CN115353150A - 一种新型稳定化绿锈制备方法及其选择性吸附铯离子应用 - Google Patents
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Abstract
本发明制备方法简单，所需原料广泛且易得。通过组合钒和铁元素、低温等离子活化、磷酸根和草酸根同步内掺步骤，实现新型稳定化绿锈材料制备。所制备的稳定化绿锈材料不仅铯离子吸附容量大（最大吸附容量为523mg/g）且铯离子选择性高，铯选择性系数为14.26。
Description
技术领域
本发明属于新型绿锈材料制备及其应用领域，尤其涉及一种新型稳定化绿锈制备方法及其选择性吸附铯离子应用。。
背景技术
绿锈是一种典型的具有层状双氢氧化物结构的混合价铁氧体矿物。绿锈通用化学结构式可写成[Fe(II)1-x Fe(III) x (OH)2] x+•[(x/n)A n- , mH2O] x- ，其中A n- 代表的是外掺阴离子，x则为三价铁的摩尔分数。绿锈层状结构中部分二价铁阳离子被三价铁置换，从而使得绿锈双氢氧化物层带有正电荷。掺入外加阴离子可中和绿锈双氢氧化物，使得绿锈材料更加稳定。常见的绿锈材料包括羟基氯绿锈、羟基碳酸盐绿锈和羟基硫酸盐绿锈三类。现有的绿锈材料存在pH适用范围窄（不耐酸碱）、污染物吸附容量低、污染物选择吸附性能差等特点。不同外掺阴离子种类的选择和组合及其它金属阳离子元素替换绿锈材料中少量二价铁或三价铁可显著改变绿锈的物化特性。这为研发新型绿锈材料提供了理论依据。
在切尔诺贝利和日本福岛核泄露事故中均检测到了大量的137Cs（铯-137）和90Sr（锶-90）等非稳定性放射性核素物质。核素可通过化学毒性和辐射性危害周边生态环境，并可通过呼吸系统、皮肤吸收、黏膜吸收、食物链富集等方式进入到生物组织中，对生物造成持久危害。放射性核素以辐射形式引发电子激发和电离，通过内外辐照使机体内的蛋白质分子键产生断裂和畸变。在污染水体中，铯离子主要可溶解性的单价态离子形式存在。现有吸附材料对铯吸附容量小，且无法在盐水中高选择性地去除铯元素。
基于上述问题分析，研发新型绿锈材料并应用到铯污染水体中并实现铯的高效去除具有显著的研究意义和社会意义。
发明内容
实施例1
二氯化钒和二氯化亚铁质量比对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
稳定化绿锈制备：按照质量比0.25:100、0.3:100、0.4:100、0.5:100、4:100、7.5:100、8.5:100、9.5:100、10:100分别称取二氯化钒和二氯化亚铁，混合，搅拌均匀，得到钒铁混合粉。按照液固比20:1分别称取水和钒铁混合粉，混合，搅拌至钒铁混合粉完全溶解，得到钒铁溶液。对钒铁溶液进行低温等离子照射5分钟，得到钒铁活化溶液，其中低温等离子体照射电压为5kV，低温等离子作用氛围为空气。按照质量比5:5:100分别称取磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠，混合，搅拌均匀，得到磷铵草酸碱。按照液固比20:1分别称取水和磷铵草酸碱，混合，搅拌至磷铵草酸碱完全溶解，得到磷铵草酸碱溶液。混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，封闭条件下搅拌5分钟，过滤，得到的固体为稳定化绿锈泥。将稳定化绿锈泥在真空干燥箱中烘干，研磨，得到的粉末即为稳定化绿锈，其中真空干燥箱干燥温度为50℃。
含铯废液选择性吸附试验：将稳定化绿锈加入到含铯溶液中，搅拌5分钟即可实现对含铯溶液的高效选择性吸附，其中铯离子浓度可为50mg/L，干扰离子钠离子浓度为50mg/L、钾离子浓度为50mg/L，溶液pH为1。
水体中铯、钠、钾离子浓度检测：其中水体中铯离子浓度按照《地下水质分析方法第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法》（DZT 0064.36-2021）进行检测确定。其中水体中钠、钾浓度按照离子浓度《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB 11904-89）进行检测确定。
吸附容量计算：离子M（M: 铯、钠、钾）吸附容量按照如下公式（1）计算，其中 
为离子M吸附容量（mg/g）， 
为水体中离子M初始浓度（mg/L）， 
为吸附剂处置后水体中离子M浓度（mg/L），V为水体体积（L），m为吸附剂质量（g）。
铯选择性系数计算：铯选择性系数按照公式（2）计算， 
为铯选择性系数， 
为吸附剂的铯离子吸附容量（mg/g）， 
为吸附剂的钠离子吸附容量（mg/g）， 
为吸附剂的钾离子吸附容量（mg/g）。
本实施例试验结果见表1。
表1二氯化钒和二氯化亚铁质量比对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
| 二氯化钒和二氯化亚铁质量比 |  |  |
| 0.25:100 | 281.21 | 5.42 |
