CN1654144A - 自燃烧法合成钡铁氧体微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备钡铁氧体微粉的方法。自燃烧法合成钡铁氧体微粉的方法,其特征是包括如下步骤:1)将硝酸钡配成0.125M-0.25M的溶液,硝酸铁配成0.75-1.0M的溶液,按照Fe/Ba摩尔比为12的比例,在搅拌下使其混合,得到混合溶液A;2)按混合溶液A中的硝酸根离子与柠檬酸的摩尔比为1∶1-3,称取柠檬酸,将柠檬酸溶于混合溶液A,搅拌,得到混合溶液B,用酸或碱调节pH值至7.5-8.5,75-85℃加热蒸发,8-12小时形成凝胶;3)将步骤2)得到的凝胶待水分蒸干后,移至200℃恒温电炉中即可发生自蔓延燃烧形成粉末前驱体;4)将步骤3)得到前驱体在600℃-700℃煅烧保温2-4小时,即得到钡铁氧体微粉。本发明具有合成温度低,产品纯度高、平均粒径小的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钡铁氧体微粉的方法。
背景技术
钡铁氧体(BaFe12O19)作为六角晶系的一种磁性材料,可做永磁材料,微波吸收材料,垂直磁记录材料及磁光记录材料等,目前在无线电电子学、自动控制、计算机、激光调制、磁光器件和高频设备中都得到了广泛应用。制备钡铁氧体的方法有很多,如化学共沉淀法、水热法、玻璃晶化法以及溶胶-凝胶法等。共沉淀法工艺简单,操作方便,成本低,制得的钡铁氧体粒子均匀,易调节,易于工业化生产,缺点是沉淀的水洗困难;水热法设备仪器昂贵,且高压操作不易工业化生产;玻璃晶化工艺可获得粒度细,分布窄的钡铁氧体单晶,且磁性能好,但设备复杂,成本高;溶胶-凝胶技术具有原料分子水平混合,生成物组成及离子代换容易控制,粒度分布窄,磁性能优良等特点,但合成粉体需较高温度,粉体可能发生团聚。
自燃烧法以溶胶-凝胶法为基础,利用硝酸盐与羧酸反应,在低温下即可实现原位氧化,自发燃烧快速合成产物的初级粉末。此法操作简单易行、实验周期短,而且反应物在合成过程中处于高度均匀分散状态,反应时原子只需经过短程扩散或重排即可进入晶格位点,加之反应速度快,化合物形成温度低,使得产物粒径小,分布比较均匀。
[专利文献]:
1.国别:分类号:H01F1/34申请日:1997.06.14公开日:1998.12.23申请号:97112639.9
2.国别:分类号:C01B25/32申请日:2002.06.28公开日:2002.12.25申请号:02138721.4
发明内容
本发明的目的提供一种合成温度低,产品纯度高、平均粒径小的自燃烧法合成钡铁氧体微粉的方法。
本发明的技术方案是:自燃烧法合成钡铁氧体微粉的方法,其特征是包括如下步骤:
1).将硝酸钡配成0.125M-0.25M的溶液,硝酸铁配成0.75-1.0M的溶液,按照Fe/Ba摩尔比为12的比例,在搅拌下使其混合,得到混合溶液A;
2).按混合溶液A中的硝酸根离子与柠檬酸的摩尔比为1∶1-3,称取柠檬酸,将柠檬酸溶入步骤1)中的混合溶液A,搅拌,得到混合溶液B,用酸或碱调节pH值至7.5-8.5,75-85℃加热蒸发,8-12小时形成凝胶;
3).将步骤2)得到的凝胶待水分蒸干后,移至200℃恒温电炉中即可发生自蔓延燃烧形成粉末前驱体;
4).将步骤3)得到前驱体在600℃-700℃煅烧保温2-4小时,即得到钡铁氧体微粉。
所述的碱可以是NaOH、KOH、NH4OH中的一种,但以NH4OH为佳。所述的酸可以是HNO3、HCl、醋酸中的一种,但以HNO3为佳。
本发明的有益效果是,可以在较低温度(600℃-700℃)下合成钡铁氧体微粉,并且合成的微粉纯度高(大于99.6%)、组分和晶型确定,Fe/Ba摩尔比为12.00±0.06、平均粒径小。粉体粒径为0.1-0.5μm,产物粒径小,分布比较均匀饱和磁化强度为41-48emu/g,比剩余磁化强度为22-26emu/g,矫顽力为3078-3707Oe。
本发明的钡铁氧体粉体可以用于制备磁性陶瓷、制备材料表面涂层和制备复合材料。
附图说明
图1是本发明工艺流程图
图2是600℃煅烧保温2小时后得到的钡铁氧体微粉的X射线衍射图谱图
图3是600℃煅烧保温2小时后得到的钡铁氧体微粉的扫描电镜照片图
