CN104289250A - 负载型臭氧催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

负载型臭氧催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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董亚梅
万晓佳
赵昆峰
高振源
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本发明公开了一种负载型臭氧催化剂及其制备方法和应用,将过渡金属硝酸盐溶解于十六烷基三甲基溴化铵的去离子水溶液中,搅拌中逐滴加入氨水,搅拌,陈化,将粉末状分子筛混合于上述溶胶中继续搅拌使其分散均匀;经过滤、洗涤、干燥后,焙烧,将改性后的分子筛粉末与吸附剂、添加剂溶于去离子水中混合搅拌均匀后,将蜂窝活性炭载体浸渍于该溶液中,取出烘干,焙烧,即制得该负载型臭氧催化剂。该方法的优点在于处理效率高、操作简便,运行成本低,对抗生素废水的CODcr去除率可达到60%~90%以上,在其他工业废水的处理方面也具有良好的推广价值。

Description

负载型臭氧催化剂及其制备方法和应用
[0001] 本发明涉及一种环境净化领域的臭氧催化剂及其制备方法和应用,具体是一种负载型臭氧催化剂及其连续催化氧化处理抗生素废水的方法。
背景技术
[0002] 我国是世界上主要的抗生素制剂生产国之一,抗生素生产包括微生物发酵、过滤、萃取结晶、提炼、精制等过程,因为目前抗生素生产中仍存在着许多技术难点,从而出现原料利用率低、生产过程中废水残留抗菌素含量高等诸多问题。生产抗生素的废水主要来自分离、提取、精制纯化工艺的高浓度有机废水,大量抗生素废水的排放造成了严重环境污染。抗生素废水成分复杂、CODcr含量高、存在生物毒性物质、色度高、pH波动大、间歇排放等特点,是治理难度大的有毒有机废水之一。目前抗生素制药废水处理方法主要为化学处理方法、物化处理方法、生物处理方法以及多种方法的组合处理等。由于抗生素生产废水中含有少量的残留抗生素,如采用生化处理,残留抗生素对微生物的强烈抑制作用可造成废水处理过程复杂、成本高和效果不稳定。而目前常采用物化处理方法或作为后续生化处理的预处理方法以降低水中的悬浮物和减少抗生素废水中的生物抑制性物质,主要方法有凝、反渗透和膜过滤等,这些物化方法又存在运行成本高及处理效果不甚理想等问题。因此在抗生素废水的处理过程中,化学处理方法效果较好,其中采用臭氧氧化的方法能提高抗生素废水的BOD5 / CODcr比值,同时对CODcr有较好的去除率,但是常规的臭氧氧化中臭氧利用率低,且运行能耗较高,因此采用纳米催化剂提高臭氧的利用率,同时粉体催化剂又会有回收困难,给水体带来二次污染的问题,因此急需解决负载型整体式臭氧催化剂的制备及应用问题。
发明内容
[0003] 针对现有技术的上述不足,本发明提供一种负载型臭氧催化剂及其制备方法和应用。
[0004] 一种负载型臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,将0.Γ2.0克的过渡金属硝酸盐溶解于50毫升0.050.25 mo I/L的十六烷基三甲基溴化铵的去离子水溶液中,搅拌中逐滴加入5100毫升氨水,继续搅拌I〜2小时,陈化2〜6小时,将2〜6克粉末状分子筛混合于上述溶胶中继续搅拌使其分散均匀;经过滤、洗涤、干燥后,在250〜450°C焙烧2〜4小时,即得纳米过渡金属和稀土氧化物改性的分子筛,改性分子筛中纳米过渡金属氧化物的含量为分子筛重量的I〜10% ;
将改性后的分子筛粉末与吸附剂、添加剂溶于去离子水中混合搅拌均匀后,将蜂窝活性炭载体浸溃于该溶液中20〜60分钟后取出烘干,在500〜600°C氮气中焙烧2〜6小时,即制得该负载型臭氧催化剂。
[0005] 所述过渡金属硝酸盐为铜、锰、钴、铬、铁硝酸盐中的一种或其组合。
[0006] 所述的吸附剂为活性炭、硅藻土、拟薄水铝石中的一种或其组合。
[0007] 所述的分散剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中的一种或其组合。
[0008] 所述的分子筛为5A、13X中的一种。
[0009] 一种负载型臭氧催化剂,其特征在于,根据上述任一所述方法制备得到。
