CN108517034B - 一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及制备方法，采用静电纺丝法结合液相合成法进行材料制备，制备的产物具有良好的一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，壳层厚度为10‑100nm，壳层厚度可控，该材料具有优异的吸波性能，吸波频段宽等优点，本发明提供了一种吸波性能优异的复合材料及制备方法，该方法具有简单易行、成本低、方便快速、可规模化生产等优点。

Description

一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及功能材料制备领域，具体涉及一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及制备方法。
背景技术
电磁波吸收材料在军用和民用领域有着广泛的应用，已经成为各国国防装备和民用防电磁辐射等领域的研究热点。吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量，并通过材料的介质损耗使电磁波能量转化为热能或其它形式的能量而耗散掉的一类材料。它的工作原理与材料的电磁特性有关。良好的吸波材料必须具备两个条件，一是雷达波射入到吸波材料内，其能量损耗尽可能大：二是吸波材料的阻抗与雷达波的阻抗相匹配，此时满足无反射。
铁氧体、金属微粉、钛酸钡、碳化硅、石墨、氧化物半导体材料、高分子导电聚合物等均为传统吸波材料，它们通常都存在吸收频带窄、密度大等缺点。为了解决宽频带吸收技术难点，现在通常采用两种或几种复合的方式来拓宽材料吸收频带。复合型吸波材料具有相当的优势，是未来吸波材料的发展方向之一。从电结构设计优化角度看，多组分吸波材料有利于多频带、宽频带，也有利于充分利用各种吸收材料的性能，达到最优的吸波效果。采用复合型吸波材料可以调整材料的电磁参数，改善匹配，并且能将电阻型损耗、介电损耗、磁损耗有效地结合来增强吸收效果，以及减轻吸收剂质量等。同时研究结果表明：一维纤维状吸波材料的吸波能力明显优于球状吸波材料，纤维状吸波材料不仅具有纤维形状特别的优点，而且具有复合损耗(磁损耗和介电损耗)能力，因而具有重量轻的优点。因此，这种吸收剂可在很宽的频带内实现高吸收率。
为了制备出宽吸收频带、吸波性能优异的材料，本专利提出将纳米吸波材料与聚合物复合，制备出一维形貌的复合纳米材料。利用两者优良性能及其协同效应制造出一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料。
发明内容
本发明提出了一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及制备方法，采用静电纺丝法结合液相合成法进行材料制备，制备的产物具有良好的一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，壳层厚度为10-100nm，壳层厚度可控，该材料具有优异的吸波性能，吸波频段宽等优点，本发明提供了一种吸波性能优异的复合材料及制备方法，该方法具有简单易行、成本低、方便快速、可规模化生产等优点。
实现本发明的技术方案是：一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料，吸波材料具有一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，芯层氧化镍直径为100-200 nm，壳层厚度为10-100 nm，复合材料的长度10-100 μm。
所述吸波材料采用静电纺丝法结合液相合成法制备。
所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，步骤如下：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维；将氯化铁加入到酒精中，形成均匀溶液，将氧化镍@镍酸镧纳米纤维分散到均匀溶液中，经过干燥，得到表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维；
（2）将步骤（1）得到的表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维转移至盛有吡咯单体、水和酒精的烧杯中进行液相聚合，聚合后经离心、干燥得到氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料。
所述步骤（1）中氯化铁、氧化镍@镍酸镧纳米纤维和酒精的质量比为1：（20-30）：（20:40）。
所述步骤（2）中吡咯单体、表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维、水和酒精的质量比为1：（10-20）：（20-30）：（5-10）。
所述步骤（2）中液相聚合的温度为0-10℃，聚合的时间为10-80min。
所述步骤（1）中采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维的步骤如下：
（a）以Ni(NO3)2为原料，将Ni(NO3)2溶解到去离子水中，同时加入高聚物PVP制备出芯层纺丝液；
（b）将NiCO3、La(NO3)3溶解到5-8 %的稀硝酸中，同时加入高聚物PVP制备出壳层纺丝液；
（c）将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝得到复合纤维，将复合纤维置于马弗炉中进行热处理，得到氧化镍@镍酸镧纳米纤维。
所述步骤（a）中Ni(NO3)2与去离子水的质量比为1:（5-10），高聚物PVP与去离子水质量之比为1:（2-4）；所述步骤（b）中NiCO3和La(NO3)3的混合物与稀硝酸的质量比为1:（15-18），高聚物PVP与稀硝酸的质量比为1:（5-8）。
所述步骤（c）中热处理的温度是600-900℃，时间是4-8h。
本发明的有益效果是：本发明吸波材料采用静电纺丝法结合液相合成法制备，复合纳米纤维具有良好的一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，壳层厚度为10-100nm，壳层厚度可控，该一维材料吸波能力明显优于球状吸波材料具有优异的吸波性能，吸波频段宽等优点，并且复合纳米纤维具有良好的一维形貌、尺寸分布均匀、分散稳定性好、制备工艺简单易行等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1纳米复合纤维的透射电子显微镜（TEM）图谱。
