CN102504759A - 氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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陈巍
李松林
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Abstract

本发明公开了一种氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。所述的复合吸波材料由氧化锌包覆钡铁氧体颗粒构成。其制备方法：将硝酸铁、硝酸钡、柠檬酸按摩尔比配成溶液，调节溶液pH值，蒸干至凝胶之后加热进行自蔓燃反应，并进行焙烧，得到钡铁氧体颗粒；将醋酸锌溶于二甘醇并加入聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂，配制成溶液1。将钡铁氧体粉末按铁锌摩尔比加入溶液1中，在一定温度下反应制得氧化锌包覆钡铁氧体粉末。本发明的优点在于，制备工艺简单，生产成本低。所制得的氧化锌包覆钡铁氧体吸波材料具有优异的吸波性能，并且结构稳定、分散性能良好。

Description

氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术
伴随着世界电子工业的发展潮流，各种电气电子设备广泛应用于国民经济的各个部门，运行中的电子、电气设备大多伴随着电磁能量的转换，高密度、宽频谱的电磁信号充斥整个人类生存的空间，构成了极其复杂的电磁环境。以通信为主干的电子系统在这种电磁环境下能否正常工作受到严峻的考验，在通信系统中，集成电路由于模块化使用方便而获得大量应用，并朝着微型化高集成度方向发展，由于各模块紧密相连，电路模块的相互干扰已引起业内人士的广泛注意。另外，复杂的电磁环境对人体健康的影响引起人们对生存环境的迫切关注，电磁兼容(Electromagnetic Compatibility，简称EMC)已经成为一门崭新的学科。在微波电路系统中，由于电磁波无处不在，电路改造的方法往往无法完全满足系统EMC要求，吸波材料能够吸收电路杂波，有效的抑制杂波干扰，作为解决EMC问题的一种方法或辅助手段，已经在微波系统、微波暗室等领域获得实际应用。是故吸波材料的研究不仅对民用电子工业来说还是对于军事科学技术和国防事业的发展来说都具有非常重要意义。
在电子信息技术的不断发展的大浪潮中，微电子工业对电磁吸波材料的要求越来越高。这种要求的趋势是希望电磁吸波材料既具有高电磁吸收率，又具有宽频带、轻质以及良好的耐久性能。传统钡铁氧体(BaFe12O19)具有强吸收、易制备等特点，但由于其具有c轴各向异性，导致共振频率大于40GHz，不适用于微波吸收材料。因此，研制一种新型含钡铁氧体的复合型电磁吸波材料不仅对材料的研究具有重要价值而且具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锌包覆钡铁氧体(BaFe12O19)的复合吸波材料及其制备方法，该复合吸波材料不但具有吸波强、频带较宽等特点，而且原料价廉易得，其制备过程简单。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料，其特征在于，该复合吸波材料由氧化锌包覆粒径为0.5～1μm的钡铁氧体构成，其中钡铁氧体与氧化锌的摩尔比为(3～10)∶1。
上述的氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)配制硝酸盐溶液：
按钡离子的浓度为0.1～0.5mol·L-1，且铁离子与钡离子的比为(10～12)∶1，将硝酸铁和硝酸钡加入去离子水中配制溶液，按柠檬酸与溶液中总金属离子含量摩尔之比为(1.2～1.8)∶1，向溶液中加入柠檬酸络合，并用氨水调节溶液pH值到7～9，蒸干至凝胶之后加热至200～210℃进行自蔓燃反应，并在温度800～1000℃下热处理1.5～3h，得到粒径为0.5～1μm的钡铁氧体颗粒；
2)包覆钡铁氧体粉末：
按铁与锌的摩尔比为(3～6)∶1，以醋酸锌为锌源，以二甘醇为反应溶剂，配制成醋酸锌的二甘醇溶液，按照溶液体积每100ml溶液加入聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂0.5～1g，并将步骤1)所制得的钡铁氧体粉末分散在醋酸锌的二甘醇溶液中作为成核核心，在温度200～220℃下包覆一层纳米氧化锌经磁铁分离后得到氧化锌包覆钡铁氧体粉末。
本发明的优点在于，本发明制备工艺简单，生产成本低，可用于规模生产。所制得的氧化锌包覆钡铁氧体吸波材料具有优异的吸波性能，并且结构稳定、分散性能良好。
附图说明
图1为实施例3制得的氧化锌包覆钡铁氧体材料SEM图片。
图2为实施例3制得的氧化锌包覆钡铁氧体材料的模拟吸收率图。
具体实施方式
实施例1：
称取柠檬酸18g，溶解于100ml去离子水中，配制成柠檬酸溶液；称取硝酸铁22g，硝酸钡1.3g溶解于柠檬酸溶液中，用氨水调节溶液pH值至7。将上述溶液放入干燥箱中80℃下烘干至胶状物，加热胶状物至200℃燃烧后反应，得到产物并研磨，在800℃下热处理2h，得到平均粒径为0.9μm的钡铁氧体粉末。称取醋酸锌3.00g，聚乙烯吡咯烷酮0.5g与80ml二甘醇混合，随后称取3.00g研磨后的钡铁氧体加入到上述混合溶液中超声20分钟。将上述混合物导入通氩气的带冷凝管的三口烧瓶中，随之通氩气30分钟以排除体系内的空气，将体系缓慢加热到200℃并保温1h。用磁铁分离出其中的BaFe12O19/ZnO粉末。用乙醇洗涤至pH为7，干燥后得到所述氧化锌包覆钡铁氧体复合材料。
实施例2：
称取柠檬酸9.0g，溶解于50ml蒸馏水中，配制成柠檬酸溶液；称取硝酸铁11.0g，硝酸钡0.65g溶解于柠檬酸溶液中，用氨水调节pH值至9。将上述溶液放入干燥箱中80℃下烘干至胶状物，加热胶状物至200℃燃烧后反应，收集产物，充分研磨后800℃下热处理2h，得到平均粒径为0.9μm的钡铁氧体粉末。称取醋酸锌1.5g，聚乙烯吡咯烷酮0.25g与40ml二甘醇混合，配制成溶液，随后称取1.5g研磨后的钡铁氧体加入到上述混合溶液中超声20分钟。将上述混合物导入通氩气的带冷凝管的三口烧瓶中，随之通氩气30分钟以排除体系内的空气，将体系缓慢加热到200℃并保温1h。用磁铁分离出其中的BaFe12O19/ZnO粉末。用乙醇洗涤至pH为7，干燥后得到所述氧化锌包覆钡铁氧体复合材料。
实施例3：
称取柠檬酸18g，溶解于100ml蒸馏水中，配制成柠檬酸溶液；称取硝酸铁22g，硝酸钡1.3g溶解于柠檬酸溶液中，用氨水调节pH值至7。将上述溶液放入干燥箱在80℃下烘干至胶状物，加热胶状物至200℃燃烧后反应，得到20g BaFe12O19粉体，球磨5h后在800℃下热处理2h，得到平均粒径为0.6μm的钡铁氧体粉末。称取醋酸锌1.5g，聚乙烯吡咯烷酮0.5g与80ml二甘醇混合，随后称取2.5g研磨后的钡铁氧体加入到上述混合溶液中超声20分钟。将上述混合物导入通氩气的带冷凝管的三口烧瓶中，通氩气30分钟以排除体系内的空气，将体系缓慢加热到200℃并保温1h。用磁铁分离出其中的BaFe12O19/ZnO粉末。用乙醇洗涤至pH为7，干燥后得到所述氧化锌包覆钡铁氧体复合材料。

