CN103018303A - 一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法 - Google Patents

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张小涛
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Abstract

一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：以石墨烯(G)作为载体，通过简便、低温的共沉淀的方法，将NiAl-LDH原位负载在石墨烯表面，制备NiAl-LDH/G复合材料。在合成的过程中，NiAl-LDH能够均匀、稳定地在石墨烯表面成核生长。由于石墨烯的载体作用，NiAl-LDH粒子的分散性提高，暴露出更多的电催化活性中心Ni2+，而且石墨烯加速电子传递的作用提高了NiAl-LDH中电活性物种Ni2+对电活性分子的电催化氧化活性。通过X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对制备的复合材料进行形貌、组成、形态分析，然后将制备的复合材料作为修饰电极的材料，利用该修饰电极对尿酸进行电催化性能研究。本发明相比现有技术的优点在于：该复合材料电机具有良好的稳定性和重复性，对尿酸具有良好的电催化性能。

Description

一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法
技术领域：
本发明属于材料合成的技术领域，主要涉及NiAl-LDH/G复合修饰电极合成技术领域，具体说是一种镍铝层状双金属氢氧化物（NiAl-LDH/G）修饰电极的制备方法， 该NiAl-LDH/G复合修饰电极可用于对尿酸的检测分析。
 
背景技术：
层状双层金属氢氧化物(LDH)是一类阴离子型层状无机功能材料，金属离子在LDH层板上以一定方式均匀分布，形成了特定的化学组成和机构。由于其独特的结构和性能优势，LDH已经被广泛的应用于催化、吸附、离子交换等领域。近年来LDH作为潜在的活性材料已被成功的应用于化学修饰电极的制备。Li等利用ZnAl-LDH本身所带正电性及催化活性，采用电沉积技术制备了ZnAl-LDH/GCE，并利用该修饰电极分别对领苯二酚、对苯二酚及尿酸、肾上腺素进行了分析检测，并得到了良好的线性范围、较低的检出限。Gong等同样采用电沉积技术制备了NiAl-LDH修饰电极，并将该材料作为固相萃取装置对甲基对硫磷进行了分析检测，该方法的检出限为0.6 ng/ml。Yin等将合成好的MgAl-LDH作为修饰电极的材料对水样中的2-硝基酚进行了分析检测，获得了良好的线性范围(1 mM- 600 mM)及较低的检出限(0.5 mM)。
作为单原子厚度的二维碳原子材料，石墨烯具有大的比表面积、良好的导热导电性能、优异的力学性能和生物相容性在对小分子的电化学分析检测、生物传感器的制备等方面得到了普遍的应用。Wang等利用石墨烯良好的导电性作为掺杂材料制备修饰电极对多巴胺进行了分析检测，并获得了良好的线性范围及检出限。石墨烯作为基体材料通过共价键、离子键及与插层分子之间的相互作用可以与多种材料进行杂化，如Ni(OH)2，ZnO，TiO2，Pt。这些杂化后的材料具有良好的电子转移能力，较大的比表面积和结构稳定性，从而具有优良的电化学性能。
发明内容：
本发明的目的正是基于上述现有状况而研制的一种镍铝层状双金属氢氧化物（NiAl-LDH/G）修饰电极的制备方法，本发明是通过一种简单的方法，以石墨烯(G)作为载体，通过简便、低温的共沉淀的方法，将NiAl-LDH原位负载在石墨烯表面，制备NiAl-LDH/G复合材料。在合成的过程中，NiAl-LDH能够均匀、稳定地在石墨烯表面成核生长。由于石墨烯的载体作用，NiAl-LDH粒子的分散性提高，暴露出更多的电催化活性中心Ni2+，而且石墨烯加速电子传递的作用提高了NiAl-LDH中电活性物种Ni2+对电活性分子的电催化氧化活性。通过X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对制备的复合材料进行形貌、组成、形态分析，然后将制备的复合材料作为修饰电极的材料，利用该修饰电极对尿酸进行电催化性能研究。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、石墨烯的制备：以天然石墨为原料制备氧化石墨，将所制备的氧化石墨超声分散半小时制备片层氧化石墨，加入葡萄糖到溶液中，然后将氨水加入到上述溶液，剧烈搅拌，将所得到的黑色分散液过滤，用去离子水彻底洗涤干净，然后重新分散到去离子水中备用；在此步骤中所得到的石墨烯分散液总量250ml，浓度为0.5mg/ml，加氨水量1ml，氨水浓度25%，加葡萄糖量2mg。
b、NiAl-LDH/G复合材料的制备：将一定质量的NaOH，Na2CO3加入到上述分散好的石墨烯分散液中，超声，室温条件并不断搅拌，将上述溶液加入到含有Ni(NO3)2和Al(NO3)3溶液中。并用NaOH补充液控制溶液的pH值，将四口瓶移置60℃的水浴锅中，晶化6 h，反应结束后抽滤，用去离子水洗涤至中性，并用无水乙醇洗涤三次，产物在60℃条件下真空干燥12 h，即得到NiAl-LDH/G复合材料；在此步骤中先将浓度0.2M的NaOH，浓度0.05M的Na2CO3加入到分散好的50ml、浓度0.5mg/ml石墨烯分散液中，再将上述溶液加入到50 mL含有Ni(NO3)2 浓度0.075 M和Al(NO3)3 浓度0.025 M的溶液中，并用NaOH补充液控制溶液的pH值为10.5，之后再进行晶化。
