CN111545230A - 一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法、产物及应用 - Google Patents
一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法、产物及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于催化剂技术领域，具体是一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法、产物及应用，纳米二氧化钛分散液和MXene分散液混合反应后真空抽滤成膜，获得所述复合膜。本发明的复合膜在光催化降解氨气、硫化氢等有机污染物上具有较好的光催化活性，而且回收方便，经过简单处理后可实现多次重复使用。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法、产物及应用。
背景技术
具有光催化活性的纳米二氧化钛粉体在降解有机污染物，比如苯类溶剂、甲醛等具有较高的优势，因此有广泛的应用。但单纯的纳米二氧化钛使用不方便，一种方法是将纳米二氧化钛负载在一些载体上，比如石墨烯，再成型成膜，具有光催化降解性能更好、可回收、使用方便等优势。
MXene是一种新型二维层状材料，具有较高的比表面积，导热、导电性能好等特点。MXene作为载体负载纳米二氧化钛可提高二氧化钛的光催化活性，已有诸多报道。
但是纳米二氧化钛和MXene复合成膜还未有报道。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种纳米二氧化钛/MXene复合膜。
本发明还有一个目的在于提供一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的应用。
本发明的技术方案如下：
一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法，包括以下步骤，
S1、将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在第一有机溶剂中，获得纳米二氧化钛分散液；本申请中对于第一有机溶剂并无特别的限制，只要能稳定的分散环氧改性纳米二氧化钛即可，但优选极性有机溶剂，可以选自四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、DMF、DMSO、DMAc、环己酮等。
S2、将氨基改性MXene二维层状材料超声分散在第二有机溶剂中，获得MXene分散液；本申请中对于第二有机溶剂并无特别的限制，只要能稳定的分散氨基改性MXene二维层状材料即可，但优选极性有机溶剂，可以选自甲醇、无水乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、DMF、DMSO、DMAc、环己酮等。
S3、将步骤S1的纳米二氧化钛分散液和步骤S2的MXene分散液混合，15～50℃搅拌反应1～5小时，真空抽滤成膜，获得所述二氧化钛/MXene复合膜。
优选的，步骤S1中所述环氧基改性纳米二氧化钛为环氧基硅烷偶联剂改性纳米二氧化钛。硅烷偶联剂处理改性纳米二氧化钛已有很多的报道，在本申请中对环氧硅烷偶联剂并无特别的限制，但可以选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二乙氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
更优选的，所述纳米二氧化硅具有光催化活性。
优选的，步骤S1中所述纳米二氧化钛分散液的浓度为1～10mg/ml。
优选的，步骤S2中所述氨基改性MXene二维层状材料为氨基硅烷偶联剂改性MXene二维层状材料。硅烷偶联剂处理改性MXene二维层状材料已有报道，在本申请中对氨基硅烷偶联剂并无特别的限制，但最好是至少含有1个伯氨基，可以选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基三乙氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷和3-二乙烯三胺基丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
更优选的，所述MXene二维层状材料的层数不超过5层，横向尺寸不超过5μm。本申请中MXene二维层状材料可以选自Ti3C2-MXene、Ti2C-MXene、Ti4C3-MXene、V3C2-MXene、Ti3ZnC2-MXene和Ti2ZnC-MXene中的一种或几种，更优选的，选自Ti3C2-MXene或Ti4C3-MXene。
优选的，步骤S2中所述MXene分散液的浓度为1～10mg/ml。
优选的，步骤S3中所述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液的重量比为1:0.1～10。
一种纳米二氧化钛/MXene复合膜，由上述任一项实施方案所述的制备方法获得。
一种上述实施方案所述的复合膜在光催化降解有机污染物上的应用，所述有机污染物包括氨气、硫化氢、甲醛等常压下为气态的有机污染物。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过在纳米二氧化钛接枝环氧基官能团和MXene二维层状材料接枝氨基官能团，利用氨基和环氧基之间的高反应活性，将纳米二氧化钛稳定的覆盖在MXene的表面，一方面是提高纳米二氧化钛在MXene表面的分散性，另一方面是提高纳米二氧化钛在MXene表面的分散稳定性，避免在后续使用中出现纳米二氧化钛的脱落或聚集，从而影响产品性能。