[0010] 所述的负载型臭氧催化剂中蜂窝活性炭和涂覆层的质量比为20:3〜20:9 ;所述的涂覆层的组分和质量百分比为60〜80%的经纳米金属氧化物改性的分子筛粉末,15〜35%的吸附剂,5%的添加剂;所述改性分子筛中纳米过渡金属氧化物的含量为分子筛重量的I〜10% O
[0011] 一种负载型臭氧催化剂在连续催化氧化处理抗生素废水的应用。
[0012] 将得到的负载型臭氧催化剂填充在反应器内部,打开抗生素废水水泵,同时通入臭氧充分混合,通过臭氧在催化剂的作用下催化连续降解抗生素废水中的污染物。
[0013] 本发明利用纳米过渡金属氧化物改性分子筛的负载型臭氧催化剂及其连续催化氧化处理抗生素废水的方法,该臭氧催化剂具有提高臭氧利用率、净化效率高、成本低、制备工艺简单等特点,并且相对散粉状或者颗粒状的吸附剂更适应于臭氧反应器单元操作,而且在提高臭氧的利用率的同时兼具分散臭氧气泡的作用。
[0014] 本发明提供的用于抗生素废水的整体式臭氧催化剂填充在长宽高都是10mm的正方体密封容器中,以2(Tl00 mL/min的流速连续通入抗生素废水,以2(T50 mg/L的流速通入臭氧,保持抗生素废水在容器中的水力停留时间10〜60分钟,反应稳定后,测定进出口抗生素废水的CODcr,CODcr去除率可达到60〜95%。
具体实施方式
[0015] 下面对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0016] 实施例1:
将0.2gMn (NO3) 2溶解于50mL 0.05mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,搅拌过程中逐滴加入11.5mL0.lmol/L的氨水,反应完成后,陈化2小时,将5g5A分子筛混入溶胶中,继续搅拌使其均匀分散;搅拌I小时后,过滤,滤出的沉淀100°C干燥2小时,再在400°C下焙烧2小时即制得改性的5A分子筛,其中纳米MnO2的含量为1%。称取4g改性后的5A分子筛、1.15g拟薄水铝石、0.1g丙烯酸甲酯混合于Sg去离子水中,搅拌0.5小时,搅拌过程中用HNO3调节浆料pH值为3.5 ;将蜂窝活性炭载体浸溃于浆料中5分钟,取出后用高压氮气吹扫除去孔道内多余的料液,置于氮气氛围下120°C干燥4小时后550V焙烧3小时,制得负载型臭氧催化剂。
[0017] 本实施例制得的用于抗生素废水的整体式臭氧催化剂填充在长宽高都是10mm的正方体密封容器中,以20 mL/min的流速连续通入抗生素废水,以20 mg/L的流速通入臭氧,保持抗生素废水在容器中的水力停留时间20分钟,反应稳定后,测定进出口抗生素废水的色CODcr,CODcr去除率为72.7%。
[0018] 实施例2:
将0.18gCo (NO3)2.6H20溶解于50mL 0.35mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,搅拌过程中逐滴加入6mL 0.lmol/L的氨水,反应完成后,陈化2小时,将5g 5A分子筛混入溶胶中,继续搅拌使其均匀分散;搅拌I小时后,过滤,滤出的沉淀100°c干燥2小时,再在400°C下焙烧2小时即制得改性的5A分子筛,其中纳米Co2O3的含量为1%。称取4g改性后的5A分子筛、1.15娃藻土、0.1g丙烯酸乙酯混合于8g去离子水中,搅拌0.5小时,搅拌过程中用HNO3调节浆料pH值为3.5 ;将蜂窝活性炭载体浸溃于浆料中5分钟,取出后用高压氮气吹扫除去孔道内多余的料液,置于氮气氛围下120°C干燥4小时后550°C焙烧3小时,制得负载型臭氧催化剂。
[0019] 本实施例制得的用于抗生素废水的整体式臭氧催化剂填充在长宽高都是10mm的正方体密封容器中,以20 mL/min的流速连续通入抗生素废水,以20 mg/L的流速通入臭氧,保持抗生素废水在容器中的水力停留时间50分钟,反应稳定后,测定进出口抗生素废水的CODcr,CODcr去除率为83.5%。
[0020] 实施例3:
将0.15gCu (NO3)2.3H20溶解于50mL0.15mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,搅拌过程中逐滴加入12.5mL 0.lmol/L的氨水,反应完成后,陈化2小时,将5g 5A分子筛混入溶胶中,继续搅拌使其均匀分散;搅拌I小时后,过滤,滤出的沉淀100°C干燥2小时,再在400°C下焙烧2小时即制得改性的5A分子筛,其中纳米CuO的含量为1%。称取4g改性后的5A分子筛、1.15g粉末活性炭、0.1g2-甲基丙烯酸甲酯混合于Sg去离子水中,搅拌0.5小时,搅拌过程中用HNO3调节浆料pH值为3.5 ;将蜂窝活性炭载体浸溃于浆料中5分钟,取出后用高压氮气吹扫除去孔道内多余的料液,置于氮气氛围下120°C下干燥4小时后550°C焙烧3小时,制得负载型臭氧催化剂。