c、将玻碳电极抛光成镜面，超声清洗干净，使用壳聚糖醋酸溶液，将制备好的NiAl-LDH/G复合材料加入到壳聚糖溶液中，壳聚糖溶液的配制浓度为质量百分比0.3%，使用前稀释5倍，取2mg制备好的NiAl-LDH/G复合材料加入到稀释后的壳聚糖溶液中, 超声混合，将上述超声好的分散液滴涂在洁净的玻碳电极表面，在红外灯条件下干燥至溶剂全部挥发，在玻碳电极表面形成一层含有NiAl-LDH/G复合物的膜，即得到了NiAl-LDH/G复合物电极。采用同样的方法制备NiAl-LDH膜电极以进行对比实验。
抛光清洗的具体步骤是：将玻碳电极分别用1.0 μm、0.3 μm 和 0.05 μm Al2O3粉末抛光成镜面，水冲洗之后，依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗1~2分钟；为了进一步验证电极表面是否处理干净，选用三电极系统，其中打磨后的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极，以浓度为1 mM、0.1 M 的K3Fe(CN)6 和KNO3溶液为电极探针，采用CHI660D进行循环伏安测试，电压扫描范围为-0.1-0.6 V，扫速为50 mV/ s；当两者峰峰电位差小于75 mV，阴阳极峰对称，两峰的电流值相等时，再换用0.5 M的H2SO4溶液进行循环伏安测试，其中电压窗口为-0.2-0.8 V，扫速为0.1 V/s，当阴阳两极峰的峰电压不超过70 mV时，表明玻碳电极已经处理干净。
本发明的方法与传统电极相比，具有峰电流高，峰型好。这说明NiAl-LDH/G复合材料具有较高的电催化能力，可以加速电化学反应的电子转移。其原因是由于石墨烯本身具有提高电子转移的能力，以及其作为载体使NiAl-LDH粒子的分散性提高，暴露出更多的具有电催化活性分子的Ni2+。弥补了现有技术中峰型差，灵敏度低的不足。
① 与其他传统的合成方式比较，采用石墨烯作为载体，通过原位生长的方法合成了NiAl-LDH/G复合材料，方法条件温和，反应温度低，反应源易获得，反应体系无毒害，且均匀稳定地在石墨烯表面成核生长。
② NiAl-LDH/G复合材料对电极进行修饰，发现该复合电极对尿酸具有良好的电催化性能。
③ NiAl-LDH/G复合材料电极具有良好的稳定性和重复性。
④ 本方法具有操作简便、快速的优点。
附图说明
图1为尿液样本稀释十倍后检测的差示脉冲伏安图；图中a、b、c浓度分别为85.75 μM， 229.32 μM， 247.74 μM。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
本发明修饰电极的制备实例：
石墨烯的制备：以天然石墨为原料制备氧化石墨。将所制备的氧化石墨超声分散半小时即可制备片层氧化石墨。将2 g 葡萄糖加入到250 mL上述分散好的溶液中（0.5 mg/mL），充分搅拌30 min。然后将1 mL氨水（25%，v/v）加入到上述溶液，剧烈搅拌数分钟，并在95℃下搅拌一小时。将所得到的黑色分散液过滤，用去离子水彻底洗涤干净，然后重新分散到去离子水中备用。
NiAl-LDH/G复合材料的制备：将一定质量的NaOH，Na2CO3加入到上述重新分散好的50 mL 0.5 mg/mL石墨烯分散液中，其中NaOH浓度为0.2 M，Na2CO3浓度为0.05 M，超声30 min。室温条件并不断搅拌的情况下，将上述溶液加入到50 mL含有Ni(NO3)2 (0.075 M) 和Al(NO3)3 (0.025 M)。并用NaOH补充液（0.2 M）控制溶液的pH值为10.5。将四口瓶移置60℃的水浴锅中，晶化6 h。反应结束后抽滤，用去离子水洗涤至中性，并用无水乙醇洗涤三次，产物在60℃条件下真空干燥12 h，即得到NiAl-LDH/G复合材料。
NiAl-LDH/G复合物电极的制备：将玻碳电极分别用1.0 μm、0.3 μm 和 0.05 μm Al2O3粉末抛光成镜面，水冲洗之后，依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗1~2分钟。为了进一步验证电极表面是否处理干净，选用三电极系统，其中打磨后的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极，以浓度为1 mM、0.1 M 的K3Fe(CN)6 和KNO3溶液为电极探针，采用CHI660D进行循环伏安测试，电压扫描范围为-0.1-0.6 V，扫速为50 mV/ s。当两者峰峰电位差小于75 mV，阴阳极峰对称，两峰的电流值相等时，再换用0.5 M的H2SO4溶液进行循环伏安测试，其中电压窗口为-0.2-0.8 V，扫速为0.1 V/s，当阴阳两极峰的峰电压不超过70 mV时，表明玻碳电极已经处理干净。
    配制质量分数为0.3% 的壳聚糖醋酸溶液，使用之前将其稀释五倍。称取2 mg NiAl-LDH/G复合材料加入到1 ml上述稀释后的溶液中，在室温条件下超声混合30 min，将10 μl上述超声好的分散液滴涂在洁净的玻碳电极表面，在红外灯条件下干燥至溶剂全部挥发，在玻碳电极表面形成一层含有NiAl-LDH/G复合物的膜，即得到了NiAl-LDH/G复合物电极。采用同样的方法制备NiAl-LDH膜电极以进行对比实验。
本发明修饰电极的应用实例：
分别取3个健康人的尿液样本于4℃冰箱中保存备用。测试前移取1 mL用0.1 M PBS (pH 7.0)稀释10倍，摇匀。用DPV方法进行测定，所得结果如图1。每个样本平行测定五次，根据所得峰电流平均值根据标准曲线计算其浓度分别为85.75 μM， 229.32 μM， 247.74 μM。然后分别加入100 μM的尿酸进行回收率测定(平行测定7次)，回收率均在96.1% ~ 101.6%之间，所得结果令人满意。