(2)本发明的纳米二氧化钛/MXene具有制备方法较为简单、光催化活性高、使用方便、可回收使用的特点，应用范围较为广泛。
(3)本发明的复合膜对氨基、硫化氢、甲醛等常见的有机污染物具有较好的光催化降解效果。
附图说明
图1为不同复合膜对氨气的光催化降解转化率对比。
图2为不同复合膜对硫化氢的光催化降解转化率对比。
图3为不同复合膜重复使用对氨气的光催化降解转化率对比。
图4为不同复合膜重复使用对硫化氢的光催化降解转化率对比。
图5为不同复合膜重复使用对甲醛的光催化降解转化率对比。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施方式
一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法，包括以下步骤，
S1、将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在第一有机溶剂中，获得纳米二氧化钛分散液；
S2、将氨基改性MXene二维层状材料超声分散在第二有机溶剂中，获得MXene分散液；
S3、将步骤S1的纳米二氧化钛分散液和步骤S2的MXene分散液混合，15～50℃搅拌反应1～5小时，真空抽滤成膜，获得所述二氧化钛/MXene复合膜。
在本实施方式中，步骤S1中所述环氧基改性纳米二氧化钛为环氧基硅烷偶联剂改性纳米二氧化钛。所述环氧基硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中的一种。
一种环氧基硅烷偶联剂改性纳米二氧化钛的方法为：将1重量份环氧基硅烷偶联剂加入到20重量份无水乙醇中搅拌分散均匀，加入0.1重量份0.1mol/L的稀盐酸，搅拌半小时，加入5重量份纳米二氧化钛，超声分散均匀，升温至反应体系微回流，反应2小时，降温，过滤，清洗，获得所述环氧基硅烷偶联剂改性纳米二氧化钛。
在本实施方式中，第一有机溶剂选自四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、DMF、DMSO、DMAc和环己酮中的一种。
在本实施方式中，所述纳米二氧化硅具有光催化活性。
在本实施方式中，步骤S1中所述纳米二氧化钛分散液的浓度为1～10mg/ml。
在本实施方式中，步骤S2中所述氨基改性MXene二维层状材料为氨基硅烷偶联剂改性MXene二维层状材料。所述氨基硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
在本实施方式中，所述MXene二维层状材料的层数不超过5层，横向尺寸不超过5μm。所述MXene二维层状材料选自Ti3C2-MXene和Ti4C3-MXene中的一种。
一种氨基改性MXene二维层状材料的方法为：将5重量份MXene二维层状材料分散在50重量份醇水溶液(无水乙醇和水体积比95:5)中，加入15重量份MXene二维层状材料，超声分散5分钟，常温下搅拌15小时，过滤，清洗，干燥，获得所述氨基改性MXene二维层状材料。
在本实施方式中，所述第二有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、DMF、DMSO、DMAc和环己酮中的一种。
在本实施方式中，，步骤S2中所述MXene分散液的浓度为1～10mg/ml。
在本实施方式中，，步骤S3中所述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液的重量比为1:0.1～10。
一种纳米二氧化钛/MXene复合膜，由上述任一项实施方案所述的制备方法获得。
一种上述实施方案所述的复合膜在光催化降解有机污染物上的应用，更优选的，在光催化降解常压下为气态的有机污染物上的应用。
实施例1
将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在乙酸丁酯中，获得浓度为5mg/ml的纳米二氧化钛分散液；
将氨基改性Ti3C2-MXene二维层状材料超声分散在异丙醇中，获得浓度为4mg/ml的MXene分散液；
将上述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液按重量比1:1混合，25℃搅拌反应4小时，真空抽滤成膜，干燥，获得二氧化钛/MXene复合膜，记为M-1。
实施例2
将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在丙酮中，获得浓度为7mg/ml的纳米二氧化钛分散液；
将氨基改性Ti4C3-MXene二维层状材料超声分散在乙酸丁酯中，获得浓度为2mg/ml的MXene分散液；
将上述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液按重量比1:5混合，15℃搅拌反应5小时，真空抽滤成膜，干燥，获得二氧化钛/MXene复合膜，记为M-2。
实施例3
将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在四氢呋喃中，获得浓度为1mg/ml的纳米二氧化钛分散液；
将氨基改性Ti3C2-MXene二维层状材料超声分散在无水乙醇中，获得浓度为10mg/ml的MXene分散液；
将上述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液按重量比10:1混合，50℃搅拌反应1小时，真空抽滤成膜，干燥，获得二氧化钛/MXene复合膜，记为M-3。
实施例4
将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在DMF中，获得浓度为10mg/ml的纳米二氧化钛分散液；
