CN103450845B - 一种吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸波材料的制备方法。该方法的制备步骤为：按含量百分比计，按铁氧体60～80%、纳米银-石墨烯20～40%进行混合，球磨2～3小时，混合物粒径≤2μm，即得到所述的吸波材料。本发明通过原位合成法将纳米银粉负载于石墨烯载体上，解决了纳米银粒子间局部团聚的问题，同时纳米银粉、石墨烯具有优异的导电和导热性能，在电磁波的作用下，纳米银-石墨烯可产生涡流损耗，而导磁的铁氧体则产生磁损耗，二者复合可大幅提高该吸波材料的吸波效能。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波材料的制备方法，具体地说，是一种铁氧体复合吸波材料的制备方法。
背景技术
无线射频识别（RFID）技术是物联网中的重要组成部分，已广泛应用于交通运输、企业生产过程控制以及需要对物品进行动态管理的行业等等。
RFID系统通过无线电波进行数据传输，当无线电波遇到金属、液体或电磁干扰时，信号就会产生衰减，进而影响数据读取的可靠性和准确性。因此，必须在电子标签内封装一层电磁屏蔽的吸波材料，保障电子标签的有效通信距离不受影响。目前，解决该屏蔽问题使用的是电磁屏蔽导电涂料。超细银粉、银包铜粉、银包镍粉等是电磁屏蔽导电涂料的主要原料。片状镍粉具有很好的电磁屏蔽性能，已在军事和民用工业上得到了广泛的应用。但与银粉相比，纯镍粉在导电性能不如银粉，而银粉的价格随着世界政治经济形势的波动而暴涨。因此，如何替代贵金属制作电磁屏蔽材料一直是人们不断追求的目标。
吸波材料主要由粘结剂和吸收剂组成，粘结剂是材料的成膜物质，而具有吸收特定电磁参数的吸收剂是吸波材料的关键。根据吸收剂的不同，吸波材料主要包括：铁氧体吸波材料、羰基铁吸波材料、金属或金属氧化物超细粉末吸波材料、陶瓷吸波材料、导电高分子吸波材料等等。
铁氧体吸波材料具有价格低、吸波性能好、在低频和厚度薄的情况下仍具有良好的吸波性能的优点，因此得到了广泛的应用。主要存在的问题是：用纯铁氧体难以满足高性能吸波材料的要求。而将铁氧体粉末分散在非磁性体中而制成的复合铁氧体，通过改变铁氧体粉末与非磁性体的混合比、铁氧体粉末的粒径以及铁氧体组成来控制其电磁参数。
石墨烯是目前知道最薄的材料，其质量轻、密度小、导电性优良、热稳定性好、机械性能好。石墨烯也满足电磁干扰材料“薄、轻、宽、强”的要求。目前，石墨烯作为电磁干扰材料在国内外的研究还处于起步阶段。专利CN101550003B公开了一种纳米石墨烯基复合吸波材料及其制备方法，其首先采用电化学方法进行沉积金属，再通过高温氧化成金属氧化物的方法得到纳米石墨烯基复合体作为吸波材料，但制备工艺复杂、生产成本大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸波材料的制备方法，以解决纯铁氧体吸波效能低的问题，该吸波材料制备工艺简单，生产成本低。
实现本发明目的的技术方案为：一种吸波材料的制备方法，其制备步骤为：按含量百分比计，按铁氧体60～80%、纳米银-石墨烯20～40%进行混合，球磨2～3小时，混合物粒径≤2μm，即得到所述的吸波材料；
所述的纳米银-石墨烯，其制备步骤为：
1）将氧化石墨烯粉体加入去离子水，超声分散2～4小时，制得氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯粉体与去离子水的质量比（0.005～0.02）：1；
2）加入2mol/L的硝酸银溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌1～2小时，升温至40℃～60℃，然后加入0.5mol/L的还原剂水合肼溶液，在磁力搅拌条件下，反应30～50分钟，用质量分数为2%～5%的氨水溶液调节体系pH值为5～6，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤2～3次，烘干，制备出纳米银-石墨烯复合材料，其中，氧化石墨烯分散液与硝酸银溶液的质量比为（1～3）：1，聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银溶液的质量比为（0.05～0.15）：1，水合肼溶液与硝酸银溶液的质量比为（0.1～0.5）：1。
所述的铁氧体为镍锌铁氧体，粒径为3～5μm。
所述的镍锌铁氧体的组分及含量的重量比为：Fe2O3 40～60%、NiO 10～30%、ZnO 20～40%，其余为添加剂。
所述的添加剂为BaO、Al2O3、Bi2O3中的一种或几种。
本发明具有的显著效果：
1、本发明通过原位合成法将纳米银粉负载于石墨烯载体上，解决了纳米银粒子间局部团聚的问题，同时纳米银粉、石墨烯具有优异的导电和导热性能，在电磁波的作用下，纳米银-石墨烯可产生涡流损耗，而导磁的铁氧体则产生磁损耗，二者复合可大幅提高该吸波材料的吸波效能。
2、本发明的吸波材料具有性能稳定、厚度薄、重量轻、耐腐蚀的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
