CN104529455A - 一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法 - Google Patents

一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法，包括：高纯度三元层状Ti3AlC2粉体的高能球磨细化晶粒；二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的氢氟酸腐蚀制备；低温氧化MXene-Ti3C2表面形成TiO2，使其负载MXene-Ti3C2，即得TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料，本发明具有制备过程简单，工艺可控，成本低，具有二维层状MXene-Ti3C2的片层均匀，TiO2颗粒细小且分布均匀等特点，比表面积大，导电性良好，光催化性能良好，亲生物性良好，有利于在光催化、废水处理、锂离子电池、生物传感器等领域的应用。

Description

一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备技术领域，特别涉及一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法。
背景技术
三元层状陶瓷材料Ti3AlC2和石墨结构上有着相似之处。紧密堆积的过渡金属原子Ti的八面体层被一平面层Al原子分隔，且每三层就有一Al原子层，Ti八面体中心为碳原子，Ti与C原子之间形成八面体，C原子位于八面体的中心，Ti原子和C原子之间为强共价键结合，使得材料具有高弹性模量；而Ti原子和Al族平面之间为弱结合，与石墨层间范得华力的弱键结合相似，使得材料具有层状结构和自润滑性。
Ti3AlC2是一种特殊的金属与陶瓷之间的复合物，同时兼具有金属和陶瓷的优良性能。这类化合物既具有金属性能，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量和剪切模量，可以进行机械加工，并在较高温度下具有塑性；同时又具有陶瓷的性能，有较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性。
二维层状纳米碳化物是一种类石墨烯结构的材料，超薄二维纳米片由于其独特的形貌结构、较小的颗粒尺寸、较大的表面体积比和原子级的层片厚度而具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能，在功能陶瓷、光催化、锂离子电池、太阳能电池、生物传感器等方面得到了广泛的应用。
纳米二氧化钛具有十分宝贵的光学性质，在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。纳米二氧化钛具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性等，被广泛应用于抗紫外材料、光催化触媒、锂电池等中。
周等人制备石墨烯基二氧化钛纳米复合材料并研究了其光催化活性，实验结果表明，石墨烯基二氧化钛的光催化活性明显增强；Michael Naguib等人采用水热和快速氧化等方法制备出了TiO2/graphite纳米复合材料，并表明其在锂离子电池、光催化等方面的性能都优于单一的二维纳米MXene-Ti3C2。
因此，锐钛矿型二氧化钛/二维层状纳米碳化钛(MXene-Ti3C2)复合材料，将有望在光催化、废水处理、锂离子电池、超级电容器、生物传感器等领域有很好的应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法，将Ti3AlC2在HF酸中进行化学刻蚀，使Al被选择性刻蚀掉，形成一种二维层状材料MXene-Ti3C2，然后低温氧化处理，在二维层状材料MXene-Ti3C2上负载TiO2，使层状材料的比表面积增大，并且使材料具有光催化降解、亲生物性，形貌多样等特性，因此，TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，其应用将更加广泛。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法，包括下述步骤：
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h～4h，然后将所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中2g～10gTi3AlC2粉体浸没在50mL～200mL质量浓度35wt％～45wt％HF酸溶液中反应6h～120h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，低温氧化
将步骤二所得MXene-Ti3C2放置在烘箱中鼓风干燥处理，50℃～100℃，保温24h～120h，即得TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料，其TiO2粒径范围约为100nm，MXene-Ti3C2层片厚度约为50nm。
本发明的有益效果：在水溶液中腐蚀处理后，室温干燥去除MXene-Ti3C2最外层的吸附水，而MXene-Ti3C2夹层间还储存有大量物理吸附水分子和水溶液中的氧分子，低温鼓风处理，提高粉体表面自由能，使表面Ti终端发生氧化反应，从而得到TiO2，负载TiO2到二维层状材料MXene-Ti3C2上，复合材料其比表面积更大，并且具有TiO2的一些特性，比如光催化降解、亲生物性，形貌多样等，因此TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，其应用将更加广泛。为进一步在超级电容器，锂离子电池，生物传感器，纳米吸附剂等领域的应用，做好了前驱物的制备工作。
附图说明
图1为Ti3AlC2粉体腐蚀处理前，腐蚀处理后，及腐蚀产物氧化的XRD图谱。
图2为Ti3AlC2粉体的腐蚀产物MXene-Ti3C2在烘箱低温80℃鼓风烘干48h后的样品SEM图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50℃下烘干，得到粒径约为8μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；见图1，图1中XRD图谱说明了所得粉体的物相是Ti3AlC2晶体，且杂质含量极少。
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在100mL质量浓度40wt％HF酸溶液中反应48h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；见图1，其中XRD图谱表明了Ti3AlC2衍射峰的变化，与理论计算的XRD衍射图谱对比，成功地得到MXene-Ti3C2粉体物相。
步骤三，低温氧化
将步骤二所得MXene-Ti3C2放置在烘箱中鼓风干燥处理，80℃，保温48h，即得TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。见图1，其中XRD图谱表明了锐钛矿型TiO2晶体成功地负载到MXene-Ti3C2粉体上。见图2，其中SEM图显示了TiO2/MXene-Ti3C2复合材料的微观形貌，可以看出锐钛矿型TiO2颗粒大小约为100nm，且分布均匀，很好地负载到MXene-Ti3C2二维层状纳米材料上，形成新奇的锐钛矿型TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例2
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到粒径约为75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中2gTi3AlC2粉体浸没在50mL质量浓度45wt％HF酸溶液中反应6h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，低温氧化
将步骤二所得MXene-Ti3C2放置在烘箱中鼓风干燥处理，50℃，保温120h，即得TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料，其TiO2粒径范围约为100nm，MXene-Ti3C2层片厚度约为50nm。
实施例3
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为2h，球磨介质为无水乙醇，然后将所得固液混料在50℃下烘干，得到粒径约为56μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中4gTi3AlC2粉体浸没在80mL质量浓度35wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，低温氧化
将步骤二所得MXene-Ti3C2放置在烘箱中鼓风干燥处理，70℃，保温96h，即得TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料，其TiO2粒径范围约为100nm，MXene-Ti3C2层片厚度约为50nm。
实施例4
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为3h，然后将所得固液混料在60℃下烘干，得到粒径在38μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中10gTi3AlC2粉体浸没在200mL质量浓度40wt％HF酸溶液中反应72h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，低温氧化
将步骤二所得MXene-Ti3C2放置在烘箱中鼓风干燥处理，100℃，保温24h，即得TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料，其TiO2粒径范围约为100nm，MXene-Ti3C2层片厚度约为50nm。

Claims (1)

1.一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h～4h，然后将所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中2g～10gTi3AlC2粉体浸没在50mL～200mL质量浓度35wt％～45wt％HF酸溶液中反应6h～120h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，低温氧化
将步骤二所得MXene-Ti3C2放置在烘箱中鼓风干燥处理，50℃～100℃，保温24h～120h，即得TiO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料，其TiO2粒径范围约为100nm，MXene-Ti3C2层片厚度约为50nm。
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