CN108987121A - 一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备NiCo‑LDH超级电容器电极材料的方法，包括以下步骤：(1)将ZIF‑67溶于溶剂中，制得紫色悬浊液，将镍源溶于溶剂中并搅拌，制得镍源溶液；对紫色悬浊液进行分散，然后与镍源溶液混合，制得混合液，并对混合液进行搅拌；(2)对混合液进行微波加热，获得绿色沉淀；(3)对绿色沉淀进行洗涤、干燥，得到NiCo‑LDH。本发明通过改变加热方式，使LDH的形貌发生显著变化，由现有水热法制备的条状LDH转变为由微波加热制备的花簇状LDH，从而提高制备效率和电化学性能，比容量相比于现有技术显著提高，花簇状LDH有利于提高电化学性能这一新发现对超级电容器性能的提升具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于电化学储能材料技术领域，涉及超级电容器的电极材料，具体涉及一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法。
背景技术
目前，电化学储能装置主要包括电池和超级电容器，相比可充电电池，包括双电层电容器和赝电容器在内的超级电容器具有更长的循环寿命，因此，在需要高的输出和快速能量储存情况下，超级电容器可以弥补电池的不足。电极材料是超级电容器组分中对电化学性能其决定性性能的因素，其中，层状双氢氧化物(LDH)因其高理论容量、低成本和环境友好，而在超级电容器电极材料领域受到很大的关注。
在制备LDH的原料中，常以ZIFs或MOFs为牺牲模板，制备方法中应用最广泛的是水热法和回流法，这种传统的加热方法通常需要外部热源例如油浴，加热套等，这种加热方式均是以对流的方式传导热量，因此存在一定的缺陷，首先，加热速度慢，加热效率低下，另外，物料中不可避免地存在温度梯度，加热不均匀，甚至会出现局部过热的情况。CN106057482公开了一种多级结构LDH@CoS复合电极及制备方法，该专利通过水热加热的方式制得LDH，其中，LDH的微观形貌呈杂乱无章的条状结构，且该LDH制备的电极电化学性能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，相对于传统水热法和回流法加热方式，本发明采用微波加热提高加热效率，同时，微波可实现均匀加热，使获得的NiCo-LDH呈花簇状结构，显著提高电化学性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，包括以下步骤：
(1)将ZIF-67溶于溶剂中，制得紫色悬浊液，将镍源溶于溶剂中并搅拌，制得镍源溶液；对紫色悬浊液进行分散，然后与镍源溶液混合，制得混合液，并对混合液进行搅拌；
(2)对步骤(1)中的混合液进行微波加热，获得绿色沉淀；
(3)对步骤(2)获得的绿色沉淀进行洗涤、干燥，得到NiCo-LDH。
进一步地，步骤(1)中，ZIF-67与镍源的质量比为1：(0.5-5)。
进一步地，步骤(1)中，镍源为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中，溶剂为乙醇和去离子水的混合溶剂。
进一步地，去离子水的体积为混合溶剂的10-50％。
进一步地，步骤(1)中，悬浊液采用超声波进行分散。
进一步地，步骤(1)中，混合液的搅拌时间是10min。
进一步地，步骤(2)中，采用微波炉对混合液进行加热。
进一步地，步骤(2)中，加热时间为3-10min。
进一步地，步骤(3)中，采用水和乙醇交替洗涤三次。
进一步地，步骤(3)中，采用真空干燥的方式在80℃下干燥12h。
进一步地，ZIF-67的制备方法为：将六水硝酸钴溶解在无水乙醇中并搅拌，将2-甲基咪唑溶解在无水乙醇中并搅拌，然后将2-甲基咪唑溶液倒入硝酸钴溶液中，静置并洗涤、干燥，得到紫色粉末。
进一步地，六水硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1：4。
进一步地，ZIF-67的制备方法中，搅拌时间为30min。
进一步地，ZIF-67的制备方法中，静置时间为24h。
进一步地，ZIF-67的制备方法中，采用乙醇进行离心洗涤。
进一步地，ZIF-67的制备方法中，采用真空干燥的方式在80℃下至少干燥12h。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明通过改变加热方式，使LDH的形貌发生显著变化，由现有水热法制备的条状LDH转变为由微波加热制备的花簇状LDH，从而提高电化学性能，花簇状LDH有利于提高电化学性能这一新发现对超级电容器性能的提升具有重要意义；
2.本发明采用微波取代传统水热加热的方式，提高加热效率，使现有LDH制备所需数小时缩短至10min以内，显著降低时间成本。
附图说明
图1是ZIF-67和NiCo-LDH的XRD图谱；
图2是NiCo-LDH的SEM图；
图3是NiCo-LDH电极材料的循环伏安曲线；
图4是NiCo-LDH电极材料的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
