CN112982032B - 一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，将TiO2、S‑GQDs和MXene相互结合组成“三明治”结构，可以实现光激发下电子的层层传递，提高光催化效率。S‑GQDs作为“三明治”结构的芯层，同时能起到胶黏剂作用，提高片状MXene/S‑GQDs/TiO2结构的稳定性和强度。所制备的壁纸复合材料通过将纳米多层结构的片状MXene/S‑GQDs/TiO2涂布于壁纸表面，利用壁纸大的比表面积来协同提高MXene/S‑GQDs/TiO2的光催化接触面积和效率，对于室内甲醛的净化具有显著效果。
Description
技术领域
本发明属于室内空气净化领域，具体涉及一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法。
背景技术
甲醛(HCHO)，又称蚁醛，是一种无色气体，有着强烈的刺激性味道，易挥发，具有很高的毒性，是公认的变态反应源，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质。因此室内甲醛的去除变得尤为重要。
室内甲醛来源于多个方面，最主要来源于人造板，在室内地毯、合成织品、各种粘合剂涂料等也具有一定的甲醛释放。此外甲醛的另一个来源是室内厨房燃料的不完全燃烧，烟草的烟雾中也含有高浓度的甲醛。甲醛含量的超标会对身体产生严重的危害，其主要包括两大方面：一是对人体呼吸道系统的危害，主要表现在人体中枢神经系统出现剧烈的刺激感受，当空气中甲醛水平在0.07mg/m3以上时，会导致儿童出现轻微的呼吸道炎症，对呼吸道系统有着严重危害；二是甲醛作为存在于空气当中的一种致敏源，人体皮肤直接接触甲醛后，会出现过敏性的色斑、皮炎等症状，更严重人员会出现坏死病症，并诱发哮喘、过敏性鼻炎等，同时还会减弱人体的免疫系统甚至危及生命健康。
综上所述，室内除甲醛成为了焦点问题。目前除甲醛的方法包括植物吸附法、物理吸附法、催化氧化法、光催化法等四种主要方法。其中，光催化法是最行之有效的方法，但光催化法需要重点解决光催化效率和光催化剂的固载效果等两大问题。例如以TiO2为光催化剂，需要解决其薄膜化和固载化问题。即将TiO2涂敷在多种物质如耐热基材陶瓷、玻璃等表面和非耐热基材塑料等载体的表面。但TiO2薄膜化存在以下缺陷：制备工艺复杂、薄膜厚度不易控制且容易脱落龟裂、催化效率不高。其固载化由于TiO2粒子往往聚集在一起，导致吸附能力差，活性中心利用率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，以克服目前除甲醛光催化效率低下和催化剂固载效果差的问题，本发明能够提高光催化效率和甲醛转化率，同时还将甲醛以二氧化碳和水形式释放出去，对于室内空气的净化和打造宜居环境具有积极意义。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：片状MXene/S-GQDs/TiO2的制备
先将S-GQDs和TiO2经过超声处理，再进行水热反应后，经过干燥、研磨得到S-GQDs/TiO2复合材料，将S-GQDs/TiO2复合材料加入HCl溶液进行质子化，然后加入MXene进行搅拌，通过静电自组装得到片状MXene/S-GQDs/TiO2；
步骤二：壁纸复合材料的制备
以壁纸原纸为纸基载体，取片状MXene/S-GQDs/TiO2分散于乙醇溶液中，采用涂布法将MXene/S-GQDs/TiO2均匀施胶于壁纸原纸表面后进行干燥，得到壁纸复合材料。
进一步地，步骤一中所述的MXene的制备方法具体为：将5～10gLiF加入到100mL质量分数30％的HCl溶液中做刻蚀剂，每100mLHCl溶液中加入5～10gLiF，在30～60℃下刻蚀前驱体Ti3AlC2中的Al原子，后经20～32h离心去除杂质，再经过超声剥离得到层状Ti2CTx的稳定胶态悬浮液，将悬浮液进行抽滤得到MXene。
进一步地，步骤一中所述的S-GQDs的制备方法具体为：以粒径50～100目的废轮胎颗粒为原料，在功率为800W～1200W、温度为400℃～800℃的条件下，进行微波辅助解聚获得液体产物热解油，将得到的热解油放入分子量8000～10000的透析袋中进行透析，每4h换一次水，透析20～32h，透析完成后，将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，在150℃～230℃的温度下水热反应10～14h，然后冷却过滤得到S-GQDs。
进一步地，步骤一中所述的TiO2的制备方法具体为：以钛酸四丁酯为前驱体，质量分数30％～50％HF溶液做封端剂，在150℃～230℃利用水热法反应20～32h，经过冷却、洗涤、烘干制备得到TiO2。
