CN110947950B - 一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，包括如下步骤：分别称取质量分数为99.92%~99.88%的未改性FeCo合金粉末和质量分数为0.08%~0.12%的石墨烯粉体混合均匀，得到混合物；将混合物加入到分散剂中，然后进行超声分散；将分散后的混合物置于蒸发仪中蒸发至胶体状态；对胶体状态混合物进行球磨，对球磨后的混合物洗涤，将洗涤后的混合物加入到分散剂中进行分散，之后将混合物中的分散剂蒸发掉；最后对蒸发处理后的混合物进行烘干处理，即得到改性的FeCo吸收剂。本发明通过掺杂石墨烯粉体对FeCo吸收剂进行改性，不仅提高了吸收剂的介电损耗，还能改善其在低频范围内的吸波性能，提高吸收剂的阻抗匹配，有效降低目标物体的低频波段特征信号。

Description

一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法
技术领域
本发明涉及特种功能材料领域，尤其是涉及一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法。
背景技术
随着低频探测技术的发展，低频探测技术愈发成熟，探测频谱能向更低频方向发展，虽然目前现有的吸波材料吸收频带宽，然而其吸收峰大多集中在中高频，对于低频性能，仍然有很大的改进空间。
国外现有技术
俄罗斯专利RU20160146947公开了一种吸收剂的改性方法，具体来说，该吸收剂是以非纺织构造物为基底，将铁磁性金属通过真空喷涂施加到其表而组成的吸波材料，该发明能在很宽的频率范围内改善吸收剂的吸收特性，但是制备工艺较复杂，而且能耗高，耗时长；美国专利US20040002994公开了一种吸波材料的制备方法，具体来说涉及一种可模压或者可涂覆型的吸波材料，将导电碳颗粒和铁磁性金属复合，制备出具有柔性的吸波材料，能够在一定范围内有效提高吸收剂的介电损耗，但是其阻抗匹配峰集中在中高频，低频性能还有待改善；日本专利JP19830035147公开了一种雷达吸波材料的制备方法，具体来说，通过在导电的细纤维线的表面上形成具有无线电波吸收特性并构成无线电波吸收箔条的材料膜，该方法虽然能够大大减少或完全消除雷达的反射，提高吸波材料的反射损耗，达到良好的隐身效果，但是仅局限在雷达波的某一个特定方向上。
国内现有技术
中国专利CN101550003B公开了一种纳米石墨烯基复合吸波材料及其制备方法，复合吸波材料包括石墨烯和纳米微粒沉积材料，该石墨烯基复合吸波材料性能稳定，阻抗匹配峰集中在高频，高频吸波性能好，但是低频性能并不理想，仍然有待改善；中国专利CN103304807A公开了一种聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的制备方法，其是将聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米复合材料按一定比例复合，制备出轻量化的吸波涂层，且在频率为11.4GHz时，吸波性能最好达-36.2dB，但是该方法需要用到大量试剂，需要提前对Co3O4进行长时间预处理，使其能够与石墨烯共混均匀，耗时较长。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，其使用石墨烯对FeCo合金粉末进行改性，有效提高了FeCo吸收剂在2~6GHz的低频范围内对雷达波的损耗。
本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）、分别称取质量分数为99.92%~99.88%的未改性FeCo合金粉末和质量分数为0.08%~0.12%的石墨烯粉体混合均匀，得到混合物；
（2）、将混合物加入到分散剂中，然后进行超声分散；
（3）、将分散后的混合物置于蒸发仪中蒸发至胶体状态；
（4）、对胶体状态混合物进行球磨，对球磨后的混合物洗涤，将洗涤后的混合物加入到分散剂中进行分散，然后将混合物置于旋转蒸发仪中以将混合物中的分散剂蒸发掉；
（5）、对蒸发处理后的混合物进行烘干处理，即得到改性的FeCo吸收剂。
优选地，步骤（1）中，所述未改性FeCo合金粉末的粒径范围为10~50μm。
优选地，步骤（1）中，所述石墨烯粉体的粒径范围为10~20μm。
优选地，步骤（2）中，超声分散的时长为四个分散循环，一个分散循环的时长为8min。
优选地，步骤（2）和步骤（4）中所用的分散剂为无水乙醇。
优选地，步骤（5）中，对已蒸干的混合物进行烘干时采用的温度为60℃，烘干时间为3h。
优选地，步骤（1）中，添加的石墨烯粉体的质量分数为0.1%。
有益效果：
如上所述，本发明的一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，具有以下有益效果：
1、本发明通过掺杂石墨烯粉体对FeCo吸收剂进行改性，利用超声分散、球磨、旋转蒸发以及烘干的方法，并控制石墨烯的添加量，能将材料的复介电常数虚部由原来的28~36提高到100以上（复介电常数虚部越大，代表电损耗能力越强），其阻抗匹配吸收峰由改性前的11.5GHz~12.56GHz移动至5.5GHz~6.5GHz，使其向低频移动。不仅提高了吸收剂的介电损耗，还能改善其在低频范围内的吸波性能，提高吸收剂的阻抗匹配，有效降低目标物体的低频波段特征信号。
2、将混合物中的分散剂蒸干采用的是旋转蒸发的方式，通过周期性旋转增加受热面积而达到蒸发效果，有利于快速蒸发掉分散剂。
下面结合实施例附图和具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的制备方法示意图。
图2是实施例1-3与对比例制备的FeCo改性剂的复介电常数实部变化图。
图3是实施例1-3与对比例制备的FeCo改性剂的复介电常数虚部变化图。
图4是实施例1-3与对比例制备的FeCo改性剂的复磁导率实部变化图。
图5是实施例1-3与对比例制备的FeCo改性剂的复磁导率虚部变化图。
图6是实施例1-3与对比例制备的FeCo改性剂的吸波性能。
具体实施方式
一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
