CN106215920A - 一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）制备石墨烯量子点悬浮液，（2）制备负载二氧化钛的石墨烯量子点，（3）表面处理（4）制备复合材料。本发明方法采用石墨烯量子点作为二氧化钛的载体，表面处理后最后附着在多孔石墨烯上，可以更好地负载并固定纳米二氧化钛，防止其团聚，显著提高纳米二氧化钛的稳定性，避免了复合材料的团聚，使所得多孔石墨烯/二氧化钛光催化剂具有优异的光催化降解性能，可以广泛应用于污水处理等环保领域。
Description
技术领域
本发明涉及了一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯作为碳的同素异形体，是碳原子按 sp2轨道杂化形成的具有蜂窝状结构的单层二维晶体材料，石墨烯具有的良好的机械性能、化学稳定性等也将在复合材料等领域有着广阔的应用前景。
二氧化钛是一种半导体材料，由于其无毒、成本低等优点，作为光催化剂被广泛用于污水处理等领域。将二氧化钛和石墨烯复合将提高二氧化钛的光催化性能，然而此种光催化剂的催化效率仍不够理想，所得石墨烯/二氧化钛光催化剂团聚严重，不易分散；而且二氧化钛与石墨烯无法紧密结合，在使用过程中容易脱落，从而影响使用寿命及光催化效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯量子点悬浮液：称取0.5~0.8g C60粉末，量取50~100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以300~500rpm的速度搅拌，得混合液；称取0.5~3g 高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30~40℃，反应5~8h；快速加入100~200ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3天，得石墨烯量子点悬浮液；100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液，同时激光辐照30~60min，激光辐照功率为1~2W。
（2）将0.1~0.3mol/L钛源（钛源为氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸异丙酯或四氯化钛）加入到1 mol/L硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（1）制得的石墨烯量子点悬浮液，超声搅拌（300~500W超声功率，200~300rpm搅拌速度）10~30min；升温至100~110℃，反应2~4h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化6小时后，清洗，干燥，得到负载二氧化钛的石墨烯量子点。
（3）负载二氧化钛的石墨烯量子点的表面处理：将0.005~0.01g氧化石墨加入到5~10mL的分散剂（DMSO）中，超声搅拌（300~500W超声功率，200~300rpm搅拌速度）并加入0.1~0.3g负载二氧化钛的石墨烯量子点，继续超声搅拌10~30min，移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜（50 mL）中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为200~400W，200~240℃下反应60~90min；冷却，过滤，烘干得表面处理的负载二氧化钛的石墨烯量子点。
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500~1000W超声功率，600~800rpm搅拌速度）80~100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的负载二氧化钛的石墨烯量子点，超声搅拌10~30min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在80~120℃下保温15~30min；冷却，离心，清洗，烘干得复合材料。
本发明具有如下有益效果：
本发明方法采用石墨烯量子点作为二氧化钛的载体，表面处理后最后附着在多孔石墨烯上，可以更好地负载并固定纳米二氧化钛，防止其团聚，显著提高纳米二氧化钛的稳定性，避免了复合材料的团聚，使所得多孔石墨烯/二氧化钛光催化剂具有优异的光催化降解性能，可以广泛应用于污水处理等环保领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯量子点悬浮液：称取0.5g C60粉末，量取50ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以500rpm的速度搅拌，得混合液；称取3g 高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30~40℃，反应5h；快速加入100~200ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3天，得石墨烯量子点悬浮液；100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液，同时激光辐照30min，激光辐照功率为2W。
（2）将0.3mol/L钛源（钛源为氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸异丙酯或四氯化钛）加入到1 mol/L硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（1）制得的石墨烯量子点悬浮液，超声搅拌（500W超声功率，300rpm搅拌速度）20min；升温至100℃，反应4h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化6小时后，清洗，干燥，得到负载二氧化钛的石墨烯量子点。
（3）负载二氧化钛的石墨烯量子点的表面处理：将0.005g氧化石墨加入到10mL的分散剂（DMSO）中，超声搅拌（500W超声功率，300rpm搅拌速度）并加入0.3g负载二氧化钛的石墨烯量子点，继续超声搅拌30min，移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜（50 mL）中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为200W， 240℃下反应60min；冷却，过滤，烘干得表面处理的负载二氧化钛的石墨烯量子点。
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（1000W超声功率，800rpm搅拌速度）80ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的负载二氧化钛的石墨烯量子点，超声搅拌30min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温30min；冷却，离心，清洗，烘干得复合材料。
实施例2
一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯量子点悬浮液：称取0.6g C60粉末，量取80ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以500rpm的速度搅拌，得混合液；称取2g 高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30~40℃，反6h；快速加入200ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3天，得石墨烯量子点悬浮液；100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液，同时激光辐照45min，激光辐照功率为1.2W。
（2）将0.2mol/L钛源（钛源为氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸异丙酯或四氯化钛）加入到1 mol/L硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（1）制得的石墨烯量子点悬浮液，超声搅拌（500W超声功率，300rpm搅拌速度）20min；升温至100℃，反应3h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化6小时后，清洗，干燥，得到负载二氧化钛的石墨烯量子点。