1）取1克氧化石墨烯粉体加入200毫升去离子水，超声分散2小时，制得氧化石墨烯分散液；
2）在制得的氧化石墨烯分散液中，加入200克2mol/L的硝酸银溶液和10克分散剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌2小时，升温至40℃，然后加入20克0.5mol/L的水合肼溶液，在搅拌条件下，反应50分钟，用质量分数为5%的氨水溶液调节体系pH值为5，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤3次，烘干，制备出纳米银-石墨烯复合材料；
3）取上述制得的纳米银-石墨烯复合材料40克，镍锌铁氧体60克进行混合，球磨3小时，混合物粒径≤2μm，即得到用于无线射频识别的吸波材料。
实施例2
1）取1克氧化石墨烯粉体加入100毫升去离子水，超声分散3小时，制得氧化石墨烯分散液；
2）在制得的氧化石墨烯分散液中，加入50克2mol/L的硝酸银溶液和5克分散剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌1小时，升温至50℃，然后加入15克0.5mol/L的水合肼溶液，在搅拌条件下，反应40分钟，用质量分数为2%的氨水溶液调节体系pH值为5，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤2次，烘干，制备出纳米银-石墨烯复合材料；
3）取上述制得的纳米银-石墨烯复合材料30克，镍锌铁氧体70克进行混合，球磨2小时，混合物粒径≤2μm，即得到用于无线射频识别的吸波材料。
实施例3
1）取1克氧化石墨烯粉体加入50毫升去离子水，超声分散4小时，制得氧化石墨烯分散液；
2）在制得的氧化石墨烯分散液中，加入17克2mol/L的硝酸银溶液和2.55克分散剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌1小时，升温至60℃，然后加入8.5克0.5mol/L的水合肼溶液，在搅拌条件下，反应30分钟，用质量分数为2%的氨水溶液调节体系pH值为6，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤2次，烘干，制备出纳米银-石墨烯复合材料；
3）取上述制得的纳米银-石墨烯复合材料20克，镍锌铁氧体80克进行混合，球磨2小时，混合物粒径≤2μm，即得到用于无线射频识别的吸波材料。
实施例1～3中的镍锌铁氧体，其镍锌铁氧体的组分及含量的重量比为：Fe2O3 40～60%、NiO 10～30%、ZnO 20～40%，其余为添加剂，所述的添加剂为BaO、Al2O3、Bi2O3中的一种或几种。该镍锌铁氧体为市售产品。
Claims (4)
1.一种吸波材料的制备方法，其特征在于制备方法为：按含量百分比计，将铁氧体60～80%，纳米银-石墨烯20～40%进行混合，球磨2～3小时，混合物粒径≤2μm，即得到所述的吸波材料；
所述的纳米银-石墨烯，其制备步骤为：
1）将氧化石墨烯粉体加入去离子水，超声分散2～4小时，制得氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯粉体与去离子水的质量比（0.005～0.02）：1；
2）在步骤1）制得的氧化石墨烯分散液中，加入2mol/L的硝酸银溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌1～2小时，升温至40℃～60℃，然后加入0.5mol/L的还原剂水合肼溶液，在磁力搅拌条件下，反应30～50分钟，用质量分数为2%～5%的氨水溶液调节体系pH值为5～6，反应完毕后，产物经离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤2～3次，烘干，制备出纳米银-石墨烯复合材料，其中，氧化石墨烯分散液与硝酸银溶液的质量比为（1～3）：1，聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银溶液的质量比为（0.05～0.15）：1，水合肼溶液与硝酸银溶液的质量比为（0.1～0.5）：1。
2.根据权利要求1所述的一种吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的铁氧体为镍锌铁氧体，粒径为3～5μm。
3.根据权利要求2所述的一种吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的镍锌铁氧体的组分及含量的重量比为：Fe2O3 40～60%、NiO 10～30%、ZnO 20～40%，其余为添加剂。
4.根据权利要求3所述的一种吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的添加剂为BaO、Al2O3、Bi2O3中的一种或几种。
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