实施例1
ZIF-67的制备：将30mmol六水硝酸钴溶解在500ml无水乙醇中并搅拌30min，将120mmol2-甲基咪唑溶解在500ml无水乙醇中并搅拌30min，然后将2-甲基咪唑溶液快速倒入硝酸钴紫色溶液中，静置24h后，采用乙醇进行离心洗涤，80℃下真空干燥12h以上，得到紫色粉末，即为ZIF-67。
实施例2
一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，包括以下步骤：
(1)将实施例1制备的ZIF-67溶于乙醇和去离子水的混合溶剂(去离子水的体积为混合溶剂的40％)中，制得紫色悬浊液，将硝酸镍溶于乙醇和去离子水的混合溶剂(去离子水的体积为混合溶剂的40％)中并搅拌，制得硝酸镍溶液；对紫色悬浊液进行超声分散，然后与硝酸镍溶液混合，制得混合液，并对混合液搅拌10min；其中，ZIF-67与硝酸镍的质量比为1：3。
(2)将步骤(1)中的混合液放入家用微波炉中加热5min，获得绿色沉淀；
(3)对步骤(2)获得的绿色沉淀采用水和乙醇交替洗涤三次，80℃下真空干燥12h，得到NiCo-LDH。
对实施例1制备的ZIF-67和实施例2制备的NiCo-LDH进行XRD测试，如图1所示。对实施例2制备的NiCo-LDH进行形貌表征，如图2所示，本发明制备的NiCo-LDH微观形貌呈花簇状结构。
实施例3
NiCo-LDH电极片的制备：将实施例2制备的NiCo-LDH、乙炔黑、PVDF按照质量比为8:1:1混合，其中，PVDF是指PVDF溶于N-甲基吡咯烷酮的溶液，混合后磨成均匀浆料涂抹在直径为1.5cm的泡沫镍圆片上，80℃下真空干燥1h后取出，并在10MPa压力下压实，继续真空干燥12h，制得NiCo-LDH电极片。
将制备好的NiCo-LDH电极片组装成标准三电极进行电化学性能测试，结果如图3、图4所示，其中，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极，电解液为1M LiOH。从图3可以看出，循环伏安曲线闭合，且具有明显的氧化峰和还原峰，说明本发明NiCo-LDH电极材料有着良好的赝电容，另外随着扫速的增大，氧化峰向着更正的电位移动，氧化峰向着更负的电位移动，说明在高扫速的条件下，NiCo-LDH电极材料存在极化现象。通过图4恒电流充放电曲线计算得到，本发明NiCo-LDH电极材料的比容量在1A/g电流密度下达1406F/g，显著高于传统水热法制备的LDH的比容量(CN106057482，比容量在1A/g电流密度下约600F/g)，其中，C＝It/mV，C为比容量，I是电流，t为放电时间，m为活性物质质量，V为电压范围。
如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将ZIF-67溶于溶剂中，制得紫色悬浊液，将镍源溶于溶剂中并搅拌，制得镍源溶液；对紫色悬浊液进行分散，然后与镍源溶液混合，制得混合液，并对混合液进行搅拌；
(2)对步骤(1)中的混合液进行微波加热，获得绿色沉淀；
(3)对步骤(2)获得的绿色沉淀进行洗涤、干燥，得到NiCo-LDH。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，ZIF-67与镍源的质量比为1：(0.5-5)。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，镍源为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶剂为乙醇和去离子水的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，悬浊液采用超声波进行分散。
6.根据权利要求1所述的一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热时间为3-10min。
7.根据权利要求1所述的一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用水和乙醇交替洗涤三次。
8.根据权利要求1所述的一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用真空干燥的方式在80℃下干燥12h。
9.根据权利要求1所述的一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，所述ZIF-67的制备方法为：将六水硝酸钴溶解在无水乙醇中并搅拌，将2-甲基咪唑溶解在无水乙醇中并搅拌，然后将2-甲基咪唑溶液倒入硝酸钴溶液中，静置并洗涤、干燥，得到紫色粉末。
10.根据权利要求9所述的一种快速制备NiCo-LDH超级电容器电极材料的方法，其特征在于，所述六水硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1：4。
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