进一步地，步骤一中超声处理条件为23000Hz～25000Hz、1～3h。
进一步地，步骤一中水热反应温度为150～230℃，时间为7～9h。
进一步地，步骤一中HCl溶液的质量分数为3％～5％。
进一步地，步骤二中乙醇溶液的质量分数为30％～60％，且每1000mL乙醇溶液中加入100～200g的片状MXene/S-GQDs/TiO2。
进一步地，步骤二中施胶量为10～50g/m2。
进一步地，步骤二中干燥条件为：干纸蒸汽用量为0.09～0.12t蒸汽/t纸、蒸汽温度130～150℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提出的用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备的方法，实现了室内光协同催化甲醛的高效转化，具体优点如下：
(1)本发明通过引入MXene和S-GQDs助催化剂，主要实现两方面的功能，一方面是有效解决了TiO2作为光催化剂存在着可见光利用率低、光生电子空穴复合几率大的问题，促进光生电子空穴的分离并有效抑制光生电子空穴的复合效率，提高可见光利用率；另一方面是，MXene/S-GQDs作为助催化剂可提高材料的比表面积，为催化反应提供更多的活性位点，大大提高了室内甲醛的转化效率。
(2)本发明中将TiO2、S-GQDs和MXene相互结合组成“三明治”结构，可以实现光激发下电子的层层传递，提高光催化效率。S-GQDs作为“三明治”结构的芯层，同时能起到胶黏剂作用，提高片状MXene/S-GQDs/TiO2结构的稳定性和强度。
(3)本发明所制备的壁纸复合材料通过将纳米多层结构的片状MXene/S-GQDs/TiO2涂布于壁纸表面，利用壁纸大的比表面积来协同提高MXene/S-GQDs/TiO2的光催化接触面积和效率，对于室内甲醛的净化具有显著效果。
(4)本发明制备的MXene作为助催化剂与S-GQDs/TiO2复合材料通过将S-GQDs/TiO2复合材料加入HCl进行质子化使S-GQDs带正电，后与带负电的MXene经过搅拌进行静电自组装得到片状MXene/S-GQDs/TiO2，具有制备效率高、对甲醛的吸附能力强、活性中心利用率高等优点。
(5)本发明所制备的S-GQDs以废轮胎作为原料，通过微波辅助解聚得到的液体产物获得，具有廉价、环保且产率高的优点，首次创新利用废轮胎解聚过程产生的大量多环芳烃类物质(PAHs)作为前驱体，通过简单的水热法获得GQDs，同时由于废轮胎中含有硫(硫化橡胶)，水热过程一步法可获得硫掺杂的石墨烯量子点(S-GQDs)。
具体实施方式
下面对本发明做进一步描述。
一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)片状MXene/S-GQDs/TiO2的制备；
(2)壁纸复合材料的制备；
步骤(1)中所述的MXene制备方法是将5～10gLiF加入到100mL质量分数30％HCl溶液做刻蚀剂，在30～60℃下刻蚀前驱体Ti3AlC2中的Al原子，后经20～32h离心去除杂质，再经过超声剥离得到层状Ti2CTx的稳定胶态悬浮液，将悬浮液进行抽滤得到MXene。
步骤(1)中所述的S-GQDs制备方法是以粒径50～100目废轮胎颗粒为原料，功率为800W～1200W、温度为400℃～800℃，进行微波辅助解聚获得液体产物-热解油。将得到的热解油放入透析袋(分子量8000～10000)中进行透析(每4h换一次水，透析20～32h)，透析完成后，将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，150℃～230℃水热反应10～14h后，对其进行冷却过滤得到S-GQDs。
步骤(1)中所述的TiO2制备方法是以钛酸四丁酯为前驱体，质量分数30％～50％HF溶液做封端剂，在150℃～230℃利用水热法反应20～32h，经过冷却、洗涤、烘干制备得到TiO2。
步骤(1)中片状MXene/S-GQDs/TiO2的制备方法是先将S-GQDs和TiO2经过超声处理，条件为23000Hz～25000Hz、1～3h，再在150～230℃进行水热反应7～9h，后经过干燥、研磨得到S-GQDs/TiO2复合材料。将S-GQDs/TiO2复合材料加入质量分数3％～5％HCl溶液进行质子化，然后加入制备的MXene进行搅拌，通过静电自组装得到片状MXene/S-GQDs/TiO2。