Claims (2)

1.一种氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料，其特征在于，该复合吸波材料由氧化锌包覆粒径为0.5～1μm的钡铁氧体构成，其中钡铁氧体与氧化锌的摩尔比为(3～10)∶1。
2.一种制备权力要求1所述的氧化锌包覆钡铁氧体的复合吸波材料，其特征在于包括以下过程：
1)配制硝酸盐溶液：
按钡离子的浓度为0.1～0.5mol·L-1，且铁离子与钡离子的比为(10～12)∶1，将硝酸铁和硝酸钡加入去离子水中配制溶液，按柠檬酸与溶液中总金属离子含量摩尔之比为(1.2～1.8)∶1，向溶液中加入柠檬酸络合，并用氨水调节溶液pH值到7～9，蒸干至凝胶之后加热至200～210℃进行自蔓燃反应，并在温度800～1000℃下热处理1.5～3h，得到粒径为0.5～1μm的钡铁氧体颗粒；
2)包覆钡铁氧体粉末：
按铁与锌的摩尔比为(3～6)∶1，以醋酸锌为锌源，以二甘醇为反应溶剂，配制成醋酸锌的二甘醇溶液，按照溶液体积每100ml溶液加入聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂0.5～1g，并将步骤1)所制得的钡铁氧体粉末分散在醋酸锌的二甘醇溶液中作为成核核心，在温度200～220℃下包覆一层纳米氧化锌经磁铁分离后得到氧化锌包覆钡铁氧体粉末。
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