| 0.3:100 | 326.59 | 6.32 |
| 0.4:100 | 395.72 | 8.13 |
| 0.5:100 | 467.83 | 10.14 |
| 4:100 | 481.02 | 10.57 |
| 7.5:100 | 486.77 | 11.24 |
| 8.5:100 | 453.94 | 9.35 |
| 9.5:100 | 423.68 | 8.67 |
| 10:100 | 398.36 | 7.96 |
由表1可看出，当二氯化钒和二氯化亚铁质量比小于0.5:100（如表1中，二氯化钒和二氯化亚铁质量比=0.4:100、0.3:100、0.25:100时以及表1中未列举的更低比值），二氯化钒添加量较少，在对钒铁溶液进行低温等离子照射过程中生成的四价及五价钛钒盐减少，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着二氯化钒和二氯化亚铁质量比减小而显著降低。当二氯化钒和二氯化亚铁质量比等于0.5~7.5:100（如表1中，二氯化钒和二氯化亚铁质量比=0.5:100、4.5:100、7.5:100时），在对钒铁溶液进行低温等离子照射过程中，空气中的氧和水分子电离解离生成的氧自由基和氢氧根自由基与钒铁溶液中的部分二价钒和二价亚铁发生反应生成四价及五价钛钒盐和三价铁离子。最终，所制备的稳定化绿锈材料铯离子吸附容量均大于467mg/g，铯选择性系数均大于10。当二氯化钒和二氯化亚铁质量比大于7.5:100（如表1中，二氯化钒和二氯化亚铁质量比=8.5:100、9.5:100、10:100时以及表1中未列举的更高比值），二氯化钒添加过量，低温等离子照射过程中生成的四价及五价钛钒盐过多，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着二氯化钒和二氯化亚铁质量比进一步增加反而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当二氯化钒和二氯化亚铁质量比等于0.5~7.5:100时，最有利于提高所制备的稳定化绿锈的吸附性能。
实施例2
低温等离子照射时间对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
稳定化绿锈制备：按照质量比7.5:100分别称取二氯化钒和二氯化亚铁，混合，搅拌均匀，得到钒铁混合粉。按照液固比60:1分别称取水和钒铁混合粉，混合，搅拌至钒铁混合粉完全溶解，得到钒铁溶液。对钒铁溶液进行低温等离子照射2.5分钟、3分钟、4分钟、5分钟、15分钟、25分钟、27分钟、29分钟、30分钟，得到钒铁活化溶液，其中低温等离子体照射电压为40kV，低温等离子作用氛围为空气。按照质量比15:15:100分别称取磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠，混合，搅拌均匀，得到磷铵草酸碱。按照液固比60:1分别称取水和磷铵草酸碱，混合，搅拌至磷铵草酸碱完全溶解，得到磷铵草酸碱溶液。混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，封闭条件下搅拌15分钟，过滤，得到的固体为稳定化绿锈泥。将稳定化绿锈泥在真空干燥箱中烘干，研磨，得到的粉末即为稳定化绿锈，其中真空干燥箱干燥温度为150℃。
含铯废液选择性吸附试验：将稳定化绿锈加入到含铯溶液中，搅拌15分钟即可实现对含铯溶液的高效选择性吸附，其中铯离子浓度可为400mg/L，干扰离子钠离子浓度为400mg/L、钾离子浓度为400mg/L，溶液pH为7。
水体中铯、钠、钾离子浓度检测、吸附容量计算、铯选择性系数计算均同实施例1。本实施例试验结果见表2。
表2低温等离子照射时间对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
| 低温等离子照射时间 |  |  |
| 2.5分钟 | 315.39 | 7.23 |
| 3分钟 | 396.46 | 9.25 |
| 4分钟 | 457.63 | 10.24 |
| 5分钟 | 503.21 | 11.67 |
| 15分钟 | 509.75 | 12.58 |
| 25分钟 | 513.84 | 13.26 |
| 27分钟 | 487.14 | 11.06 |
| 29分钟 | 465.57 | 10.45 |
| 30分钟 | 432.32 | 10.17 |