步骤(2)中壁纸复合材料的制备，以壁纸原纸为纸基载体，取100～200g的片状MXene/S-GQDs/TiO2分散于1000mL的质量分数30％～60％乙醇溶液中，采用涂布法将MXene/S-GQDs/TiO2均匀施胶于壁纸表面后通过烘缸进行干燥，得到壁纸复合材料。所述的施胶量为10～50g/m2，所述的干燥条件为干纸蒸汽用量为0.09～0.12t蒸汽/t纸、蒸汽温度130～150℃。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
实施例1
MXene制备是将5gLiF加入到100mL质量分数30％HCl溶液做刻蚀剂，在30℃下刻蚀前驱体Ti3AlC2中的Al原子，后经32h离心去除杂质，再经过超声剥离得到层状Ti2CTx的稳定胶态悬浮液，将悬浮液进行抽滤得到MXene。
S-GQDs制备是以粒径50目废轮胎颗粒为原料，功率为800W、温度为800℃，进行微波辅助解聚获得液体产物-热解油。将得到的热解油放入透析袋(分子量8000)中进行透析(每4h换一次水，透析32h)，透析完成后，将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，150℃水热反应14h后，对其进行冷却过滤得到S-GQDs。
TiO2制备是以钛酸四丁酯为前驱体，质量分数30％HF溶液做封端剂，在230℃利用水热法反应20h，经过冷却、洗涤、烘干制备得到TiO2。
片状MXene/S-GQDs/TiO2的制备是先将S-GQDs和TiO2经过超声处理,条件为23000Hz、3h，再在150℃进行水热反应9h，后经过干燥、研磨得到S-GQDs/TiO2复合材料。将S-GQDs/TiO2复合材料加入质量分数3％HCl溶液进行质子化，然后加入制备的MXene进行搅拌，通过静电自组装得到片状MXene/S-GQDs/TiO2。
壁纸复合材料的制备，以壁纸原纸为纸基载体，取100g的片状MXene/S-GQDs/TiO2分散于1000mL的质量分数30％乙醇溶液中，采用涂布法将MXene/S-GQDs/TiO2均匀施胶于壁纸表面后通过烘缸进行干燥，施胶量为10g/m2，干燥条件为干纸蒸汽用量为0.09t蒸汽/t纸、蒸汽温度130℃。然后得到壁纸复合材料。在甲醛浓度为20mg/cm3下，该壁纸复合材料能够在1h内甲醛降解效率达到99.8％。
实施例2
MXene制备是将10gLiF加入到100mL质量分数30％HCl溶液做刻蚀剂，在50℃下刻蚀前驱体Ti3AlC2中的Al原子，后经28h离心去除杂质，再经过超声剥离得到层状Ti2CTx的稳定胶态悬浮液，将悬浮液进行抽滤得到MXene。
S-GQDs制备是以粒径70目废轮胎颗粒为原料，功率为1000W、温度为600℃，进行微波辅助解聚获得液体产物-热解油。将得到的热解油放入透析袋(分子量9000)中进行透析(每4h换一次水，透析28h)，透析完成后，将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，200℃水热反应12h后，对其进行冷却过滤得到S-GQDs。
TiO2制备是以钛酸四丁酯为前驱体，质量分数40％HF溶液做封端剂，在200℃利用水热法反应28h，经过冷却、洗涤、烘干制备得到TiO2。
片状MXene/S-GQDs/TiO2的制备是先将S-GQDs和TiO2经过超声处理,条件为24000Hz、2h，再在200℃进行水热反应8h，后经过干燥、研磨得到S-GQDs/TiO2复合材料。将S-GQDs/TiO2复合材料加入质量溶液4％HCl溶液进行质子化，然后加入制备的MXene进行搅拌，通过静电自组装得到片状MXene/S-GQDs/TiO2。
壁纸复合材料的制备，以壁纸原纸为纸基载体，取150g的片状MXene/S-GQDs/TiO2分散于1000mL的质量分数40％乙醇溶液中，采用涂布法将MXene/S-GQDs/TiO2均匀施胶于壁纸表面后通过烘缸进行干燥，施胶量为50g/m2，干燥条件为干纸蒸汽用量为0.11t蒸汽/t纸、蒸汽温度140℃。然后得到壁纸复合材料。在甲醛浓度为30mg/cm3下，该壁纸复合材料能够在1h内甲醛降解效率达到99.6％。
实施例3
MXene制备是将8gLiF加入到100mL质量分数30％HCl溶液做刻蚀剂，在60℃下刻蚀前驱体Ti3AlC2中的Al原子，后经20h离心去除杂质，再经过超声剥离得到层状Ti2CTx的稳定胶态悬浮液，将悬浮液进行抽滤得到MXene。
S-GQDs制备是以粒径100目废轮胎颗粒为原料，功率为1200W、温度为400℃，进行微波辅助解聚获得液体产物-热解油。将得到的热解油放入透析袋(分子量10000)中进行透析(每4h换一次水，透析20h)，透析完成后，将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，230℃水热反应10h后，对其进行冷却过滤得到S-GQDs。