图4是600℃煅烧保温2小时后得到的钡铁氧体微粉的磁滞回线图
具体实施方式
实施例1:
自燃烧法合成钡铁氧体微粉的方法,具体步骤为:首先在一反应器中加入80ml浓度为0.75M的Fe(NO3)3溶液,M为摩尔浓度,在另一反应器中加入20ml浓度为0.25M的Ba(NO3)2溶液。在搅拌条件下,将上述两种溶液混合,得到混合溶液A。再将0.19mol柠檬酸加入混合溶液A中,搅拌得到混合溶液B。用氨水调节混合溶液B的pH值在7.5,75℃边搅拌边加热,发生如下化学反应:
随着溶剂的蒸发,溶液粘度的增加,生成的络合物通过氢键相连,8-12小时形成凝胶。待形成凝胶后,移至200℃恒温电炉中,干凝胶1min左右开始膨胀、沸腾、冒烟,随即产生火焰并排出大量气体,火焰持续5min左右熄灭,形成螺旋状疏松多孔的粉末,发生了如下化学反应:
此前驱体粉末在600℃煅烧保温2小时,发生固相反应:
最后得到钡铁氧体微粉,由图2可知,其主晶相为钡铁氧体;由图3可以看出粉体分散较好且大小较均一(0.1-0.2μm);图4经磁强计分析微粉的饱和磁化强度为47.39emu/g,比剩余磁化强度为26.06emu/g,矫顽力为3706.46Oe。
实施例2:
自燃烧法合成钡铁氧体微粉的方法,具体步骤为:首先在一反应器中加入80ml浓度为0.75M的Fe(NO3)3溶液,在另一反应器中加入20ml浓度为0.25M的Ba(NO3)2溶液。在搅拌条件下,将上述两种溶液混合,得到混合溶液A。再将0.19mol柠檬酸加入混合溶液A中,搅拌得到混合溶液B。用氨水调节混合溶液B的pH值在8.0,80℃边搅拌边加热,发生如下化学反应:
随着溶剂的蒸发,溶液粘度的增加,生成的络合物通过氢键相连,8-12小时形成凝胶。待形成凝胶后,移至200℃恒温电炉中,干凝胶1min左右开始膨胀、沸腾、冒烟,随即产生火焰并排出大量气体,火焰持续5min左右熄灭,形成螺旋状疏松多孔的粉末,发生了如下化学反应:
此前驱体粉末在700℃煅烧保温2小时,发生固相反应:
最后得到钡铁氧体微粉,粉体分散较好且大小较均一(0.3-0.5μm),微粉的饱和磁化强度为41.34emu/g,比剩余磁化强度为22.20emu/g,矫顽力为3078.86Oe。
实施例3:
自燃烧法合成钡铁氧体微粉的方法,具体步骤为:首先在一反应器中加入80ml浓度为1.0M的Fe(NO3)3溶液,在另一反应器中加入20ml浓度为0.125M的Ba(NO3)2溶液。在搅拌条件下,将上述两种溶液混合,得到混合溶液A。再将0.57mol柠檬酸加入混合溶液A中,搅拌得到混合溶液B。用氨水调节混合溶液B的pH值在8.5,85℃边搅拌边加热,发生如下化学反应:
随着溶剂的蒸发,溶液粘度的增加,生成的络合物通过氢键相连,8-12小时形成凝胶。待形成凝胶后,移至200℃恒温电炉中,干凝胶2min左右开始膨胀、沸腾、冒烟,随即产生火焰并排出大量气体,火焰持续7min左右熄灭,形成螺旋状疏松多孔的粉末,发生了如下化学反应:
此前驱体粉末在600℃煅烧保温4小时,发生固相反应:
最后得到钡铁氧体微粉,粉体分散较好且大小较均一(0.1-0.2μm),微粉的饱和磁化强度为43.56emu/g,比剩余磁化强度为24.42emu/g,矫顽力为3354.67Oe。
Claims (2)
1.自燃烧法合成钡铁氧体微粉的方法,其特征是包括如下步骤:
1).将硝酸钡配成0.125M-0.25M的溶液,硝酸铁配成0.75-1.0M的溶液,按照Fe/Ba摩尔比为12的比例,在搅拌下使其混合,得到混合溶液A;
2).按混合溶液A中的硝酸根离子与柠檬酸的摩尔比为1∶1-3,称取柠檬酸,将柠檬酸溶于步骤1)中的混合溶液A,搅拌,得到混合溶液B,用酸或碱调节pH值至7.5-8.5,75-85℃加热蒸发,8-12小时形成凝胶;
3).将步骤2)得到的凝胶待水分蒸干后,移至200℃恒温电炉中即可发生自蔓延燃烧形成粉末前驱体;
4).将步骤3)得到前驱体在600℃-700℃煅烧保温2-4小时,即得到钡铁氧体微粉。
2.如权利要求1所述的自燃烧法合成钡铁氧体微粉的方法,其特征是步骤2)所述的碱为NaOH、KOH或NH4OH;所述的酸为HNO3、HCl或醋酸。
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