由表2可看出，当低温等离子照射时间小于5分钟（如表2中，低温等离子照射时间=4分钟、3分钟、2.5分钟时以及表2中未列举的更低值），低温等离子照射时间较短，钒铁溶液活化不充分，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着低温等离子照射时间减小而显著降低。当低温等离子照射时间等于5~25分钟（如表2中，低温等离子照射时间=5分钟、15分钟、25分钟），在对钒铁溶液进行低温等离子照射过程中，空气中的氧和水分子电离解离生成的氧自由基和氢氧根自由基与钒铁溶液中的部分二价钒和二价亚铁发生反应生成四价及五价钛钒盐和三价铁离子。最终，所制备的稳定化绿锈材料铯离子吸附容量均大于503mg/g，铯选择性系数均大于11。当低温等离子照射时间大于25分钟（如表2中，低温等离子照射时间=27分钟、29分钟、30分钟时以及表2中未列举的更高值），低温等离子照射时间过长，绝大部分二价钒和四价钒被氧化为五价钛钒盐，五价钛钒盐生成过量，二价钒和四价钒较少，同时溶液氧化性增加从而影响钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液混合过程，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着低温等离子照射时间进一步增加反而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当低温等离子照射时间等于5~25分钟时，最有利于提高所制备的稳定化绿锈的吸附性能。
实施例3
磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
稳定化绿锈制备：按照质量比7.5:100分别称取二氯化钒和二氯化亚铁，混合，搅拌均匀，得到钒铁混合粉。按照液固比100:1分别称取水和钒铁混合粉，混合，搅拌至钒铁混合粉完全溶解，得到钒铁溶液。对钒铁溶液进行低温等离子照射25分钟，得到钒铁活化溶液，其中低温等离子体照射电压为75kV，低温等离子作用氛围为空气。按照质量比2.5:5:100、3:5:100、4:5:100、5:2.5:100、5:3:100、5:4:100、5:5:100、5:15:100、5:25:100、15:5:100、15:15:100、15:25:100、25:5:100、25:15:100、25:25:100、25:27:100、25:29:100、25:30:100、27:25:100、29:25:100、30:25:100分别称取磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠，混合，搅拌均匀，得到磷铵草酸碱。按照液固比100:1分别称取水和磷铵草酸碱，混合，搅拌至磷铵草酸碱完全溶解，得到磷铵草酸碱溶液。混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，封闭条件下搅拌25分钟，过滤，得到的固体为稳定化绿锈泥。将稳定化绿锈泥在真空干燥箱中烘干，研磨，得到的粉末即为稳定化绿锈，其中真空干燥箱干燥温度为250℃。
含铯废液选择性吸附试验：将稳定化绿锈加入到含铯溶液中，搅拌25分钟即可实现对含铯溶液的高效选择性吸附，其中铯离子浓度可为750mg/L，干扰离子钠离子浓度为750mg/L、钾离子浓度为750mg/L，溶液pH为13。
水体中铯、钠、钾离子浓度检测、吸附容量计算、铯选择性系数计算均同实施例1。本实施例试验结果见表3。
表3磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
| 磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比 |  |  |
| 2.5:5:100 | 308.53 | 7.56 |
| 3:5:100 | 369.18 | 8.62 |
| 4:5:100 | 442.07 | 10.78 |
| 5:2.5:100 | 356.08 | 8.34 |
| 5:3:100 | 411.24 | 9.81 |
| 5:4:100 | 463.19 | 11.02 |
| 5:5:100 | 509.63 | 12.39 |
| 5:15:100 | 514.42 | 12.92 |
| 5:25:100 | 518.15 | 13.48 |
| 15:5:100 | 510.72 | 12.83 |
| 15:15:100 | 514.21 | 13.75 |
| 15:25:100 | 520.79 | 14.04 |
| 25:5:100 | 516.74 | 13.69 |
| 25:15:100 | 521.27 | 14.11 |
| 25:25:100 | 523.15 | 14.26 |
| 25:27:100 | 505.13 | 12.16 |
| 25:29:100 | 487.24 | 10.67 |
| 25:30:100 | 453.41 | 10.02 |
| 27:25:100 | 492.37 | 11.73 |
| 29:25:100 | 462.55 | 10.24 |
| 30:25:100 | 411.08 | 9.67 |