（3）负载二氧化钛的石墨烯量子点的表面处理：将0.008g氧化石墨加入到8mL的分散剂（DMSO）中，超声搅拌（500W超声功率，300rpm搅拌速度）并加入0.2g负载二氧化钛的石墨烯量子点，继续超声搅拌30min，移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜（50 mL）中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为300W，220℃下反应60min；冷却，过滤，烘干得表面处理的负载二氧化钛的石墨烯量子点。
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.5mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（1000W超声功率，800rpm搅拌速度）100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的负载二氧化钛的石墨烯量子点，超声搅拌30min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温30min；冷却，离心，清洗，烘干得复合材料。
实施例3
一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯量子点悬浮液：称取0.8g C60粉末，量取100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以500rpm的速度搅拌，得混合液；称取0.5g 高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30~40℃，反应8h；快速加入200ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3天，得石墨烯量子点悬浮液；100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液，同时激光辐照60min，激光辐照功率为1W。
（2）将0.1mol/L钛源（钛源为氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸异丙酯或四氯化钛）加入到1 mol/L硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（1）制得的石墨烯量子点悬浮液，超声搅拌（500W超声功率，300rpm搅拌速度）20min；升温至100℃，反应2h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化6小时后，清洗，干燥，得到负载二氧化钛的石墨烯量子点。
（3）负载二氧化钛的石墨烯量子点的表面处理：将0.01g氧化石墨加入到5mL的分散剂（DMSO）中，超声搅拌（500W超声功率，300rpm搅拌速度）并加入0.1g负载二氧化钛的石墨烯量子点，继续超声搅拌30min，移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜（50 mL）中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为400W，200℃下反应60min；冷却，过滤，烘干得表面处理的负载二氧化钛的石墨烯量子点。
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.2mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（1000W超声功率，800rpm搅拌速度）80ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的负载二氧化钛的石墨烯量子点，超声搅拌30min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温30min；冷却，离心，清洗，烘干得复合材料。
对比例1
一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：将0.1mol/L钛源（钛源为氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸异丙酯或四氯化钛）加入到1 mol/L硫酸溶液中，混合均匀；加入浓度为0.2mg/ml的多孔石墨烯分散溶液，超声搅拌（500W超声功率，300rpm搅拌速度）20min；升温至100℃，反应2h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化6小时后，清洗，干燥，得到负载二氧化钛的多孔石墨烯。
将各实施例及对比例制得的复合材料，并与未复合的纳米二氧化钛材料作为对照组，来分析各种材料的光催化分解效率，结果如下表。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 市售DEGUSSA P-25 | |
| 50分钟后C/C0 | 12.35% | 10.65% | 13.09% | 40.76% | 75.89% |
由表可以发现，在所有测试材料中，以市售DEGUSSA P-25二氧化钛纳米粒的光催化分解性能最差，在经过50分钟之后，还有约75.89％的甲基蓝尚未分解；与多孔石墨烯复合后，其在50分钟内可分解约59.24％的甲基蓝；而经本发明制得的复合材料，其在50分钟内可分解的甲基蓝均有明显的提高，实施例1至3的光分解效率分别约87.65%、89.35%、86.91%，均比市售二氧化钛纳米的分解效率提供3.5倍以上。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将0.1~0.3mol/L钛源加入到1 mol/L硫酸溶液中，混合均匀；加入石墨烯量子点悬浮液，超声搅拌10~30min；升温至100~110℃，反应2~4h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化，清洗，干燥，得到负载二氧化钛的石墨烯量子点；
（2）负载二氧化钛的石墨烯量子点的表面处理；
（3）称取多孔石墨烯配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌80~100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的负载二氧化钛的石墨烯量子点，超声搅拌10~30min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在80~120℃下保温15~30min；冷却，离心，清洗，烘干得复合材料。
2.根据权利要求1所述的多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，石墨烯量子点悬浮液制备方法如下：称取0.5~0.8g C60粉末，量取50~100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以300~500rpm的速度搅拌，得混合液；称取0.5~3g 高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30~40℃，反应5~8h；快速加入100~200ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3天，得石墨烯量子点悬浮液；100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液，同时激光辐照30~60min，激光辐照功率为1~2W。
3.根据权利要求1所述的多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，负载二氧化钛的石墨烯量子点的表面处理具体为：将0.005~0.01g氧化石墨加入到5~10mL的分散剂中，超声搅拌并加入0.1~0.3g负载二氧化钛的石墨烯量子点，继续超声搅拌10~30min，移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为200~400W，200~240℃下反应60~90min；冷却，过滤，烘干得表面处理的负载二氧化钛的石墨烯量子点。
4.根据权利要求1所述的多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述多孔石墨烯为2~5层，孔大小约3~6nm的多孔石墨烯。
5.根据权利要求1所述的多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸异丙酯或四氯化钛。
6.一种多孔石墨烯负载二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，由权利要求1至5任一所述的制备方法制得。
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