸附矿浆中，密封状态下以50rpm搅拌20min；
(7)锰活化不定型铁基吸附剂的制备：锰活化不定型铁基矿浆于60℃、-0.06MPa下的真空干燥箱中烘干，研磨。
含重金属离子的水体处理：按锰活化不定型铁基吸附剂与含六价铬、五价砷、五价锑离子水体的固液比为1g:1L，将吸附剂粉末投入到初始pH为6且含有25mg/L六价铬、25mg/L五价砷、25mg/L五价锑的水体中，120rpm转速下搅拌10min。测定水体中污染物离子的浓度，测试结果见表2。
表2 Fe(II)与Fe(III)摩尔比对去除水体中六价铬、五价砷、五价锑离子的影响
由表2结果可知，在水体中加入锰活化不定型铁基吸附剂后，六价铬、五价砷、五价锑离子去除率均大于96％。且在Fe(II)与Fe(III)摩尔比为3～4.5:1范围内，六价铬、五价砷、五价锑去除率随着Fe(II)与Fe(III)摩尔比增加而逐渐提高。在Fe(II)与Fe(III)摩尔比为4.5:1时，水体中六价铬、五价砷、五价锑去除率最高，分别为99.03％(±0.2％)、99.43％(±0.2％)、99.75％(±0.2％)。
实施例3
OH-与Fe(II)+Fe(III)的摩尔比对去除水体中六价铬、五价砷、五价锑离子的影响:
制备过程同实施例1，与实施例1不同的是：
(1)碱性矿浆的制备：氢氧化钠和蒙脱石粉末的质量比为1.5:10，溶于蒸馏水中，50rpm下搅拌10min；
(2)碱性矿粉的制备：碱性矿浆在烘箱中于150℃下烘干；
(3)混合铁基溶液的制备：Fe(II)与Fe(III)的摩尔比为4.5:1，硫酸亚铁和硫酸铁的总质量与蒸馏水的固液比为3g:10mL；
(4)锰掺碱液的制备：OH-与Fe(II)+Fe(III)的摩尔比分别为2:1、2.25:1、2.5:1、2.75:1、3:1，高锰酸钾与碱性矿粉质量比10:100；
(5)铁吸附矿浆的制备：碱性矿粉与混合铁基溶液的固液比为1.0g:1mL，密封状态下以60rpm搅拌10min；
(6)锰活化不定型铁基矿浆的制备：将锰掺碱液倒入铁吸附矿浆中，密封状态下以60rpm搅拌10min；
(7)锰活化不定型铁基吸附剂的制备：锰活化不定型铁基矿浆于90℃、-0.04MPa下的真空干燥箱中烘干，研磨。
含重金属离子的水体处理：按锰活化不定型铁基吸附剂与含六价铬、五价砷、五价锑离子水体的固液比为1g:1L，将吸附剂粉末投入到初始pH为9且含有30mg/L六价铬、30mg/L五价砷、30mg/L五价锑的水体中，120rpm转速下搅拌10min。测定水体中污染物离子的浓度，测试结果见表3。
表3 OH-与Fe(II)+Fe(III)的摩尔比对去除水体中六价铬、五价砷、五价锑离子的影响
由表3结果可知，在水体中加入锰活化不定型铁基吸附剂后，六价铬、五价砷、五价锑离子去除率均大于95％。六价铬、五价砷、五价锑去除率随着OH-与Fe(II)+Fe(III)的摩尔比增加而逐渐提高。在OH-与Fe(II)+Fe(III)的摩尔比为3:1时，水体中六价铬、五价砷、五价锑去除率最高，分别为97.83％(±0.2％)、98.32％(±0.2％)、98.68％(±0.2％)。
实施例4
高锰酸钾与碱性矿粉质量比对去除水体中六价铬、五价砷、五价锑离子的影响:
制备过程同实施例1，与实施例1不同的是：
(1)碱性矿浆的制备：氢氧化钠和蒙脱石粉末的质量比为1.5:10，溶于蒸馏水中，60rpm下搅拌10min；
(2)碱性矿粉的制备：碱性矿浆在烘箱中于150℃下烘干；
(3)混合铁基溶液的制备：Fe(II)与Fe(III)的摩尔比为4.5:1，硫酸亚铁和硫酸铁与蒸馏水的固液比为3.5g:10mL；
(4)锰掺碱液的制备：OH-与Fe(II)+Fe(III)的摩尔比为3:1，高锰酸钾与碱性矿粉质量比分别为1:100、2:100、4:100、6:100、8:100、9:100、10:100；