由表3可看出，当磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比小于5:5:100（如表3中，磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比=5:4:100、5:3:100、5:2.5:100、4:5:100、3:5:100、2.5:5:100时以及表3中未列举的更低比值），磷酸铵和草酸钠添加量较小，铵根附着的二元多价草酸磷酸酯掺绿锈复合材料生成量减少，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比减小而显著降低。当磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比等于5~25:5~25:100（如表3中，磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比=5:5:100、5:15:100、5:25:100、15:5:100、15:15:100、15:25:100、25:5:100、25:15:100、25:25:100时），混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，钒铁活化溶液中的亚铁离子、三价铁离子、二价钒离子、四价钒盐及五价钛钒盐与磷铵草酸碱溶液中的氢氧根、磷酸根、铵根、草酸根同步反应，生成铵根附着的二元多价草酸磷酸酯掺绿锈复合材料。最终，所制备的稳定化绿锈材料铯离子吸附容量均大于509mg/g，铯选择性系数均大于12。当磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比大于25:25:100（如表3中，磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比=25:27:100、25:29:100、25:30:100、27:25:100、29:25:100、30:25:100时以及表3中未列举的更高比值），磷酸铵和草酸钠添加量过多，磷酸铁盐生成量增加，使得铵根附着的二元多价草酸磷酸酯掺绿锈复合材料生成量减少，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比进一步增加反而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比等于5~25:5~25:100时，最有利于提高所制备的稳定化绿锈的吸附性能。
在对钒铁溶液进行低温等离子照射过程中，空气中的氧和水分子电离解离生成的氧自由基和氢氧根自由基与钒铁溶液中的部分二价钒和二价亚铁发生反应生成四价及五价钛钒盐和三价铁离子。混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，钒铁活化溶液中的亚铁离子、三价铁离子、二价钒离子、四价钒盐及五价钛钒盐与磷铵草酸碱溶液中的氢氧根、磷酸根、铵根、草酸根同步反应，生成铵根附着的二元多价草酸磷酸酯掺绿锈复合材料。将绿锈加入到含铯溶液中后，通过离子交换、离子迁移、选择性螯合作用，所制备的稳定化绿锈材料可选择性地从含铯废液中高效吸附铯离子。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
二氯化钒和二氯化亚铁质量比对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
稳定化绿锈制备：按照质量比0.25:100、0.3:100、0.4:100、0.5:100、4:100、7.5:100、8.5:100、9.5:100、10:100分别称取二氯化钒和二氯化亚铁，混合，搅拌均匀，得到钒铁混合粉。按照液固比20:1分别称取水和钒铁混合粉，混合，搅拌至钒铁混合粉完全溶解，得到钒铁溶液。对钒铁溶液进行低温等离子照射5分钟，得到钒铁活化溶液，其中低温等离子体照射电压为5kV，低温等离子作用氛围为空气。按照质量比5:5:100分别称取磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠，混合，搅拌均匀，得到磷铵草酸碱。按照液固比20:1分别称取水和磷铵草酸碱，混合，搅拌至磷铵草酸碱完全溶解，得到磷铵草酸碱溶液。混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，封闭条件下搅拌5分钟，过滤，得到的固体为稳定化绿锈泥。将稳定化绿锈泥在真空干燥箱中烘干，研磨，得到的粉末即为稳定化绿锈，其中真空干燥箱干燥温度为50℃。
含铯废液选择性吸附试验：将稳定化绿锈加入到含铯溶液中，搅拌5分钟即可实现对含铯溶液的高效选择性吸附，其中铯离子浓度可为50mg/L，干扰离子钠离子浓度为50mg/L、钾离子浓度为50mg/L，溶液pH为1。
水体中铯、钠、钾离子浓度检测：其中水体中铯离子浓度按照《地下水质分析方法第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法》（DZT 0064.36-2021）进行检测确定。其中水体中钠、钾浓度按照离子浓度《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB 11904-89）进行检测确定。
