CN107271515A - 一种层状镍‑钴氢氧化物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状镍‑钴氢氧化物的制备方法及其应用，将ZIF‑67与Ni盐按一定比例和浓度混于有机溶剂中，磁力搅拌下加热回流，离心分离，洗涤，真空干燥得到最终产物。本发明制备方法简单，快速，且将该材料用于葡萄糖检测，具有极高的检测灵敏度和较广的检测范围，在血糖监测领域拥有重大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及MOF衍生材料制备和葡萄糖的无酶电化学检测的领域，特别涉及一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法及其应用。
背景技术
糖尿病是一种由代谢紊乱导致的疾病，，其特征主要表现为胰岛素缺乏，血糖浓度往往高于或低于4.4–6.6mmol/L。诊断和治疗糖尿病都需要密切监测血糖含量。目前，血糖传感器主要可分为两类；葡萄糖氧化酶(GOD)传感和非酶葡萄糖传感器。技术手段包括分光光度法和电化学法等。在这些方法中，电化学法，由于其简单，灵敏度高、选择性高是应用最广泛的方法。葡萄糖氧化酶由于其对葡萄糖的高灵敏度和良好的选择性在电化学检测中被广泛应用。然而葡萄糖氧化酶在生产过程中一直存在产量低、酶活性低、检测方法复杂等问题。作为一项潜在的替代技术，非酶检测葡萄糖电化学法成为近年来研究的热点，研究者们通过设计新型有机、无机材料替代葡萄糖氧化酶进行电化学检测，以期达到甚至超过葡萄糖氧化酶。
层状双金属氢氧化物(LDHs)是指具有两种不同价态的金属离子(+2，+3)层状金属氢氧化物材料。近年来由于其在催化、分离、能量存储等领域的潜在应用，引起了研究者们广泛的兴趣。目前LDHs的制备方法主要包括共沉淀法，离子交换法和水热法。这些方法往往很难对LDHs的多级结构进行有效调控，限制了其作为电极材料的应用。
本文针对层状双金属氢氧化物(LDHs)作为电极材料的问题，采用金属有机骨架材料(MOFs)为模板，进行层状双金属氢氧化物(LDHs)新型结构的设计和制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法及其应用，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法，将ZIF-67与Ni盐按一定比例和浓度混于有机溶剂中，磁力搅拌下加热回流，离心分离，洗涤，真空干燥得到最终产物。
在一些实施方式中，ZIF-67是由Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑以摩尔比1:8混合于一定体积的甲醇中，混匀后静置24小时，甲醇洗涤三次，离心沉淀后真空干燥得到，其具有正十二面体结构。
在一些实施方式中，层状镍-钴氢氧化物具有ZIF-67的十二面体形貌且具有中空结构。
在一些实施方式中，Ni盐包括Ni(NO3)2及其水合物，NiCl2及其水合物，NiSO4及其水合物，Ni(C2H7O4)2及其水合物中至少一种。
在一些实施方式中，ZIF-67与Ni(NO3)2·6H2O的质量比例为1:1～1:5。
在一些实施方式中，Ni盐的浓度为0.1mmol/L～30mol/L，优先浓度为2mmol/L～10mol/L。
在一些实施方式中，有机溶剂指常见有机溶剂，优选甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基已酰胺，二甲基亚砜中至少一种。
在一些实施方式中，加热回流的温度为65℃～115℃，时间为0.1～20h，优选0.5h～10h。温度和时间成反比，温度越低反应时间越长，温度过高会导致ZIF-67的多面体结构坍塌。
在一些实施方式中，所制备的一种层状镍-钴氢氧化物用于葡萄糖电化学检测中具有较高的灵敏度。
有益效果：相对于传统方法，本发明制备了具有十二面体中空结构的层状镍-钴氢氧化物特殊材料，该材料用于葡萄糖的电化学检测具有响应信号灵敏，检测范围大，线性范围广等优势。
附图说明
图1为实施例1所得ZIF-67的SEM图；
图2为实施例1中镍-钴层状双金属氢氧化物SEM图和TEM图；
图3为对比例1中层状双金属氢氧化物SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1：制备ZIF-67纳米颗粒
称量3mmol的Co(NO3)2·6H2O溶于30ml的无水甲醇溶液，24mmol的2-甲基咪唑溶于20ml的无水甲醇溶液，超声溶解后混合两种溶液。室温下静置24小时后，离心并用甲醇洗涤三次。将洗涤过后的ZIF-67放入真空干燥箱常温干燥12小时。如图1所示，为所得到的ZIF-67扫描电子显微镜(SEM)表征图。
制备ZIF-67衍生的镍-钴层状双金属氢氧化物
称量8mg的ZIF-67分散于2ml的乙醇中，16mg的Ni(NO3)2·6H2O溶于2ml的乙醇中，超声溶解，放入75℃的油浴锅中搅拌加热回流6小时。离心，无水乙醇洗涤三次，放入真空干燥箱常温过夜干燥，得到镍-钴双层氢氧化物。如图2所示，所得到的产物通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)可见，所得材料具有中空十二面体的骨架结构，同时表明富集层状结构。其检测的灵敏度为247.72μA mM-1cm-2、检出限为3.01μM、线性范围为0.01-2mM。