(5)铁吸附矿浆的制备：碱性矿粉与混合铁基溶液的固液比为1.0g:1mL，密封状态下以60rpm搅拌10min；
(6)锰活化不定型铁基矿浆的制备：将锰掺碱液倒入铁吸附矿浆中，密封状态下以60rpm搅拌10min；
(7)锰活化不定型铁基吸附剂的制备：锰活化不定型铁基矿浆于120℃、-0.04MPa下的真空干燥箱中烘干，研磨。
含重金属离子的水体处理：按锰活化不定型铁基吸附剂与含六价铬、五价砷、五价锑离子水体的固液比为1g:1L，将吸附剂粉末投入到初始pH为12且含有30mg/L六价铬、30mg/L五价砷、30mg/L五价锑的水体中，120rpm转速下搅拌10min。测定水体中污染物离子的浓度，测试结果见表4。
表4高锰酸钾与碱性矿粉质量比对去除水体中六价铬、五价砷、五价锑离子的影响
由表4结果可知，在水体中加入锰活化不定型铁基吸附剂后，六价铬、五价砷、五价锑离子去除率均大于92％。在高锰酸钾与碱性矿粉质量比为8:100时，水体中六价铬、五价砷、五价锑去除率最高，分别为97.72％(±0.2％)、98.15％(±0.2％)、98.53％(±0.2％)。

Claims (10)

1.一种锰活化不定型铁基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别称取氢氧化钠和蒙脱石粉末，溶于水中，混合搅拌得到碱性矿浆；
(2)将碱性矿浆置于烘箱中烘干至恒重，得到碱性矿粉；
(3)分别称取硫酸亚铁和硫酸铁，同时混入水中，密封状态下搅拌至完全溶解，得到混合铁基溶液；
(4)分别称取氢氧化钠和高锰酸钾，同时混入水中溶解，得到锰掺碱液；
(5)将碱性矿粉与混合铁基溶液混合，密封状态下搅拌，得到铁吸附矿浆；
(6)将锰掺碱液与铁吸附矿浆混合，密封状态下搅拌，得到锰活化不定型铁基矿浆；
(7)将锰活化不定型铁基矿浆置于真空干燥箱中，抽真空烘干至恒重，研磨，得到锰活化不定型铁基吸附剂。
2.根据权利要求1所述的锰活化不定型铁基吸附剂，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钠与蒙脱石粉末的质量比为0.75～1.5:10。
3.根据权利要求1所述的锰活化不定型铁基吸附剂，其特征在于，所述步骤(1)中混合搅拌速率为30～60rpm，搅拌时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的锰活化不定型铁基吸附剂，其特征在于，所述步骤(2)中烘箱烘干温度为100～150℃。
5.根据权利要求1所述的锰活化不定型铁基吸附剂，其特征在于，所述步骤(3)中硫酸亚铁的Fe(II)与硫酸铁的Fe(III)摩尔比为3～5:1，硫酸亚铁和硫酸铁的总质量与水的固液比为2～3.5g:10mL。
6.根据权利要求1所述的锰活化不定型铁基吸附剂，其特征在于，所述步骤(4)中按氢氧化钠的OH-与硫酸亚铁和硫酸铁的Fe(II)+Fe(III)摩尔比为2～3:1称取氢氧化钠；按高锰酸钾与碱性矿粉的质量比1～10:100称取高锰酸钾；所述锰掺碱液的体积与混合铁基溶液的体积相同。
7.根据权利要求1所述的锰活化不定型铁基吸附剂，其特征在于，所述步骤(5)中碱性矿粉与混合铁基溶液的固液比为0.5～1.0g:1mL。
8.根据权利要求1所述的锰活化不定型铁基吸附剂，其特征在于，所述步骤(5)中搅拌速率为40～60rpm，搅拌时间为10～30min。
9.根据权利要求1所述的锰活化不定型铁基吸附剂，其特征在于，所述步骤(6)中搅拌速率为40～60rpm，搅拌时间为10～30min。
10.根据权利要求1所述的锰活化不定型铁基吸附剂，其特征在于，所述步骤(7)中真空度为-0.04～-0.08MPa，干燥温度为30～120℃。
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