图2是实施例1制备的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料吸波性能图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，步骤如下：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维，以Ni(NO3)2为原料，将Ni(NO3)2溶解到去离子水中，其中Ni(NO3)2与去离子水的质量比为1:5，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出芯层纺丝液，高聚物PVP与去离子水质量之比为1:2；将NiCO3、La(NO3)3溶解到5%的稀硝酸中，其中NiCO3和La(NO3)3的总质量与稀硝酸的质量比为1:15，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出壳层纺丝液，高聚物PVP与稀硝酸的质量之比为1:5；将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝，之后将得到复合纳米纤维放入马弗炉中于600℃下进行热处理8h，得到氧化镍@镍酸镧纳米纤维。
（2）将氯化铁加入到酒精中，形成均匀溶液，将氧化镍@镍酸镧纳米纤维分散到氯化铁的酒精溶液中，经过干燥，得到表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维；其中氯化铁、氧化镍@镍酸镧纳米纤维和酒精的质量比为1：20：40。
（3）将表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维转移至盛有吡咯单体、水和酒精的烧杯中进行氧化聚合，液相聚合的温度为0 ℃，聚合的时间为80 min，其中吡咯单体、表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维、水和酒精的质量比为1:10：20:5，聚合一定时间后经离心、干燥得到具有一维一核双壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯复合纤维。
该实施例1制备的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的透射电子显微镜（TEM）如图1所示，最终合成的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料，氧化镍@镍酸镧纳米纤维外包覆有聚吡咯并形成核壳结构，氧化镍@镍酸镧纳米纤维内径为100 nm，聚吡咯外径径为50 nm，长度10 μm。
该实施例1制备的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料吸波性能图谱，从图中可以看出，氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料具有良好的吸波性能，在3.8 GHz左右达到-28 dB，其中大于-5 dB频率范围从1.1 GHz到4.8 GHz，吸波频段范围较宽，频宽达到了3.7 GHz。
实施例2
一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，步骤如下：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维，以Ni(NO3)2为原料，将Ni(NO3)2溶解到去离子水中，其中Ni(NO3)2与去离子水的质量比为1: 10，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出芯层纺丝液，高聚物PVP与去离子水质量之比为1: 4；将NiCO3、La(NO3)3溶解到8 %的稀硝酸中，其中NiCO3、La(NO3)3与稀硝酸的质量比为1:18，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出壳层纺丝液，高聚物PVP与稀硝酸的质量之比为1:8；将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝，之后将得到复合纳米纤维放入马弗炉中在700℃进行热处理5h，得到氧化镍@镍酸镧纳米纤维。
（2）将氯化铁加入到酒精中，形成均匀溶液，将氧化镍@镍酸镧纳米纤维分散到氯化铁的酒精溶液中，经过干燥，得到表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维；其中氯化铁、氧化镍@镍酸镧纳米纤维和酒精的质量比为1：30：40。
（3）将表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维转移至盛有吡咯单体、水和酒精的烧杯中进行氧化聚合，液相聚合的温度为10 ℃，聚合的时间为10 min，其中吡咯单体、表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维、水和酒精的质量比为1：15：30:10，聚合一定时间后经离心、干燥得到具有一维一核双壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯复合纤维。
本实施例制备的氧化镍@镍酸镧纳米纤维外包覆有聚吡咯并形成核壳结构，氧化镍@镍酸镧纳米纤维内径为120 nm，聚吡咯外径径为10 nm，长度30 μm。
实施例3
一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，步骤如下：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维，以Ni(NO3)2为原料，将Ni(NO3)2溶解到去离子水中，其中Ni(NO3)2与去离子水的质量比为1:7，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出芯层纺丝液，高聚物PVP与去离子水质量之比为1:3；将NiCO3、La(NO3)3溶解到7 %的稀硝酸中，其中NiCO3、La(NO3)3与稀硝酸的质量比为1:17，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出壳层纺丝液，高聚物PVP与稀硝酸的质量之比为1:6；将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝，之后将得到复合纳米纤维放入马弗炉中800℃进行热处理6h，得到氧化镍@镍酸镧纳米纤维。
（2）将氯化铁加入到酒精中，形成均匀溶液，将氧化镍@镍酸镧纳米纤维分散到氯化铁的酒精溶液中，经过干燥，得到表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维；其中氯化铁、氧化镍@镍酸镧纳米纤维和酒精的质量比为1：25：30。
