CN105931853B - MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料及其制备方法 - Google Patents

MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料及其制备方法，(1)将Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为40％HF溶液中，处理得到Ti3C2Tx粉体；(2)称量四水钼酸铵和酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液；(3)将粉体Ti3C2Tx粉体匀速加入水溶液中，得到均匀的悬浮液；(4)将悬浮液水热反应24小时；(5)将步骤(4)中所得到的粉体离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修饰Ti3C2Tx复合材料；借助于Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，MoO3纳米片分布于片层表面、边缘和层间，分布于片层表面及边缘表面的纳米片多于层间；该材料成分可调性大，制备工艺简单、合成过程易于控制，拓宽了该复合材料在电极材料的应用范围。

Description

MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，特别涉及MoO3纳米片修饰 Ti3C2Tx复合材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型的储能装置，具有功率密度高、充电时间短、循环时间长、绿色环保等优点，可以应用在储能装置、动力电源系统以及诸多电子设备上。根据储能激励的不同，超级电容器主要分为两类：一类是以碳材料为电极材料的双电层电容器(EDLCs)，其通过在电极和电解液之间形成Helmholtz层，以静电方式储存电能；另一类是以金属氧化物和导电聚合物为电极材料的法拉第电容器，利用氧化还原反应以电化学方式储存电能。
超级电容器用电极材料可分为三类：碳材料系列，过渡金属氧化物系列，导电聚合物系列，各有优缺点：碳材料循环性能好，但成本高、循环稳定性不好；金属氧化物和导电聚合物比容量高，但成本高、循环稳定性不好。所以，将上述不同种类的电极材料进行复合可以弥补单一材料的缺点，同时还可以实现材料性能的优势互补，获得兼有高容量、优异循环性与倍率性能的电极材料。
近年，Ti3C2Tx作为最新发现的二维纳米材料备受关注。由于其具有较高的比表面积和较好的导电性而在电化学领域得到了深入的研究。但是，由于Ti3C2Tx表面F离子使得比电容相对较低(100F/g)，所以，需要较高比电容的MoO3纳米片对Ti3C2Tx进行表面修饰。
发明内容
为了克服以上技术问题，本发明的目的在于提供MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料及其制备方法，在二维层状Ti3C2Tx的表面和层间负载MoO3纳米片，使二者产生协同作用，较大地增加比表面积；同时，纳米片以嵌入的方式分布于Ti3C2Tx片层上，可以提高电子在层间的转移速率，以提高电极材料的电化学性能。
为了达到上述目的，本发明通过以下方式实现：
MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料，借助于Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，MoO3纳米片分布于片层表面、边缘和层间，分布于片层表面及边缘表面的纳米片多于层间。
MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料的制备方法，步骤为：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为 40％的HF溶液中，在室温下搅拌24小时，经过水洗至PH＝6，再经过醇洗，离心得到粉体，在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉体；
(2)称量四水钼酸铵和酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，且用6mol/L的盐酸调节PH＝1.5-2；四水钼酸铵和酒石酸的质量比为1：(0.06-0.03)；
(3)将步骤(1)中所得粉体Ti3C2Tx匀速加入到步骤(2) 中所得到的水溶液中，在25℃下数小时搅拌，得到均匀的悬浮液； Ti3C2Tx粉体与步骤(2)中的四水钼酸铵的质量比为3：(1-2)；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液转移到水热釜中，在150℃-180℃下水热反应24小时；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修饰Ti3C2Tx复合材料。
发明的效果：本发明利用Ti3C2Tx的特殊层状结构及其良好的导电性与比容量较大的MoO3纳米片制备成复合材料，提高电极材料的电化学性能。复合材料具有较好的导电性，较大的比表面积都有利于离子在电极材料和电解液中转移，从而降低内阻，提高比容量。同时，以片层为支撑，可以减小由于数次的充放电对于MoO3纳米片的体积效应。由于该材料成分可调性大，制备工艺简单、合成过程易于控制，拓宽了该复合材料在电极材料的应用范围。
附图说明
图1为实施例一的试样的形貌图。
图2为图1的元素分析能谱图。
图3是MoO3、Ti3C2Tx和实施例一中所制备的MoO3表面修饰 Ti3C2Tx复合材料在1mol/L KOH水溶液作为电解液的CV曲线。
图4是在不同电流密度下的CV曲线。
图5是MoO3表面修饰Ti3C2Tx复合材料在1mol/L KOH水溶液作为电解液在不同电流密度下的恒电流充放曲线。
具体实施方式
实施例一
本实施例的步骤为：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为 40％的HF溶液中，在室温下搅拌24小时，经过水洗至PH＝6，再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉体；
(2)称量0.1g四水钼酸铵和0.06g酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，且用6mol/L的盐酸调节PH＝1.5；
(3)将步骤(1)中所得的粉体Ti3C2Tx称量0.15g，匀速加入到步骤(2)中所得到的水溶液中，在25℃下9小时搅拌，得到均匀的悬浮液；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液转移到水热釜中，在180℃下水热反应24小时；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修饰Ti3C2Tx复合材料。
本实施例所得的MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料，借助于 Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，较小的MoO3纳米片分布于片层表面、边缘和层间，由于生长空间的限制，分布于片层表面及边缘表面的纳米片多于层间，因为在层间较难形成纳米片。
图1为MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料的物相分析结果，图中显示MoO3纳米片负载于Ti3C2Tx片层上，表明该材料的成功制备；
图2是图1的元素分析，可以看出有较高含量的MoO3。
图3是Ti3C2Tx、MoO3和MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料的 CV曲线图，图中明确显示负载之后的比电容有显著提高。
图4是MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料在不同扫速下的CV 曲线图，表明该材料的倍率性能良好。
图5是MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料在不同电流密度下的 CP曲线图，进一步表明该材料的倍率性能良好。
实施例二
本实施例的步骤为：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为 40％的HF溶液中，在室温下搅拌24小时，经过水洗至PH＝6，再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉体；
(2)称量0.1g四水钼酸铵和0.03g酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，且用6mol/L的盐酸调节PH＝2；
(3)将步骤(1)中所得的粉体Ti3C2Tx称量0.18g，匀速加入到步骤(2)中所得到的水溶液中，在25℃下9小时搅拌，得到均匀的悬浮液；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液转移到水热釜中，在180℃下水热反应24小时；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥。
本实施例所制备的MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料，借助于 Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，较小的MoO3纳米片分布于片层表面、边缘和层间，由于生长空间的限制，分布于片层表面及边缘表面的纳米片多于层间，因为在层间较难形成纳米片。
实施例三
本实施例的步骤为：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为 40％的HF溶液中，在室温下搅拌24小时，经过水洗至PH＝6再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉体；
(2)称量0.05g四水钼酸铵和0.03g酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，且用6mol/L的盐酸调节PH＝2；
(3)将步骤(1)中所得的粉体Ti3C2Tx称量0.15g，匀速加入到步骤(2)中所得到的水溶液中，在25℃下9小时搅拌，得到均匀的悬浮液；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液转移到水热釜中，在180℃下水热反应24小时；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥。
本实施例所得的MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料，借助于 Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，较小的MoO3纳米片分布于片层表面、边缘和层间，由于生长空间的限制，分布于片层表面及边缘表面的纳米片多于层间，因为在层间较难形成纳米片。