（1）、分别称取质量分数为99.92%~99.88%的FeCo合金粉末和质量分数为0.08%~0.12%的石墨烯粉体混合均匀，得到混合物；其中，待改性FeCo合金粉末的粒径范围为10~50μm。石墨烯粉体的粒径范围为10~20μm；
（2）、将混合物加入到无水乙醇中，然后进行超声分散，分散的时长为四个分散循环，一个分散循环为8min；
（3）、将分散后的混合物置于蒸发仪中蒸发至胶体状态；
（4）、对胶体状混合物进行球磨，球磨时间为30min，球料比为10:1；对球磨后的混合物洗涤，将洗涤后的混合物加入到无水乙醇中进行分散，然后将混合物置于旋转蒸发仪中以将无水乙醇蒸干；
（5）、对蒸发处理后的混合物在50~70℃的温度下进行烘干处理，烘干时间为3~6h，即得到改性的FeCo吸收剂。
为了进一步了解本发明，下面结合实施例和附表对本发明实施方案进行描述，但应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求范围的限制。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品。下面实施例中选用的原料为同一批次购买的，用以说明本发明制备的吸收剂的技术效果和优点。
实施例1
称4.996g（质量分数99.92%）的FeCo合金粉末和0.004g（质量分数为0.08%）的石墨烯粉体，放入250ml的烧杯中，加入150ml的无水乙醇，然后用超声分散四个循环，大约30min左右；蒸发多余的无水乙醇至胶体状态，然后球磨30min；将球磨完的样品洗涤过后分散在无水乙醇中，然后用旋转蒸发仪蒸干无水乙醇，在70℃的烘箱中烘干3h即得到改性的FeCo吸收剂。
实施例2
称4.995g（质量分数99.9%）的FeCo合金粉末和0.005g（质量分数为0.1%）的石墨烯粉体，放入250ml的烧杯中，加入150ml的无水乙醇，然后用超声分散仪分散四个循环；蒸发多余的无水乙醇至胶体状态，然后球磨30min；将球磨完的样品洗涤过后分散在无水乙醇中，然后用旋转蒸发仪蒸干无水乙醇，在60℃的烘箱中烘干4h即得到改性的FeCo吸收剂。
实施例3
称4.994g（质量分数99.88%）的FeCo合金粉末和0.006g的石墨烯粉体，放入250ml的烧杯中，加入150ml的无水乙醇，然后用超声分散仪分散四个循环；蒸发多余的无水乙醇至胶体状态，然后球磨30min；将球磨完的样品洗涤过后分散在无水乙醇中，然后用旋转蒸发仪蒸干无水乙醇，在50℃的烘箱中烘干6h即得到改性的FeCo吸收剂。
对比例
称5g（质量分数100%）的FeCo合金粉末，放入250ml的烧杯中，加入150ml的无水乙醇，然后用超声分散仪分散四个循环；蒸发多余的无水乙醇至胶体状态，然后球磨30min；将球磨完的样品洗涤过后分散在无水乙醇中，然后用旋转蒸发仪蒸干无水乙醇，在60℃的烘箱中烘干即可。
效果实施例
对实施例1-3制备的改性FeCo吸收剂进行电磁参数测试，并与对比例制备的FeCo样品进行性能对比，对比例（未掺杂石墨烯）的样品记为kngg-2=0%，实施例1（掺杂石墨烯的质量分数为0.08%）的样品记为kngg-2=0.08%，实施例2（掺杂石墨烯的质量分数为0.1%）的样品记为kngg-2=0.1%，实施例1（掺杂石墨烯的质量分数为0.12%）的样品记为kngg-2=0.12%。
从图2-5中可以看到，将对比例与实施例1-3制备的FeCo吸收剂的电磁参数进行对比，可以看出只需添加少量的石墨烯，吸收剂的介电常数虚部就会有一个较大的提升，添加量越多，介电常数虚部的值越大，介电常数虚部值代表电损耗能力，则表示电损耗能力越强，但是由于FeCo含量的降低，其磁导率会因此降低。
由图6可知，当不掺杂石墨烯时（kngg-2=0%），其反射频谱主要集中在中高频；当添加石墨烯后（kngg-2=0.08%~0.12%），吸收剂的阻抗匹配峰会明显向低频(5.5~6.5GHz)移动，有效改善了其低频性能，且当石墨烯的添加量为0.1%时，吸收剂的反射损耗能力最强，因此，石墨烯的优选添加量为0.1%。
本说明书中各个实施例采取递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。
以上对本发明所提供的一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理和具体实施方式进行了阐述，上述实施例仅用来帮助理解本发明的方法和核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、分别称取质量分数为99.92%~99.88%的未改性FeCo合金粉末和质量分数为0.08%~0.12%的石墨烯粉体并混合均匀，得到混合物；
（2）、将混合物加入到分散剂中，然后进行超声分散；
（3）、将分散后的混合物置于蒸发仪中蒸发至胶体状态；
（4）、对胶体状态混合物进行球磨，对球磨后的混合物洗涤，将洗涤后的混合物加入到分散剂中进行分散，然后将混合物置于旋转蒸发仪中以将混合物中的分散剂蒸发掉；
（5）、对蒸发处理后的混合物进行烘干处理，即得到改性的FeCo吸收剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述未改性FeCo合金粉末的粒径范围为10~50μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述石墨烯粉体的粒径范围为10~20μm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，超声分散的时长为四个分散循环，一个分散循环的时长为8min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）中所用的分散剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，对蒸发处理后的混合物进行烘干时采用的温度为50~70℃，烘干时间为3~6h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，添加的石墨烯粉体的质量分数为0.1%。
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