将氨基改性Ti2C-MXene二维层状材料超声分散在DMF中，获得浓度为1mg/ml的MXene分散液；
将上述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液按重量比1:10混合，40℃搅拌反应2小时，真空抽滤成膜，干燥，获得二氧化钛/MXene复合膜，记为M-4。
实施例5
将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在乙酸丁酯中，获得浓度为7mg/ml的纳米二氧化钛分散液；
将氨基改性Ti3C2-MXene二维层状材料超声分散在无水乙醇中，获得浓度为3mg/ml的MXene分散液；
将上述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液按重量比1:2混合，15～50℃搅拌反应1～5小时，真空抽滤成膜，干燥，获得二氧化钛/MXene复合膜，记为M-5。
实施例6
将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在丙酮中，获得浓度为4mg/ml的纳米二氧化钛分散液；
将氨基改性Ti3C2-MXene二维层状材料超声分散在无水乙醇中，获得浓度为7mg/ml的MXene分散液；
将上述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液按重量比2:1混合，30℃搅拌反应3小时，真空抽滤成膜，干燥，获得二氧化钛/MXene复合膜，记为M-6。
实施例7
将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在丙酮中，获得浓度为2mg/ml的纳米二氧化钛分散液；
将氨基改性Ti3C2-MXene二维层状材料超声分散在无水乙醇中，获得浓度为5mg/ml的MXene分散液；
将上述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液按重量比4:1混合，30℃搅拌反应3小时，真空抽滤成膜，干燥，获得二氧化钛/MXene复合膜，记为M-7。
对比例1
将甲基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化钛超声分散在无水乙醇中，获得浓度为5mg/ml的纳米二氧化钛分散液；
将甲基三甲氧基硅烷改性Ti3C2-MXene二维层状材料超声分散在无水乙醇中，获得浓度为5mg/ml的MXene分散液；
将上述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液按重量比1:1混合，30℃搅拌反应4小时，真空抽滤成膜，干燥，获得二氧化钛/MXene复合膜，记为M-8。
对比例2
将纳米二氧化钛和Ti3C2-MXene加入到丙酮中，超声分散，真空抽滤成膜，干燥，获得二氧化钛/MXene复合膜，记为M-9。
光催化活性测试方法：使用300W氙灯作为光源，置于石英玻璃管式反应器正上方5cm，将0.05g待测复合膜置于管式反应器底部，通入待测有机污染物含量300ppm的空气，光照不同的时间并取样测试待测有机污染物的含量，计算测试光催化降解率。结果如附图1和附图2所示。
复合膜的光催化性能重复使用测试：将待测复合膜按照上述光催化活性测试方法测试30分钟，取出，用无水乙醇清洗，干燥，再按上述光催化活性测试方法进行光催化活性测试30分钟，如此反复测试5次，对比测试光催化降解率。结果如附图3所示。
因此，本发明的制备方法获得的纳米二氧化钛/MXene复合膜具有较高的光催化活性，对氨气、硫化氢、甲醛都具有较高的光催化降解能力，而且稳定性较好，可以重复使用。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、将环氧基改性纳米二氧化钛超声分散在第一有机溶剂中，获得纳米二氧化钛分散液；
S2、将氨基改性MXene二维层状材料超声分散在第二有机溶剂中，获得MXene分散液；
S3、将步骤S1的纳米二氧化钛分散液和步骤S2的MXene分散液混合，15～50℃搅拌反应1～5小时，真空抽滤成膜，获得所述二氧化钛/MXene复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述环氧基改性纳米二氧化钛为环氧基硅烷偶联剂改性纳米二氧化钛。
3.根据权利要求2所述的制备方法，所述纳米二氧化硅具有光催化活性。
4.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述纳米二氧化钛分散液的浓度为1～10mg/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S2中所述氨基改性MXene二维层状材料为氨基硅烷偶联剂改性MXene层状二维材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，所述MXene二维层状材料的层数不超过5层，横向尺寸不超过5μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S2中所述MXene分散液的浓度为1～10mg/ml。
8.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S3中所述纳米二氧化钛分散液和MXene分散液的重量比为1:0.1～10。
9.一种纳米二氧化钛/MXene复合膜，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法获得。
10.一种权利要求9所述的复合膜在光催化降解有机污染物上的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200818 |