Claims (5)

1.一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、石墨烯的制备：以天然石墨为原料制备氧化石墨，将所制备的氧化石墨超声分散半小时制备片层氧化石墨，加入葡萄糖到溶液中，然后将氨水加入到上述溶液，剧烈搅拌，将所得到的黑色分散液过滤，用去离子水彻底洗涤干净，然后重新分散到去离子水中备用；
b、NiAl-LDH/G复合材料的制备：将一定质量的NaOH，Na2CO3加入到上述分散好的石墨烯分散液中，超声，室温条件并不断搅拌，将上述溶液加入到含有Ni(NO3)2和Al(NO3)3溶液中，并用NaOH补充液控制溶液的pH值，将四口瓶移置60℃的水浴锅中，晶化6 h，反应结束后抽滤，用去离子水洗涤至中性，并用无水乙醇洗涤三次，产物在60℃条件下真空干燥12 h，即得到NiAl-LDH/G复合材料；
c、将玻碳电极抛光成镜面，超声清洗干净，使用壳聚糖醋酸溶液，将制备好的NiAl-LDH/G复合材料加入到壳聚糖溶液中，超声混合，将上述超声好的分散液滴涂在洁净的玻碳电极表面，在红外灯条件下干燥至溶剂全部挥发，在玻碳电极表面形成一层含有NiAl-LDH/G复合物的膜，即得到了NiAl-LDH/G复合物电极。
2.根据权利要求1所述镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：步骤a中所得到的石墨烯分散液总量250 ml，浓度为0.5 mg/ml，加氨水量1 ml，氨水浓度25%，加葡萄糖量2 mg。
3.根据权利要求1所述一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：在步骤b中将浓度0.2M的NaOH，浓度0.05M的Na2CO3加入到分散好的50ml、浓度0.5mg/ml石墨烯分散液中，将上述溶液加入到50 mL含有Ni(NO3)2 浓度0.075 M和Al(NO3)3 浓度0.025 M的溶液中，并用NaOH补充液控制溶液的pH值为10.5。
4.根据权利要求1所述一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：在步骤c中，壳聚糖溶液的配制浓度为质量百分比0.3%，使用前稀释5倍，取2mg制备好的NiAl-LDH/G复合材料加入到稀释后的壳聚糖溶液中。
5.根据权利要求1所述一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：在步骤c中，抛光清洗的具体步骤是：将玻碳电极分别用1.0 μm、0.3 μm 和 0.05 μm Al2O3粉末抛光成镜面，水冲洗之后，依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗1~2分钟；为了进一步验证电极表面是否处理干净，选用三电极系统，其中打磨后的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极，以浓度为1 mM、0.1 M 的K3Fe(CN)6 和KNO3溶液为电极探针，采用CHI660D进行循环伏安测试，电压扫描范围为-0.1-0.6 V，扫速为50 mV/ s；当两者峰峰电位差小于75 mV，阴阳极峰对称，两峰的电流值相等时，再换用0.5 M的H2SO4溶液进行循环伏安测试，其中电压窗口为-0.2-0.8 V，扫速为0.1 V/s，当阴阳两极峰的峰电压不超过70 mV时，表明玻碳电极已经处理干净。
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