[0021] 本实施例制得的用于抗生素废水的整体式臭氧催化剂填充在长宽高都是10mm的正方体密封容器中,以40 mL/min的流速连续通入抗生素废水,以40 mg/L的流速通入臭氧,保持抗生素废水在容器中的水力停留时间15分钟,反应稳定后,测定进出口抗生素废水的CODcr,CODcr去除率为65.7%。
[0022] 实施例4:
将 1.03g 的 Mn (NO3) 2 溶液和 0.54gCo (NO3) 2.6Η20 混合于 50mL 的 0.25mol/L 的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,搅拌过程中逐滴加入76mL 0.lmol/L的氨水,反应完成后,陈化
2小时,制得纳米级的Co (OH) 2和Mn (OH) 2溶胶;将5g 13X分子筛混入溶胶中,继续搅拌使其均匀分散;搅拌I小时后,过滤,滤出的沉淀100°C干燥2小时,再在400°C下焙烧2小时即制得改性13X分子筛,其中纳米Co2O3的含量为3%,纳米MnO2的含量为5%。称取4g改性的13X分子筛、1.15g娃藻土、0.1g丙烯酸甲酯混合于8g去离子水中,搅拌0.5小时,搅拌过程中用HN03调节浆料pH值为3.5 ;将蜂窝活性炭载体浸溃于浆料中5分钟,取出后用高压氮气吹扫除去孔道内多余的料液,置于氮气氛围下120°C下干燥4小时后550°C焙烧3小时,制得臭氧催化剂。
[0023] 本实施例制得的用于抗生素废水的整体式臭氧催化剂填充在长宽高都是10mm的正方体密封容器中,以40 mL/min的流速连续通入抗生素废水,以40 mg/L的流速通入臭氧,保持抗生素废水在容器中的水力停留时间25分钟,反应稳定后,测定进出口抗生素废水的CODcr,CODcr去除率为95.8%。
[0024] 实施例5:
将 1.03g 的 Mn(NO3)2 溶液和 0.45gCu (NO3) 2.3H20 混合于 50mL 的 0.45mol/L 的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,搅拌过程中逐滴加入95mL 0.lmol/L的氨水,反应完成后,陈化2小时,制得纳米级的Cu (OH) 2和Mn (OH) 2溶胶;将5g 5A分子筛混入溶胶中,继续搅拌使其均匀分散;搅拌I小时后,过滤,滤出的沉淀100°C干燥2小时,再在400°C下焙烧2小时即制得改性5A分子筛,其中纳米CuO的含量为3%,纳米MnO2的含量为5%。称取4g改性后的5A分子筛、1.15g拟薄水铝石、0.1g2-甲基丙烯酸乙酯混合于Sg去离子水中,搅拌0.5小时,搅拌过程中用HNO3调节浆料pH值为3.5 ;将蜂窝活性炭载体浸溃于浆料中5分钟,取出后用高压氮气吹扫除去孔道内多余的料液,置于氮气氛围下120°C下干燥4小时后550°C焙烧3小时,制得负载型臭氧催化剂。
[0025] 本实施例制得的用于抗生素废水的整体式臭氧催化剂填充在长宽高都是10mm的正方体密封容器中,以40 mL/min的流速连续通入抗生素废水,以40 mg/L的流速通入臭氧,保持抗生素废水在容器中的水力停留时间35分钟,反应稳定后,测定进出口抗生素废水的CODcr,CODcr去除率为86.7%。
[0026] 实施例6:
将 1.03g 的 Mn (NO3) 2 溶液和 0.45gCu (NO3) 2.3H20 混合于 50mL 的 0.35mol/L 的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,搅拌过程中逐滴加入95mL 0.lmol/L的氨水,反应完成后,陈化2小时,制得纳米级的Cu (OH) 2和Mn (OH) 2溶胶;将5g 13X分子筛混入溶胶中,继续搅拌使其均匀分散;搅拌I小时后,过滤,滤出的沉淀100°C干燥2小时,再在400°C下焙烧2小时即制得改性13X分子筛,其中纳米CuO的含量为3%,纳米MnO2的含量为5%。称取4g改性后的13X分子筛、1.15g粉末活性炭、0.1g甲基丙烯酸酯混合于Sg去离子水中,搅拌0.5小时,搅拌过程中用HNO3调节浆料pH值为3.5 ;将蜂窝活性炭载体浸溃于浆料中5分钟,取出后用高压氮气吹扫除去孔道内多余的料液,置于氮气氛围下120°C下干燥4小时后550°C焙烧3小时,制得负载型臭氧催化剂。