（3）将表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维转移至盛有吡咯单体、水和酒精的烧杯中进行氧化聚合，液相聚合的温度为5 ℃，聚合的时间为40 min，其中吡咯单体、表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维、水和酒精的质量比为1：20：25:8，聚合一定时间后经离心、干燥得到具有一维一核双壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯复合纤维。
本实施例制备的氧化镍@镍酸镧纳米纤维外包覆有聚吡咯并形成核壳结构，氧化镍@镍酸镧纳米纤维内径为180 nm，聚吡咯外径径为80 nm，长度60 μm。
实施例4
一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，步骤如下：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维，以Ni(NO3)2为原料，将Ni(NO3)2溶解到去离子水中，其中Ni(NO3)2与去离子水的质量比为1:8，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出芯层纺丝液，高聚物PVP与去离子水质量之比为1:3；将NiCO3、La(NO3)3溶解到6 %的稀硝酸中，其中NiCO3、La(NO3)3与稀硝酸的质量比为1:16，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出壳层纺丝液，高聚物PVP与稀硝酸的质量之比为1:7；将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝，之后将得到复合纳米纤维放入马弗炉中900℃进行热处理4h，得到氧化镍@镍酸镧纳米纤维。
（2）将氯化铁加入到酒精中，形成均匀溶液，将氧化镍@镍酸镧纳米纤维分散到氯化铁的酒精溶液中，经过干燥，得到表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维；其中氯化铁、氧化镍@镍酸镧纳米纤维和酒精的质量比为1：26：32。
（3）将表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维转移至盛有吡咯单体、水和酒精的烧杯中进行氧化聚合，液相聚合的温度为6 ℃，聚合的时间为30 min，其中吡咯单体、表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维、水和酒精的质量比为1：18：26:7，聚合一定时间后经离心、干燥得到具有一维一核双壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯复合纤维。
本实施例制备的氧化镍@镍酸镧纳米纤维外包覆有聚吡咯并形成核壳结构，氧化镍@镍酸镧纳米纤维内径为200 nm，聚吡咯外径径为100 nm，长度100 μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料，其特征在于：吸波材料具有一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，芯层氧化镍直径为100-200 nm，壳层厚度为10-100 nm，吸波材料的长度为10-100 μm。
2.根据权利要求1所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料，其特征在于：所述吸波材料采用静电纺丝法结合液相合成法制备。
3.权利要求1或2任一项所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维；将氯化铁加入到酒精中，形成均匀溶液，将氧化镍@镍酸镧纳米纤维分散到均匀溶液中，经过干燥，得到表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维；
（2）将步骤（1）得到的表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维转移至盛有吡咯单体、水和酒精的烧杯中进行液相聚合，聚合后经离心、干燥得到氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料。
4.根据权利要求3所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氯化铁、氧化镍@镍酸镧纳米纤维和酒精的质量比为1：（20-30）：（20-40）。
5.根据权利要求3所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中吡咯单体、表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维、水和酒精的质量比为1：（10-20）：（20-30）：（5-10）。
6.根据权利要求3所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中液相聚合的温度为0-10℃，聚合的时间为10-80min。
7.根据权利要求3所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维的步骤如下：
（a）以Ni(NO3)2为原料，将Ni(NO3)2溶解到去离子水中，同时加入高聚物PVP制备出芯层纺丝液；
（b）将NiCO3、La(NO3)3溶解到5-8 %的稀硝酸中，同时加入高聚物PVP制备出壳层纺丝液；
（c）将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝得到复合纤维，将复合纤维置于马弗炉中进行热处理，得到氧化镍@镍酸镧纳米纤维。
8.根据权利要求7所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中Ni(NO3)2与去离子水的质量比为1:（5-10），高聚物PVP与去离子水质量之比为1:（2-4）；所述步骤（b）中NiCO3和La(NO3)3的混合物与稀硝酸的质量比为1:（15-18），高聚物PVP与稀硝酸的质量比为1:（5-8）。
9.根据权利要求7所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中热处理的温度是600-900℃，时间是4-8h。
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