实施例2：制备ZIF-67纳米颗粒方法如实施例1
称量8mg的ZIF-67分散于2ml的N,N-二甲基甲酰胺中，40mg的Ni(NO3)2·6H2O溶于5ml的N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解。放入115℃的油浴锅中搅拌加热回流0.5小时。离心，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤三次，放入真空干燥箱常温过夜干燥，得到层状镍-钴氢氧化物。其检测的灵敏度为243.12μA mM-1cm-2、检出限为3.1μM、线性范围为0.01-2mM。
实施例3：制备ZIF-67纳米颗粒方法如实施例1
称量8mg的ZIF-67分散于2ml的N,N-二甲基甲酰胺中，8mg的Ni(NO3)2·6H2O溶于5ml的乙醇中，超声溶解。放入65℃的油浴锅中搅拌加热回流10小时。离心，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤三次，放入真空干燥箱常温过夜干燥，得到层状镍-钴氢氧化物。其检测的灵敏度为242.87μA mM-1cm-2、检出限为2.97μM、线性范围为0.01-2mM。
对比例1：制备ZIF-67纳米颗粒方法如实施例1称量8mg的ZIF-67分散于2ml的乙醇中，32mg的Ni(NO3)2·6H2O溶于2ml的乙醇中，超声溶解。放入120℃的油浴锅中搅拌加热回流2小时。离心，用乙醇洗涤三次，放入真空干燥箱常温过夜干燥，由于油浴温度过高，所得产物如图3所示，材料结构发生了研究破坏。
对比例2：制备ZIF-67纳米颗粒方法如实施例1称量8mg的ZIF-67分散于2ml的乙醇中，50mg的Ni(NO3)2·6H2O溶于2ml的乙醇中，超声溶解。放入75℃的油浴锅中搅拌加热回流6小时。离心，用乙醇洗涤三次，放入真空干燥箱常温过夜干燥，得到层状镍-钴氢氧化物。其检测的灵敏度为43.16μA mM-1cm-2、检出限为21.77μM、线性范围为0.01-1.3mM，相比于实施例性能明显下降。
对比例3：制备ZIF-67纳米颗粒方法如实施例1
称量8mg的ZIF-67分散于2ml的乙醇中，4mg的Ni(NO3)2·6H2O溶于2ml的乙醇中，超声溶解。放入75℃的油浴锅中搅拌加热回流6小时。离心，用乙醇洗涤三次，放入真空干燥箱常温过夜干燥，得到层状镍-钴氢氧化物。由于硝酸镍含量的减少，其表面的层状物质相较于实施例2，3不明显，且数量明显减少。其检测的灵敏度为39.82μA mM-1cm-2、检出限为31.1μM、线性范围为0.01-1mM，相比于实施例性能明显下降。
实施例和对比例中的样品用于葡萄糖的电化学检测的测试结果具如下表所示：
从上表可知，ZIF-67与Ni(NO3)2·6H2O质量比为1:1-1:5时，实施例中的样品用于葡萄糖的电化学检测具有响应信号灵敏，检测范围大，线性范围广；而超过这个范围时，其检测灵敏度大幅度下降，检出浓度增大，线性范围也变小。
本发明提供的实施方案中的层状镍-钴氢氧化物具有十二面体中空结构，该材料用于葡萄糖的电化学检测具有响应信号灵敏，检测范围大，线性范围广的优势。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法，其特征在于，将ZIF-67与Ni盐按一定比例和浓度混于有机溶剂中，磁力搅拌下加热回流，离心分离，洗涤，真空干燥得到最终产物。
2.根据权利要求1所述一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述ZIF-67是由Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑配位组装所形成的具有正十二面体结构的配位化合物。
3.根据权利要求1所述一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述层状镍-钴氢氧化物具有ZIF-67的骨架形貌且具有中空结构。
4.根据权利要求1所述一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述Ni盐包括Ni(NO3)2及其水合物，NiCl2及其水合物，NiSO4及其水合物，Ni(C2H3O2)2及其水合物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述ZIF-67与Ni(NO3)2·6H2O的质量比例为1:1～1:5。
6.据权利要求1所述一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述Ni盐的浓度为0.1mmol/L～30mol/L，优选浓度为2mmol/L～10mol/L。
7.根据权利要求1所述一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基已酰胺，二甲基亚砜中的至少一种。
8.根据权利要求1所述一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述加热回流的温度为65℃～115℃，时间为0.1～20h，优选0.5h～10h。
9.根据权利要求1所述一种层状镍-钴氢氧化物的制备方法所制作的镍-钴双层氢氧化物在葡萄糖电化学检测中的应用。
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