TiO2制备是以钛酸四丁酯为前驱体，质量分数50％HF溶液做封端剂，在150℃利用水热法反应32h，经过冷却、洗涤、烘干制备得到TiO2。
片状MXene/S-GQDs/TiO2的制备是先将S-GQDs和TiO2经过超声处理,条件为25000Hz、1h，再在230℃进行水热反应7h，后经过干燥、研磨得到S-GQDs/TiO2复合材料。将S-GQDs/TiO2复合材料加入质量分数5％HCl溶液进行质子化，然后加入制备的MXene进行搅拌，通过静电自组装得到片状MXene/S-GQDs/TiO2。
壁纸复合材料的制备，以壁纸原纸为纸基载体，取200g的片状MXene/S-GQDs/TiO2分散于1000mL的质量分数60％乙醇溶液中，采用涂布法将MXene/S-GQDs/TiO2均匀施胶于壁纸表面后通过烘缸进行干燥，施胶量为25g/m2，干燥条件为干纸蒸汽用量为0.12t蒸汽/t纸、蒸汽温度150℃。然后得到壁纸复合材料。在甲醛浓度为10mg/cm3下，该壁纸复合材料能够在1h内甲醛降解效率达到100％。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (8)
1.一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：片状MXene/S-GQDs/TiO2的制备
先将S-GQDs和TiO2经过超声处理，再进行水热反应后，经过干燥、研磨得到S-GQDs/TiO2复合材料，将S-GQDs/TiO2复合材料加入HCl溶液进行质子化，然后加入MXene进行搅拌，通过静电自组装得到片状MXene/S-GQDs/TiO2；
其中，水热反应温度为150～230℃，时间为7～9h；
所述的S-GQDs的制备方法具体为：以粒径50～100目的废轮胎颗粒为原料，在功率为800W～1200W、温度为400℃～800℃的条件下，进行微波辅助解聚获得液体产物热解油，将得到的热解油放入分子量8000～10000的透析袋中进行透析，每4h换一次水，透析20～32h，透析完成后，将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，在150℃～230℃的温度下水热反应10～14h，然后冷却过滤得到S-GQDs；
步骤二：壁纸复合材料的制备
以壁纸原纸为纸基载体，取片状MXene/S-GQDs/TiO2分散于乙醇溶液中，采用涂布法将MXene/S-GQDs/TiO2均匀施胶于壁纸原纸表面后进行干燥，得到壁纸复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，其特征在于，步骤一中所述的MXene的制备方法具体为：将5～10gLiF加入到100mL质量分数30％的HCl溶液中做刻蚀剂，每100mLHCl溶液中加入5～10gLiF，在30～60℃下刻蚀前驱体Ti3AlC2中的Al原子，后经20～32h离心去除杂质，再经过超声剥离得到层状Ti2CTx的稳定胶态悬浮液，将悬浮液进行抽滤得到MXene。
3.根据权利要求1所述的一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，其特征在于，步骤一中所述的TiO2的制备方法具体为：以钛酸四丁酯为前驱体，质量分数30％～50％HF溶液做封端剂，在150℃～230℃利用水热法反应20～32h，经过冷却、洗涤、烘干制备得到TiO2。
4.根据权利要求1所述的一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，其特征在于，步骤一中超声处理条件为23000Hz～25000Hz、1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，其特征在于，步骤一中HCl溶液的质量分数为3％～5％。
6.根据权利要求1所述的一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，其特征在于，步骤二中乙醇溶液的质量分数为30％～60％，且每1000mL乙醇溶液中加入100～200g的片状MXene/S-GQDs/TiO2。
7.根据权利要求1所述的一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，其特征在于，步骤二中施胶量为10～50g/m2。
8.根据权利要求1所述的一种用于室内甲醛净化的壁纸复合材料制备方法，其特征在于，步骤二中干燥条件为：干纸蒸汽用量为0.09～0.12t蒸汽/t纸、蒸汽温度130～150℃。
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