吸附容量计算：离子M（M: 铯、钠、钾）吸附容量按照如下公式（1）计算，其中 
为离子M吸附容量（mg/g）， 
为水体中离子M初始浓度（mg/L）， 
为吸附剂处置后水体中离子M浓度（mg/L），V为水体体积（L），m为吸附剂质量（g）。
铯选择性系数计算：铯选择性系数按照公式（2）计算， 
为铯选择性系数， 
为吸附剂的铯离子吸附容量（mg/g）， 
为吸附剂的钠离子吸附容量（mg/g）， 
为吸附剂的钾离子吸附容量（mg/g）。
本实施例试验结果见表1。
表1二氯化钒和二氯化亚铁质量比对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
| 二氯化钒和二氯化亚铁质量比 |  |  |
| 0.25:100 | 281.21 | 5.42 |
| 0.3:100 | 326.59 | 6.32 |
| 0.4:100 | 395.72 | 8.13 |
| 0.5:100 | 467.83 | 10.14 |
| 4:100 | 481.02 | 10.57 |
| 7.5:100 | 486.77 | 11.24 |
| 8.5:100 | 453.94 | 9.35 |
| 9.5:100 | 423.68 | 8.67 |
| 10:100 | 398.36 | 7.96 |
由表1可看出，当二氯化钒和二氯化亚铁质量比小于0.5:100（如表1中，二氯化钒和二氯化亚铁质量比=0.4:100、0.3:100、0.25:100时以及表1中未列举的更低比值），二氯化钒添加量较少，在对钒铁溶液进行低温等离子照射过程中生成的四价及五价钛钒盐减少，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着二氯化钒和二氯化亚铁质量比减小而显著降低。当二氯化钒和二氯化亚铁质量比等于0.5~7.5:100（如表1中，二氯化钒和二氯化亚铁质量比=0.5:100、4.5:100、7.5:100时），在对钒铁溶液进行低温等离子照射过程中，空气中的氧和水分子电离解离生成的氧自由基和氢氧根自由基与钒铁溶液中的部分二价钒和二价亚铁发生反应生成四价及五价钛钒盐和三价铁离子。最终，所制备的稳定化绿锈材料铯离子吸附容量均大于467mg/g，铯选择性系数均大于10。当二氯化钒和二氯化亚铁质量比大于7.5:100（如表1中，二氯化钒和二氯化亚铁质量比=8.5:100、9.5:100、10:100时以及表1中未列举的更高比值），二氯化钒添加过量，低温等离子照射过程中生成的四价及五价钛钒盐过多，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着二氯化钒和二氯化亚铁质量比进一步增加反而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当二氯化钒和二氯化亚铁质量比等于0.5~7.5:100时，最有利于提高所制备的稳定化绿锈的吸附性能。
实施例2
低温等离子照射时间对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
稳定化绿锈制备：按照质量比7.5:100分别称取二氯化钒和二氯化亚铁，混合，搅拌均匀，得到钒铁混合粉。按照液固比60:1分别称取水和钒铁混合粉，混合，搅拌至钒铁混合粉完全溶解，得到钒铁溶液。对钒铁溶液进行低温等离子照射2.5分钟、3分钟、4分钟、5分钟、15分钟、25分钟、27分钟、29分钟、30分钟，得到钒铁活化溶液，其中低温等离子体照射电压为40kV，低温等离子作用氛围为空气。按照质量比15:15:100分别称取磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠，混合，搅拌均匀，得到磷铵草酸碱。按照液固比60:1分别称取水和磷铵草酸碱，混合，搅拌至磷铵草酸碱完全溶解，得到磷铵草酸碱溶液。混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，封闭条件下搅拌15分钟，过滤，得到的固体为稳定化绿锈泥。将稳定化绿锈泥在真空干燥箱中烘干，研磨，得到的粉末即为稳定化绿锈，其中真空干燥箱干燥温度为150℃。
含铯废液选择性吸附试验：将稳定化绿锈加入到含铯溶液中，搅拌15分钟即可实现对含铯溶液的高效选择性吸附，其中铯离子浓度可为400mg/L，干扰离子钠离子浓度为400mg/L、钾离子浓度为400mg/L，溶液pH为7。
水体中铯、钠、钾离子浓度检测、吸附容量计算、铯选择性系数计算均同实施例1。本实施例试验结果见表2。
表2低温等离子照射时间对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
| 低温等离子照射时间 |  |  |
| 2.5分钟 | 315.39 | 7.23 |
| 3分钟 | 396.46 | 9.25 |
| 4分钟 | 457.63 | 10.24 |