Claims (2)

1.一种MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于，所述的MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料，借助于Ti3C2Tx的二维层状结构作为支撑，MoO3纳米片分布于片层表面、边缘和层间，分布于片层表面及边缘表面的纳米片多于层间，其制备方法包括以下步骤：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为40％的HF溶液中，在室温下搅拌24小时，经过水洗至PH＝6，再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉体；
(2)称量四水钼酸铵和酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，且用6mol/L的盐酸调节PH＝1.5-2；四水钼酸铵和酒石酸的质量比为1：(0.06-0.03)；
(3)将步骤(1)中所得粉体Ti3C2Tx匀速加入到步骤(2)中所得到的水溶液中，在25℃下数小时搅拌，得到均匀的悬浮液；Ti3C2Tx粉体与步骤(2)中的四水钼酸铵的质量比为3：(1-2)；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液转移到水热釜中，在150℃-180℃下水热反应24小时；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修饰Ti3C2Tx复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种MoO3纳米片修饰Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于，步骤为：
(1)将通过热压烧结制备的Ti3AlC2粉体完全浸入到体积分数为40％的HF溶液中，在室温下搅拌24小时，经过水洗至PH＝6，再经过醇洗，离心得到粉体在真空干燥箱中干燥，得到Ti3C2Tx粉体；
(2)称量0.1g四水钼酸铵和0.06g酒石酸完全溶解于水中，得到水溶液，在25℃下搅拌均匀，且用6mol/L的盐酸调节PH＝1.5；
(3)将步骤(1)中所得的粉体Ti3C2Tx称量0.15g，匀速加入到步骤(2)中所得到的水溶液中，在25℃下9小时搅拌，得到均匀的悬浮液；
(4)将步骤(3)中所得的悬浮液转移到水热釜中，在180℃下水热反应24小时；
(5)将步骤(4)中所得到的粉体离心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥MoO3修饰Ti3C2Tx复合材料。
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