CN103304807A - 一种聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的制备方法 - Google Patents
一种聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出的一种聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的制备方法，将聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米复合材料与石蜡均匀混合（质量比1:1），压入环形模具（高2.0mm，外径7.0mm,内径3.0mm）中制成样品，控制厚度3mm，频率11.4GHz，吸波性能最好达-36.2dB。检测结果表明：PANI-RGO-Co3O4纳米复合材料中氧化石墨（GO）的含氧官能团数量大幅降低，GO已被还原成石墨烯（RGO）；PANI和RGO之间具有将强的相互作用，且形成的Co3O4纳米粒子分布在PANI-RGO表面，其粒径在5-15nm之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波性能极好的复合材料，涉及一种聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的制备方法。
背景技术
聚苯胺具有原料便宜、合成简单、结构多样化、在空气中稳定等优点，被认为是最具有实际应用前景的导电聚合物，但由于聚苯胺链刚性强和链间的相互作用强使得聚苯胺溶解性能极差，一定程度上限制了聚苯胺的应用。
石墨烯是一种具有二维蜂窝纳米结构、由单一碳原子紧密排列组成的的新型碳材料，它具有较大的比表面积、良好的电导率、机械稳定性和热稳定性，因此在电子设备、电容器、复合物增强等方面都有广泛的应用。
我们首次以三步法制备了聚苯胺/石墨烯/Co3O4（PANI-RGO-Co3O4）纳米复合材料。利用FT-IR，XRD，XPS和TEM对所制备的纳米复合材料进行表征，我们制备的纳米复合材料有望在超级电容器材料、电极材料和吸波材料等领有广泛的应用前景。
中国发明专利——申请号为CN102702929A涉及“一种手性聚苯胺吸波涂料及制备方法”。用该方法制得的吸波涂料吸波性能不是十分出色，涂膜厚度2mm左右，8-18GHz平均反射率为-10.124dB。
发明内容
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种以三步法制备了聚苯胺/石墨烯/Co3O4（PANI-RGO-Co3O4）纳米复合材料的方法。
技术方案
一种聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将0.2ml苯胺单体和2ml浓硫酸溶液加入100ml的GO溶液（1mg/ml）中超声2h，然后加入0.95g(NH4)2S2O8，冰浴中搅拌24h后用去离子水洗涤数次并配成100ml溶液；
步骤2：将1.4g CoCl2·6H2O加入上述溶液，搅拌2h后倒入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，然后加入0.94g NaOH和4ml质量分数为30%的H2O2置于160℃烘箱中反应24h，室温冷却后将所得的产物用去离子水洗涤数次并配成100mL溶液；
步骤3：将0.1ml质量分数为80%的水合肼溶液加入上述溶液，在95℃中反应24h后用乙醇和去离子水洗涤数次，然后将所得产物在真空干燥箱中60℃放置24h，即得到所需聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米复合材料。
所述步骤1中苯胺单体纯度尽量高。
有益效果
本发明提出的一种聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的制备方法，将聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米复合材料与石蜡均匀混合（质量比1:1），压入环形模具（高2.0mm，外径7.0mm,内径3.0mm）中制成样品，控制厚度3mm，频率11.4GHz，吸波性能最好达-36.2dB。：检测结果表明：PANI-RGO-Co3O4纳米复合材料中氧化石墨（GO）的含氧官能团数量大幅降低，GO已被还原成石墨烯（RGO）；PANI和RGO之间具有将强的相互作用，且形成的Co3O4纳米粒子分布在PANI-RGO表面，其粒径在5-15nm之间。
附图说明
图1：聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的FT-IR谱图；
图2：聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的XRD谱图；
图3：聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的吸波性能。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：①、将0.2ml苯胺单体和2ml浓硫酸溶液加入100ml的GO溶液（1mg/ml）中超声2h，然后加入0.95g(NH4)2S2O8，冰浴中搅拌24h后用去离子水洗涤数次并配成100ml溶液；②、将1.4g CoCl2·6H2O加入上述溶液，搅拌2h后倒入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，然后加入0.94g NaOH和4ml质量分数为30%的H2O2置于160℃烘箱中反应24h，室温冷却后将所得的产物用去离子水洗涤数次并配成100mL溶液；③、将0.1ml质量分数为80%的水合肼溶液加入上述溶液，在95℃中反应24h后用乙醇和去离子水洗涤数次，然后将所得产物在真空干燥箱中60℃放置24h，即得到所需聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米复合材料。
实施例2：①、将0.2ml苯胺单体和3ml浓硫酸溶液加入100ml的GO溶液（1mg/ml）中超声2h，然后加入0.95g(NH4)2S2O8，冰浴中搅拌24h后用去离子水洗涤数次并配成100ml溶液；②、将1.4g CoCl2·6H2O加入上述溶液，搅拌2h后倒入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，然后加入0.94g NaOH和4ml质量分数为30%的H2O2置于160℃烘箱中反应24h，室温冷却后将所得的产物用去离子水洗涤数次并配成100mL溶液；③、将0.1ml质量分数为80%的水合肼溶液加入上述溶液，在95℃中反应24h后用乙醇和去离子水洗涤数次，然后将所得产物在真空干燥箱中60℃放置24h，即得到所需聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米复合材料。
图1中的聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的FT-IR谱图，在1585cm-1,1161cm-1和1495cm-1处出现较强的吸收峰，分别对应于聚苯胺中醌环和苯环的C=C伸缩振动，而在1297cm-1和1238cm-1处的吸收峰则主要归属于聚苯胺中C-N和C=N的伸缩振动，这说明聚苯胺已成功的覆盖在石墨烯上且与石墨烯之间具有较强的相互作用。
图2中的聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的XRD谱图，在19.2°,31.7°,37.0°,38.3°,45.1°,56.1°,59.6°和65.6°处出现八个较为明显的衍射峰，分别对应于Co3O4中（111），（220），（311），（222），（400），（422），（511）和（440）的晶面，说明所制备的复合材料中含有Co3O4纳米粒子。
Claims (1)
1.一种聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米吸波材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将0.2ml的苯胺单体和2ml的浓硫酸溶液加入100ml的GO溶液中超声2h，然后加入0.95g的(NH4)2S2O8，在冰浴中搅拌后用去离子水洗涤并配成100ml溶液；所述GO溶液的浓度为1mg/ml；
步骤2：将1.4g CoCl2·6H2O加入上述溶液，搅拌2h后倒入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，然后加入0.94g NaOH和4ml质量分数为30%的H2O2置于160℃烘箱中反应24h，室温冷却后将所得的产物用去离子水洗涤数次并配成100mL溶液；
步骤3：将0.1ml质量分数为80%的水合肼溶液加入上述溶液，在95℃中反应24h后用乙醇和去离子水洗涤数次，然后将所得产物在真空干燥箱中60℃放置24h，即得到所需聚苯胺/石墨烯/Co3O4纳米复合材料；
上述含量为每份的比例。
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