| 5分钟 | 503.21 | 11.67 |
| 15分钟 | 509.75 | 12.58 |
| 25分钟 | 513.84 | 13.26 |
| 27分钟 | 487.14 | 11.06 |
| 29分钟 | 465.57 | 10.45 |
| 30分钟 | 432.32 | 10.17 |
由表2可看出，当低温等离子照射时间小于5分钟（如表2中，低温等离子照射时间=4分钟、3分钟、2.5分钟时以及表2中未列举的更低值），低温等离子照射时间较短，钒铁溶液活化不充分，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着低温等离子照射时间减小而显著降低。当低温等离子照射时间等于5~25分钟（如表2中，低温等离子照射时间=5分钟、15分钟、25分钟），在对钒铁溶液进行低温等离子照射过程中，空气中的氧和水分子电离解离生成的氧自由基和氢氧根自由基与钒铁溶液中的部分二价钒和二价亚铁发生反应生成四价及五价钛钒盐和三价铁离子。最终，所制备的稳定化绿锈材料铯离子吸附容量均大于503mg/g，铯选择性系数均大于11。当低温等离子照射时间大于25分钟（如表2中，低温等离子照射时间=27分钟、29分钟、30分钟时以及表2中未列举的更高值），低温等离子照射时间过长，绝大部分二价钒和四价钒被氧化为五价钛钒盐，五价钛钒盐生成过量，二价钒和四价钒较少，同时溶液氧化性增加从而影响钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液混合过程，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着低温等离子照射时间进一步增加反而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当低温等离子照射时间等于5~25分钟时，最有利于提高所制备的稳定化绿锈的吸附性能。
实施例3
磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
稳定化绿锈制备：按照质量比7.5:100分别称取二氯化钒和二氯化亚铁，混合，搅拌均匀，得到钒铁混合粉。按照液固比100:1分别称取水和钒铁混合粉，混合，搅拌至钒铁混合粉完全溶解，得到钒铁溶液。对钒铁溶液进行低温等离子照射25分钟，得到钒铁活化溶液，其中低温等离子体照射电压为75kV，低温等离子作用氛围为空气。按照质量比2.5:5:100、3:5:100、4:5:100、5:2.5:100、5:3:100、5:4:100、5:5:100、5:15:100、5:25:100、15:5:100、15:15:100、15:25:100、25:5:100、25:15:100、25:25:100、25:27:100、25:29:100、25:30:100、27:25:100、29:25:100、30:25:100分别称取磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠，混合，搅拌均匀，得到磷铵草酸碱。按照液固比100:1分别称取水和磷铵草酸碱，混合，搅拌至磷铵草酸碱完全溶解，得到磷铵草酸碱溶液。混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，封闭条件下搅拌25分钟，过滤，得到的固体为稳定化绿锈泥。将稳定化绿锈泥在真空干燥箱中烘干，研磨，得到的粉末即为稳定化绿锈，其中真空干燥箱干燥温度为250℃。
含铯废液选择性吸附试验：将稳定化绿锈加入到含铯溶液中，搅拌25分钟即可实现对含铯溶液的高效选择性吸附，其中铯离子浓度可为750mg/L，干扰离子钠离子浓度为750mg/L、钾离子浓度为750mg/L，溶液pH为13。
水体中铯、钠、钾离子浓度检测、吸附容量计算、铯选择性系数计算均同实施例1。本实施例试验结果见表3。
表3磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比对制备的稳定化绿锈吸附性能影响
| 磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比 |  |  |
| 2.5:5:100 | 308.53 | 7.56 |
| 3:5:100 | 369.18 | 8.62 |
| 4:5:100 | 442.07 | 10.78 |
| 5:2.5:100 | 356.08 | 8.34 |
| 5:3:100 | 411.24 | 9.81 |
| 5:4:100 | 463.19 | 11.02 |
| 5:5:100 | 509.63 | 12.39 |
| 5:15:100 | 514.42 | 12.92 |
| 5:25:100 | 518.15 | 13.48 |
| 15:5:100 | 510.72 | 12.83 |
| 15:15:100 | 514.21 | 13.75 |
| 15:25:100 | 520.79 | 14.04 |