[0027] 本实施例制得的用于抗生素废水的整体式臭氧催化剂填充在长宽高都是10mm的正方体密封容器中,以20 mL/min的流速连续通入抗生素废水,以20 mg/L的流速通入臭氧,保持抗生素废水在容器中的水力停留时间50分钟,反应稳定后,测定进出口抗生素废水的CODcr,CODcr去除率为82.4%。
[0028] 实施例7:
将 1.03g 的 Mn (NO3) 2 溶液和 0.54gCo (NO3) 2.6H20 混合于 50mL 的 0.35mol/L 的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,搅拌过程中逐滴加入76mL 0.lmol/L的氨水,反应完成后,陈化2小时,制得纳米级的Co (OH) 2和Mn (OH) 2溶胶;将5g 5A分子筛混入溶胶中,继续搅拌使其均匀分散;搅拌I小时后,过滤,滤出的沉淀100°C干燥2小时,再在400°C下焙烧2小时即制得改性5A分子筛,其中纳米Co2O3的含量为3%,纳米MnO2的含量为5%。称取4g改性5A分子筛、1.15g硅藻土、0.1g2-甲基丙烯酸甲酯混合于Sg去离子水中,搅拌0.5小时,搅拌过程中用HNO3调节浆料pH值为3.5 ;将蜂窝活性炭载体浸溃于浆料中5分钟,取出后用高压氮气吹扫除去孔道内多余的料液,置于氮气氛围下120°C下干燥4小时后550°C焙烧3小时,制得负载型臭氧催化剂。
[0029] 本实施例制得的用于抗生素废水的整体式臭氧催化剂填充在长宽高都是10mm的正方体密封容器中,以40 mL/min的流速连续通入抗生素废水,以40 mg/L的流速通入臭氧,保持抗生素废水在容器中的水力停留时间25分钟,反应稳定后,测定进出口抗生素废水的CODcr,CODcr去除率为96.3%。

Claims (8)

1.一种负载型臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,将0.Γ2.0克的过渡金属硝酸盐溶解于50毫升0.050.25 mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的去离子水溶液中,搅拌中逐滴加入5100毫升氨水,继续搅拌I〜2小时,陈化2〜6小时,将2〜6克粉末状分子筛混合于上述溶胶中继续搅拌使其分散均匀;经过滤、洗涤、干燥后,在250〜450°C焙烧2〜4小时,即得纳米过渡金属和稀土氧化物改性的分子筛,改性分子筛中纳米过渡金属氧化物的含量为分子筛重量的I〜10% ; 将改性后的分子筛粉末与吸附剂、添加剂溶于去离子水中混合搅拌均匀后,将蜂窝活性炭载体浸溃于该溶液中20〜60分钟后取出烘干,在500〜600°C氮气中焙烧2〜6小时,即制得该负载型臭氧催化剂。
2.根据权利要求1所述负载型臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,所述过渡金属硝酸盐为铜、锰、钴、铬、铁硝酸盐中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述负载型臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的吸附剂为活性炭、硅藻土、拟薄水铝石中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述负载型臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述负载型臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的分子筛为5AU3X中的一种。
6.一种负载型臭氧催化剂,其特征在于,根据上述任一权利要求所述方法制备得到。
7.根据权利要求6所述负载型臭氧催化剂,其特征在于,所述的负载型臭氧催化剂中蜂窝活性炭和涂覆层的质量比为20:3〜20:9 ;所述的涂覆层的组分和质量百分比为60〜80%的经纳米金属氧化物改性的分子筛粉末,15〜35%的吸附剂,5%的添加剂;所述改性分子筛中纳米过渡金属氧化物的含量为分子筛重量的I〜10%。
8.根据权利要求6,或7所述的负载型臭氧催化剂在连续催化氧化处理抗生素废水的应用。
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