| 25:5:100 | 516.74 | 13.69 |
| 25:15:100 | 521.27 | 14.11 |
| 25:25:100 | 523.15 | 14.26 |
| 25:27:100 | 505.13 | 12.16 |
| 25:29:100 | 487.24 | 10.67 |
| 25:30:100 | 453.41 | 10.02 |
| 27:25:100 | 492.37 | 11.73 |
| 29:25:100 | 462.55 | 10.24 |
| 30:25:100 | 411.08 | 9.67 |
由表3可看出，当磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比小于5:5:100（如表3中，磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比=5:4:100、5:3:100、5:2.5:100、4:5:100、3:5:100、2.5:5:100时以及表3中未列举的更低比值），磷酸铵和草酸钠添加量较小，铵根附着的二元多价草酸磷酸酯掺绿锈复合材料生成量减少，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比减小而显著降低。当磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比等于5~25:5~25:100（如表3中，磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比=5:5:100、5:15:100、5:25:100、15:5:100、15:15:100、15:25:100、25:5:100、25:15:100、25:25:100时），混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，钒铁活化溶液中的亚铁离子、三价铁离子、二价钒离子、四价钒盐及五价钛钒盐与磷铵草酸碱溶液中的氢氧根、磷酸根、铵根、草酸根同步反应，生成铵根附着的二元多价草酸磷酸酯掺绿锈复合材料。最终，所制备的稳定化绿锈材料铯离子吸附容量均大于509mg/g，铯选择性系数均大于12。当磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比大于25:25:100（如表3中，磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比=25:27:100、25:29:100、25:30:100、27:25:100、29:25:100、30:25:100时以及表3中未列举的更高比值），磷酸铵和草酸钠添加量过多，磷酸铁盐生成量增加，使得铵根附着的二元多价草酸磷酸酯掺绿锈复合材料生成量减少，导致制备的稳定化绿锈铯吸附容量及铯选择性系数均随着磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比进一步增加反而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠质量比等于5~25:5~25:100时，最有利于提高所制备的稳定化绿锈的吸附性能。
在对钒铁溶液进行低温等离子照射过程中，空气中的氧和水分子电离解离生成的氧自由基和氢氧根自由基与钒铁溶液中的部分二价钒和二价亚铁发生反应生成四价及五价钛钒盐和三价铁离子。混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，钒铁活化溶液中的亚铁离子、三价铁离子、二价钒离子、四价钒盐及五价钛钒盐与磷铵草酸碱溶液中的氢氧根、磷酸根、铵根、草酸根同步反应，生成铵根附着的二元多价草酸磷酸酯掺绿锈复合材料。将绿锈加入到含铯溶液中后，通过离子交换、离子迁移、选择性螯合作用，所制备的稳定化绿锈材料可选择性地从含铯废液中高效吸附铯离子。
Claims (7)
1.按照质量比0.5~7.5:100分别称取二氯化钒和二氯化亚铁，混合，搅拌均匀，得到钒铁混合粉。
2.按照液固比20~100:1分别称取水和钒铁混合粉，混合，搅拌至钒铁混合粉完全溶解，得到钒铁溶液。
3.对钒铁溶液进行低温等离子照射5~25分钟，得到钒铁活化溶液，其中低温等离子体照射电压为5~75kV，低温等离子作用氛围为空气。
4.按照质量比5~25:5~25:100分别称取磷酸铵、草酸钠、氢氧化钠，混合，搅拌均匀，得到磷铵草酸碱。
5.按照液固比20~100:1分别称取水和磷铵草酸碱，混合，搅拌至磷铵草酸碱完全溶解，得到磷铵草酸碱溶液。
6.混合钒铁活化溶液和磷铵草酸碱溶液，封闭条件下搅拌5~25分钟，过滤，得到的固体为稳定化绿锈泥。
7.将稳定化绿锈泥在真空干燥箱中烘干，研磨，得到的粉末即为稳定化绿锈，其中真空干燥箱干燥温度为50~250℃。
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